Ein Schnellverbrennungsapparat mit elektrischer Endpunktsanzeige zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen beschrieben, bei der die Substanz im leeren Rohr verbrannt, das gebildete Kohlendioxid konduktometrisch und das Wasser mit der Keidel-Zelle mit angeschlossenem Integrator coulometrisch auf einfache Weise bestimmt werden. Der Apparat läßt sich aus handelsüblichen Geräten ohne wesentlichen Umbau relativ preisgünstig zusammensetzen.Die elektrische Anzeige erfolgt parallel und unabhängig voneinander auf 2 Kompensationsschreibern.Die Einwaagen betragen 1–2 mg. Die Methode läßt sich ohne weiteres auch im Ultramikromaßstab durchführen, da die Empfindlichkeit beider Meßgeräte einfach zu steigern ist.Eine subjektive Beeinflussung der Verbrennung ist nicht erforderlich, so daß die Bestimmungen durch angelerntes Personal, das lediglich Wägekenntnisse besitzt, durchgeführt werden können.Eine Bestimmung läßt sich in 10 min durchführen.Es können sowohl leichtverbrennliche und leichtflüchtige als auch schwerverbrennliche feste und flüssige Substanzen nach einem festgelegten Programm untersucht werden. Stickstoff, Schwefel, Halogene und andere Elementarbestandteile stören nicht.Die Standardabweichungen betragen für Kohlenstoff ±0,14%, für Wasserstoff ±0,05% abs.

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Summary A method for the determination of carbon and hydrogen in organic substances is described where the substance is burned in the empty tube. The carbon dioxide obtained is determined conductometrically and the water coulometrically by means of the Keidel-cell which is connected to an integrator. The device can be set up at relatively low cost with instruments commercially available and not requiring essential changes.Electric indication is made by two recorders running parallel and independent of each other.The weight of sample is about 1–2 mg. The method is also applicable without any difficulty to an ultramicro scale as the sensitivity of the measuring instruments can be increased easily.There is no need for subjective control of the burning process so that the determinations can be carried out by semi-skilled personel having only good knowledge of weighing.One determination can be accomplished within 10 min.Highly inflammable and volatile substances as well as solid and liquid substances difficult to burn can be tested following one fixed programme. Nitrogen, sulphur, halogens, phosphorus, boron and metal contents do not disturb.Standard deviations are ±0,14% for carbon and ±0,05% for hydrogen.

     

Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen durch konduktometrische Bestimmung der Verbrennungsprodukte

Zusammenfassung Die konduktometrische Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff nach Verbrennung der Probe wurde vereinfacht. Zur Absorption von Kohlendioxid und Wasser wurde eine Rührzelle entwickelt. Das Absorbens wird durch einen Magnetrührer intensiv gerührt. Das eintretende Gas rotiert zunächst mit dem Rührkörper mit und steigt dann in eine Glocke auf. Als Absorbens für Wasser wird Eisessig mit 2% Schwefelsäure verwendet, als Absorbens für Kohlendioxid dient 0,01-n Natronlauge mit 2% Äthanolamin. Die Probe wird in reinem Sauerstoff bei 900° C verbrannt. Die Oxydation wird durch eine Co₃O₄-Schicht vervollständigt. Wasser wird zunächst durch Adsorption an einer CaCl₂-Schicht zurückgehalten, CO₂ wird in die Rührzelle geleitet und konduktometrisch bestimmt. Dann wird das Wasser durch Erhitzen der CaCl₂-Schicht auf 350° C desorbiert und nach Absorption konduktometrisch bestimmt.

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Summary The conductometric determination of carbon and hydrogen after combustion of the sample is simplified. A stirring cell was developed for the absorption of carbon dioxide and water. The absorbent is vigorously stirred by means of a magnetic agitator. The entering gas rotates at first with the stirrer and then ascends into a bell. Glacial acetic acid containing 2% sulfuric acid serves as absorbent for the water; 0.1N sodium hydroxide containing 2% ethanolamine is employed to absorb the carbon dioxide. — The sample is burned in pure oxygen at 900° C. The oxidation is completed by means of a layer of Co₃O₄. Water is retained initially by adsorption on a CaCl₂ layer. The CO₂ is led into the stirring cell and determined conductometrically. Then the water is desorbed by heating the CaCl₂ layer to 350° C and determined conductometrically.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag in Dankbarkeit und Verehrung gewidmet.     

A rapid method for simultaneous determination of carbon and hydrogen in petroleum products,with a specific infrared detector

Summary A new carbon-hydrogen analyser is described. It differs from others in that it uses two specific infrared detectors. The basic principle of this analyser is a flash combustion of the sample in oxygen in a vertical furnace, and the water and carbon dioxide are measured with the two infrared detectors in series, the signals from the detectors being automatically integrated. The analyser determines carbon and hydrogen in petroleum products simultaneously in 3 min. The standard deviation for samples weighing about 1 mg is 0.3% for carbon (85%) and 0.06% for hydrogen (12%).

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Eine Schnellmethode zur gleichzeitigen Bestimmung von C und H in Erdölprodukten mit einem Infrarot-Detektor

Zusammenfassung Ein neues Gerät zur C-H-Bestimmung wurde beschrieben, das sich von bisher bekannten Apparaten durch zwei Infrarot-Detektoren unterscheidet. Die Probe wird im Sauerstoffstrom in einem senkrechten Rohr verbrannt, Wasser und Kohlendioxid werden nacheinander in zwei Infrarotgeräten gemessen. Die Detektorsignale werden automatisch integriert. Die Analysenzeit für Erdölprodukte beträgt ca. 3 min. Für Einwaagen von ca. 1 mg beträgt die Standardabweichung 0,30% für Kohlenstoff (85%) und 0,06% für Wasserstoff (12%).

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Simultane Dezimilligrammbestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die früher beschriebene Methode für die simultane Dezimilligrammbestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff ist weiter entwickelt worden. Stickstoff wird unter vermindertem Druck gemessen und Kohlendioxid und Wasser werden ausgefroren und nicht mehr mit Lauge absorbiert. Die Standardabweichungen von 17 direkt nacheinander ausgeführten Analysen von Substanzen mit weit verschiedener Zusammensetzung (enthaltend unter anderem Fluor, Chlor, Brom, Jod, Schwefel, Phosphor und Kalium) betrugen für Kohlenstoff 0,21%, Wasserstoff 0,23% und Stickstoff 0,10% (nur sechs der analysierten Substanzen enthielten Stickstoff). Die Zuverlässigkeit der Methode ist sehr gut. In der Regel brauchen nur Einzelanalysen ausgeführt zu werden.

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Summary The earlier described method for the simultaneous decimilligram determination of carbon, hydrogen and nitrogen has been further developed. Nitrogen is measured at reduced pressure and carbon dioxide and water are frozen out and no longer absorbed in potassium hydroxide. The standard deviations of a series of 17 analyses of samples with widely different compositions (containing among other elements fluorine, chlorine, bromine, iodine, sulfur, phosphorus and potassium) were: 0.21% for carbon, 0.23% for hydrogen and 0.10% for nitrogen (only six of the analyzed substances contained nitrogen). The reliability of the method is very good. As a rule it is not necessary to carry out duplicate analyses.

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Frühere Mitteilung W. Kirsten⁴.

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Die Arbeit wured durch Unterstützung durch die schwedischen staatlichen medizinischen und naturwissenschaftlichen Forschungsräte ermöglicht.     

A six-minute determination of carbon and hydrogen with titrimetric finish

Summary A method is described for the C/H determination with a completely titrimetric finish. Both carbon and hydrogen are converted to an equivalent amount of carbon dioxide, which is titrated in a non-aquous medium. The procedure can be applied for the analysis of substances separated by a gas Chromatograph. The determination takes about six minutes.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur C-H-Bestimmung wird beschrieben, bei dem die Endbestimmung volumetrisch erfolgt. Hierbei werden sowohl Kohlenstoff als auch Wasserstoff in äquivalente Mengen Kohlendioxid übergeführt und dieses durch Titration in nichtwäßrigem Medium erfaßt. Die Methode kann auch für die Analyse gaschromatographisch getrennter Substanzen benutzt werden. Eine Bestimmung ist innerhalb von 6 min beendet.

     

Über die Automatisierung der Kohlenstoffbestimmung. II

Zusammenfassung Eine automatische Titration von Kohlendioxid in Mengen von 0,5 bis 5 mg wird vorgeschlagen. Das Kohlendioxid wird in eine 0,5-m Bariumchloridlösung in einem Gemisch von tert.-Butanol und Wasser (110) geleitet. Das pH der Lösung ist auf etwa 10 eingestellt. Mittels einer 0,1-n Natriumhydroxidlösung in dem gleichen Gemisch wird automatisch rücktitriert bis zum Anfangswert von pH 10. Die Anwendung der Titration für die Bestimmung von Kohlenstoff und Sauerstoff in organischen Substanzen wird erörtert. Die Standardabweichung bei der Bestimmung von Kohlenstoff beträgt durchschnittlich etwa 0,15% C abs., während bei der Sauerstoffbestimmung die Standardabweichung etwa 0,10–0,15% O abs. beträgt. Die Dauer der Kohlenstoffbestimmung und der Sauerstoffbestimmung ist 5–8 min bzw. 10–15 min.

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On the automatic determination of carbon. II

Summary An automatic titration of carbondioxide in quantities of 0.5 to 5 mg is proposed. The carbondioxide is swept into a solution of 0.5M bariumchloride in a mixture of tert. butanol and water (110). The pH of this solution is set at a value of 10. Using a 0.1 M sodium hydroxide solution in the same mixture the fall of the pH, caused by the carbondioxide, is automatically back titrated to the same set point of 10. The titration is used in the determination of carbon and oxygen in organic compounds. The standard deviation in the carbon determination is 0.15% C abs. as a mean value; the oxygen determination has a standard deviation of about 0.10–0.15% O abs. The carbon and oxygen determination take 5–8 min. and 10–15 min. respectively.

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Wir danken HerrnG. J. Rotscheid für die Ausftihrung zahlreicher Analysen und HerrnH. G. J. Trommar und Mitarbeitern für die Mithilfe bei Entwurf und Bau des Titrationsgefäes.     

Quantitative gas-chromatographische Simultanbestimmung von Wasserstoff, Methan, ?than und ?thylen

Zusammenfassung Die quantitative gas-chromatographische Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Äthan und Äthylen führt bei Verwendung einer Wärmeleitfähigkeitszelle mit den Trägergasen Stickstoff und Argon zu befriedigenden Ergebnissen. In Stickstoff macht die nichtlineare Anzeige des Detektors die Aufnahme von Eichkurven unbedingt erforderlich. Hingegen besteht in dem bisher wenig beachteten Trägergas Argon eine nahezu ideale Konzentrations-Peakflächenlinearität über mehr als 3 Größenordnungen, so daß die einmalige Ermittlung der substanzspezifischen Korrekturfaktoren genügt, um den Gehalt einer unbekannten Mischung nach der 100%-Methode in weniger als 10 min mit einer relativen Standardabweichung von ±1,5% zu bestimmen. Peakinversionen, M-förmige Signale oder Unstetigkeiten der Detektoranzeige wurden in beiden Trägergasen nicht beobachtet.

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Quantitative simultaneous determination of hydrogen, methane, ethane and eihylene by gas chromatography

The quantitative determination of hydrogen, methane, ethane and ethylene by gas chromatography shows satisfactory results when using a thermocouple detector with nitrogen or argon as carrier gases. In nitrogen, the preparation of individual calibration curves is absolutely necessary, caused by a non-linear detector response. On the contrary, in argon a nearly ideal relationship between concentration and peak area response is obtained over more than 3 orders of magnitude. Thus, a single determination of the quantitative calibration factors is adequate to calculate the concentrations of the individual components in less than 10 min with a standard deviation of ±1.5%. Peak inversions, W-shaped peaks or any other instabilities of detector response were not observed.

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Besonderer Dank gilt Herrn Priv.-Doz. Dr. H. W. Nürnberg für die Diskussion der Ergebnisse sowie Frau B. Telin für die exakte Ermittlung des umfangreichen experimentellen Materials.     

Gas chromato-coulometric decimilligram determination of carbon and hydrogen in organic compounds

Summary A coulometric method is described for the decimilligram determination of carbon and hydrogen in organic compounds which involves rapid combustion in a nitrogen stream. Carbon dioxide and water derived from the combustion are introduced into a Porapak T column for separation. Then the carbon dioxide is converted to the equivalent amount of water with a LiOH converter. These quantities of water are continuously swept into a diffusion type Pt-P₂O₅ electrolytic cell and determined coulometrically one after the other. The electrolysis current passing through the hygrometer is automatically integrated. The analysis time is 10–12 minutes and the absolute errors are within ±0.80% for carbon and ±0.67% for hydrogen.

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Zusammenfassung Eine coulometrische Methode zur CH-Bestimmung in Dezimilligramm organischer Substanz wurde beschrieben. Dazu wird eine Schnellverbrennung im Stickstoffstrom durchgeführt. Kohlendioxid und Wasser werden zur Abtrennung in eine Porapak-T-Säule geleitet. CO₂ wird dann mit einem LiOH-Konverter in die äquivalente Menge Wasser umgesetzt. Die beiden Wassermengen werden in eine Elektrolysezelle aus Pt-Draht und P₂O₅ geleitet und nacheinander coulometrisch gemessen. Der Elektrolysestrom, der durch das Hygrometer fließt, wird automatisch integriert. Die Zeit für eine Analyse beträgt 10 bis 12 Minuten. Der absolute Fehler liegt für C bei ± 0,80%, für H bei ± 0,67%.

     

Bestimmung von Nichtmetallen in Metallen

Zusammenfassung Unter der Beschränkung auf die Nichtmetallspuren in den technisch wichtigen Metallen und Legierungen wird ein allgemeiner Überblick gegeben.Aus der Vielzahl der Analysenmethoden werden die in breiterem Umfang anwendbare Verbrennung für die Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel und die Heißextraktion für die Bestimmung von Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff näher behandelt.Für die Bestimmung von Wasserstoff und Sauerstoff in Aluminium und Kupfer und für den Kohlenstoffgehalt der Nichteisenmetalle wird der heutige Wissensstand gegeben.Über Untersuchungen zur Probenhomogenität von AKP für Sauerstoff in Metallen und über eine Methode zur Herstellung von entsprechenden Primärstandards wird berichtet.Betrachtungen zur Frage von Aufwand und Nutzen analytischer Arbeit werden angestellt.

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Summary A general summary is given with a limitation to non-metal traces in metals and alloys of technical interest.From the great number of analytical methods those applicable on a larger scale, i.e. combustion-determination of carbon and sulphur — and vacuum fusion—determination of hydrogen, oxygen and nitrogen — are dealt with more closely.For the determination of hydrogen and oxygen in aluminium and copper as well as for the carbon contents of non-ferrous metals the present state of knowledge is described.Furthermore, investigations concerning homogenity of AKP-standard-samples for analysing the oxygen-contents in metals and a method for setting up respective primary standards are described.Finally, the problematic relation between expenses and usefulness of analytical work is discussed.

     

Determination of methomyl and methomyl-oxime in fruit crops and water by HPLC

Summary A simple and specific quantitative HPLC method for the analysis of methomyl residues in fruit crops and water is described. The method is based on simple extraction steps, high-performance liquid chromatographic separation using a reversed phase column (RP-C₁₈) and UV detection. With this analytical system, methomyl residues at 1 ng/g level can be detected. This approach allows also the simultaneous determination of methomyl and its degradation product methomyl-oxime. This is possible either by using the UV detector at 233 nm or by using both the UV- and the electrochemical detectors in series. Using this combined detection system, it was possible to determine methomyl at the 1 ng/ml level and methomyl-oxime at the 100 pg/ml level in water. Recovery rate in the range of 0.01–1 g/g is 101.4±6% in fruit crops (apples) and 93.7±4% in water.

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Bestimmung von Methomyl und Methomyl-oxim in Obst und Wasser mit Hilfe der HPLC

Zusammenfassung Es wird eine hochleistungs-flüssigkeits-chromatographische Methode zur quantitativen Bestimmung der Methomylrückstände in Obst und Wasser beschrieben, mit der noch Rückstandsmengen von 1 ng/g (ppb) erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem Extraktionsschritt, Aufreinigungsschritt, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C₁₈) und der UV-Detektion. Die Methode ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Methomyl und seinem Hydrolyseprodukt (Methomyl-oxim) durch die Anwendung des UV-Detektors allein oder durch zusätzliche elektrochemische Detektion. Durch diese Schaltanordnung wurden Konzentrationen von 1 ng/ml Methomyl und 100 pg/ml (ppt) Methomyl-oxim in Wasser bestimmt. Die Methode gestattet im Bereich von 0,01–1 g/g eine Wiederfindungsrate von 101,4±6% in Obst (Äpfel) und 93,7±4% in Wasser.

     

Simultaneous determination of hydrogen as its iodine equivalent and of nitrogen by a volumetric method

Summary The method developed for simultaneous determination of hydrogen (by means of an equivalent amount of iodine) and of nitrogen by a volumetric method, is based on a flash combustion technique in a stream of CO₂ (100 ml/min) with controlled addition of O₂ (20%). Hydrogen is determined by conversion of water into hydrogen chloride on anhydrous magnesium chloride heated at 600–650° C, and reaction of the hydrogen chloride with Ag₂OI₂ at 220° C to yield iodine, which is collected on silver and weighed. The precision of the determination of hydrogen is excellent, the standard deviation being 0.008–0.017% abs., about a tenth of that obtained by the classical methods. The error in the determination of hydrogen was ±0.006% abs.

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Gleichzeitige Bestimmung von Wasserstoff als dessen Jodäquivalent und von Stickstoff auf volumetrischem Wege

Zusammenfassung Die entwickelte Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Wasserstoff in Form seines Jodäquivalents und von Stickstoff auf gasvolumetrischem Wege beruht auf der Entflammungsmineralisation im CO₂-Strom (100 cm³/min) mit kontrolliertem Zusatz von O₂ (20%). Der Gasstrom wird zusätzlich über P₂O₅ getrocknet. Die dem Wasserstoff äquivalente Jodmenge wird an metallischem Silber gebunden und gravimetrisch bestimmt, wobei Wasser bei 600–650° C mit Magnesiumchlorid in Chlorwasserstoff übergeführt wird, der nachfolgend bei 220° C mit Ag₂Oj₂ zu Jod umgesetzt wird. Für Verbindungen, die neben C, H, N und O auch Br, Cl, P und S enthalten, werden Wasserstoffresultate mit hoher Präzision erzielt:s _H beträgt 0,008 bis 0,017% absolut und ist etwa 10mal kleiner als bei den üblichen, klassischen Methoden. Die Genauigkeit der Wasserstoffbestimmung entspricht einem mittleren Fehler=±0,006% absolut. Die Resultate für den Wasserstoff und Stickstoff verlangen eine Blindwertkorrektur.

     

Bestimmung von Kohlenstoff in Halbleiter-Silicium

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Kohlenstoffbestimmung in Silicium vorgeschlagen, das nur einen geringen apparativen Aufwand erfordert. Hierbei wird die Probe in Natronlauge gelöst, der ungelöste Kohlenstoff wird abzentrifugiert und mit einem Gemisch aus Blei(II)-chlorid und Blei(II)-chromat zu Kohlendioxid umgesetzt, dessen Volumen gemessen und auf Kohlenstoff umgerechnet. Mengen von 25–100 g C/g Si konnten mit hinreichender Genauigkeit bestimmt werden. Es wurde ein mittlerer systematischer Fehler von –26% festgestellt, wÄhrend die durchschnittliche Abweichung der Einzelbestimmung vom Mittelwert ± 8% betrÄgt.

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Summary A method is proposed for the determination of carbon in silicon, requiring only simple instrumental means. The sample is dissolved in NaOH solution, undissolved carbon is separated by centrifuging, converted to carbon dioxide by reaction with a mixture of lead(II) chloride and lead(II) chromate and the carbon content is calculated from the volume of the CO₂. Amounts of 25–100 g of C/g Si can be determined with sufficient accuracy. An average systematic error of –26% has been found, whereas the average deviation of a single determination is ± 8%.

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Fräulein S. Rieger danke ich für ihre Mitarbeit. Den Herren Dr. Wartennbrg und Dr. Schoepp danke ich für anregende Diskussionen.     

Spektralphotometrische Mikrobestimmung von Silicium in Kathodennickel

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit werden zwei auf der bekannten MolybdÄnblaureaktion beruhende spektralphotometrische Mikroanalysenverfahren zur Bestimmung von Silicium in Kathodennickel beschrieben. Die angegebenen Methoden erlauben es, in Einwaagen von 5–50 mg Siliciumgehalte von 0,2% bis herab zu 0,005% mit einer relativen Genauigkeit von ±5% zu ermitteln; Gehalte unter 0,005% Silicium können mit einer relativen Genauigkeit von ±10% bestimmt werden.Herrn Dr. W. Düsing danke ich für wertvolle Anregungen. Zu besonderem Dank bin ich FrÄulein W. Wegner für die sorgfÄltige Vorbereitung und Durchführung der Messungen verpflichtet.     

Determination of amino- and carboxyl end-groups in poly(paraphenylene terephthalamide)

Summary Two chemical methods are described for the quantitative determination of amino- and carboxyl end-groups in poly(paraphenylene terephthalamide). The amino end-groups are determined by heterogeneous reaction with 1-fluoro-2,4-dinitrobenzene. After washing out the excess of reagent, the modified polymer is dissolved in methanesulphonic acid and the introduced dinitrophenyl group is measured spectrophotometrically. The determination of carboxyl endgroups is based on a quantitative conversion to an amino group, nitrogen and carbon dioxide with sodium azide in 100 % sulphuric acid. The liberated carbon dioxide is determined by potentiometric titration. The standard deviations of the methods are 2.5 mmole COOH/kg and 0.7 mmole NH₂/kg within the range of 5–200 mmole/kg.

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Bestimmung von Amino- und Carboxylendgruppen in Poly(paraphenylen-terephthalamid)

Zusammenfassung Zwei chemische Methoden, die eine quantitative Bestimmung der Amino- und Carboxylendgruppen in Poly(paraphenylen-terephthalamid) ermöglichen, werden beschrieben. Die Aminoendgruppen werden durch eine heterogene Reaktion mit 1-Fluor-2,4-dinitrobenzol bestimmt. Nach Auswaschen des Reagensüberschusses wird das modifizierte Polymer in Methansulfonsäure gelöst und die eingeführte Dinitrophenylgruppe spektrophotometrisch gemessen. Die Bestimmung der Carboxylendgruppen basiert auf einer quantitativen Umsetzung zu einer Aminogruppe, Stickstoff und Kohlendioxid mit Natriumazid in 100 %iger Schwefelsäure. Das freigesetzte Kohlendioxid wird durch potentiometrische Titration bestimmt. Die Standardabweichungen der Methoden betragen 2,5 mmol COOH/kg und 0,7 mmol NH₂/kg im Bereich von 5–200 mmol/kg.

     

Analyse von Alkylaluminium verbindungen mit Hilfe der Gaschromatographie

Zusammenfassung Eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung der Zusammensetzung von Aluminiumalkylverbindungen wird beschrieben. Insbesondere eignet sie sich zur Bestimmung des Gehaltes an aktivem Material und des Verhältnisses zwischen den Mengen an Äthylgruppen, Butylgruppen und Hydridwasserstoff in Triäthylaluminium, das mit der Zweistufensynthese nach Ziegler dargestellt wurde.Die mit Cyclohexan stark verdünnten Proben werden zuerst mit Hilfe von Laurinsäure auf einem Träger in einem Zersetzungsrohr zersetzt. Darauf werden die Äthan/Butan- und Äthan/Wasserstoff-Verhältnisse in den gebildeten Gasen in gesonderten Säulen bestimmt. Im ersten Fall verwendet man Wasserstoff und Dibutylphthalat, im zweiten Argon und Silicagel als Trägergas bzw. stationäre Phase. Die absolute Menge wird durch Zusatz einer bekannten Menge n-Pentan als Vergleichssubstanz ermittelt.     

Erprobte Verfahren zur Ultramikro-Elementaranalyse

Zusammenfassung Es wird über ein allgemein anwendbares Verfahren zur CH-Bestimmung mit Einwaagen von 0,4–1 mg berichtet. Die Verbrennung erfolgt in einer verkleinerten Pregl-Apparatur, wobei als Verbrennungs- und Treibgas Helium mit 5–10% Sauerstoff dient. Wasser und Kohlendioxid werden aus dem Gasstrom ausgefroren, in einer evakuierten zweiteiligen Meßapparatur fraktioniert umkondensiert und dort über ihre Drucke bestimmt.

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Summary A generally applicable method is described for the determination of carbon and hydrogen with sample weights of 0.4 to 1 mg. The combustion is carried out in a very small, modified Pregl-apparatus, employing helium containing 5–10% oxygen as combustion and entraining gas. Water and carbon dioxide are removed from the gas stream by freezing. Then water and carbon dioxide are evaporated and fractional-condensed in a vacuum apparatus, where their quantities are determined by their pressures.

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Die Versuche wurden außerordentlich sorgfältig von Herrn Nicklas durchgeführt.     

Simultanbestimmung von C, H und N unter Verwendung eines Analog-Digital-Umsetzers bei W?gung und Detektion

Zusammenfassung Es wird ein Gerät beschrieben zur gleichzeitigen Bestimmung von C, H und N aus einer Probe bei einer Einwaage von 0,2–0,6 mg. Zur Einwaage wird eine direktanzeigende elektromagnetische Waage verwendet. Die Probe wird in einem T-förmigen Quarzrohr mit vier Verbrennungszonen umgesetzt. Wasser wird in einer Kühlfalle festgehalten. CO₂ und N₂ werden gemeinsam bestimmt; anschließend wird nach Absorption des CO₂ über Natronasbest das N₂ einzeln bestimmt. Nach Ausheizen der Kühlfalle wird das Wasser bestimmt. Die Messung erfolgt mit einer Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle und digitalem Integrator.Die Anlage ist weitgehend automatisiert. Nettoeinwaage und Impulszahlen werden auf einem Drucker registriert.

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Summary An apparatus is described for determination of the carbon, hydrogen and nitrogen contents of organic compounds in one sample. The substance is. weighed on a direct-indication electromagnetic balance and is combusted in a T-shaped quartz tube. Carbon dioxide and nitrogen are determined simultaneously; during this time reaction water is retained by a cooling trap. Nitrogen is measured subsequently after absorption of carbon dioxide by soda asbestos. Reaction water is hereafter vaporized and determined. The measurement is performed by a thermal conductivity cell combined with a digital integrator. This unit is extensively automated. Net weight of substance and impulse figures are registered on a printer.