流动注射化学发光法测定盐酸吗啉胍

二氯荧光素作为能量转移剂,N 溴代丁二酰亚胺氧化盐酸吗啉胍产生化学发光,十六烷基三甲基氯化铵对该体系具有强烈的增敏作用,据此建立了测定盐酸吗啉胍的流动注射化学发光分析法。研究了影响化学发光的各种因素,对机理进行了探讨。方法对盐酸吗啉胍响应的线性范围为 1. 0×10-5 ~0. 1g/L,检出限(3σ)为 3. 0×10-6 g/L,RSD为 2. 5% (5. 0×10-4 g/L,n=11)。本法用于盐酸吗啉胍片及杀菌剂中盐酸吗啉胍的定量分析,结果满意。     

高灵敏度荧光增敏法测定头孢氨苄

在盐酸介质中,基于痕量头孢氨苄(CPX)对β-环糊精(β-CD)增敏KBrO3-KBr氧化亚甲蓝(MB)体系的荧光具有增强作用,提出了一种新的测定头孢氨苄荧光分析方法。该体系最大激发波长为λex=660 nm,最大发射波长为λem=678 nm,线性范围为0.001～3.5 mg/L,检出限为0.0002 mg/L,相对标准偏差为1.3%。方法可作为痕量头孢氨苄的分析方法。     

β-环糊精增敏亚甲基蓝荧光法测定左氧氟沙星

提出了一种增敏亚甲蓝荧光法测定左氧氟沙星新方法。左氧氟沙星(LVFX)与Br2发生加成反应,剩余的Br2能氧化亚甲蓝(MB)使其荧光降低,通过测定亚甲蓝的荧光强度间接测定左氧氟沙星(LVFX)的含量,加入适量β-环糊精(β-CD)使其荧光强度上升为原来的近2倍,大大提高其灵敏度。该体系最大激发波长为λex=660 nm,最大发射波长为λem=678 nm,线性范围为0.002～1.6 mg/L,检出限为0.0008 mg/L,相对标准偏差为0.13%。本方法可作为痕量左氧氟沙星的分析方法。     

β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针直接测定葡萄糖

在pH 9.0的PBS介质中葡萄糖与亚甲基蓝反应,使亚甲蓝荧光猝灭。若换用β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针,则体系的荧光猝灭强度大大提高。葡萄糖的质量浓度在0.02~26mg·L-1之间与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002mg·L-1。据此,建立了以β-环糊精/亚甲基蓝为荧光探针直接测定葡萄糖的荧光分析方法。该体系最大激发波长为660nm,最大发射波长为678nm。加标回收率在97.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在均小于2.5%。     

二溴荧光素-N-氯代丁二酰亚胺化学发光体系测定片剂及人血浆中的氢溴酸右美沙芬

研究发现,碱性溶液中,二溴荧光素可吸收N-氯代丁二酰亚胺(NCS)氧化氢溴酸右美沙芬反应的化学能而产生化学发光,从而构建了二溴荧光素-NCS-氢溴酸右美沙芬化学发光体系.利用该体系建立了测定氢溴酸右美沙芬的流动注射化学发光新方法.方法线性范围是9.0×10-10～2.0×10-7 g/mL(r=0.9992),检出限为7.0×10-10 g/mL,对2.0×10-8 g/mL氢溴酸右美沙芬溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为1.6%.该法已用于片剂及人血浆中氢溴酸右美沙芬含量的测定,结果令人满意.在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质的紫外吸收光谱和荧光光谱研究的基础上,推断出可能的反应机理.     

β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺及N-溴代丁二酰亚胺的区域专一性氨溴加成反应

以β-硝基苯乙烯衍生物为底物,丙烯酰胺和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氮源和卤素源,建立了碳-碳双键上的选择性氨溴加成反应新体系.以二氯甲烷为溶剂,在没有惰性气体保护及乙醇钠促进下,β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺和NBS于室温反应即可高收率地获得α-氨基-β,β-二溴加成产物,最高收率达83%;以甲醇为溶剂,在无水碳酸钠作用下,β-甲基-β-硝基苯乙烯衍生物也可高收率地获得相应的邻位氨溴加成产物,最高收率达97%.共考察了25种不同结构β-硝基苯乙烯衍生物的氨溴加成反应,结果表明,该反应具有广泛的适应性.采用核磁共振波谱及质谱表征了产物的结构,并提出了可能的反应机理.     

二-(4-溴-2,5-二烷氧基苯基)甲烷及其类似物的合成

报道二-(4-溴-2,5-二烷氧基苯基)甲烷的一种简便合成方法.1,4-二乙氧基-2,5-二(烷氧基甲基)苯(1)在对甲苯磺酸催化下生成柱形杯[5]芳烃化合物2;2与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应,生成二-(4-溴-2,5-二烷氧基苯基)甲烷(3).该方法反应条件温和、操作简单、选择性好、收率高.2与硝酸发生硝化反应,生成二-(4-硝基-2,5-二甲氧基苯基)甲烷(4).所合成的二-(4-溴-2,5-二烷氧基苯基)甲烷和二-(4-硝基-2,5-二甲氧基苯基)甲烷经过1H NMR,13C NMR和MS表征确认.     

β-环糊精增敏亚甲基蓝测定抗坏血酸

在酸性条件下,抗坏血酸(AA)与亚甲基蓝(MB)形成不发荧光的离子缔合物.在pH4.0时,加入适量β-环糊精(β-CD),MB由于和β-CD形成包合物而使其荧光强度大大增强,导致荧光猝灭值△F随抗坏血酸的加入上升为原来的近3倍,从而提出了一种增敏亚甲蓝荧光猝灭法测定抗坏血酸的新方法.该体系最大激发波长为λex=660 ...     

N-溴代丁二酰亚胺氧化γ(δ)-内酯合成4(5)-氧代羧酸

以γ(δ)-内酯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氧化剂,合成了具有不同碳链长度的4(5)-氧代羧酸,其结构经NMR和MS表征.考察了NBS用量对产率的影响和反应温度对反应时间的影响.较适宜的反应条件为γ(δ)-内酯5 mmol, NBS 6.75 mmol,于40 ℃反应1.5 h～3.5 h,产率53%～97%.     

核黄素化学发光体系测定盐酸赛庚啶

核黄素是一种荧光试剂,本实验发现,核黄素也可以用作化学发光试剂.以核黄素为化学发光试剂, 构建了NCS-核黄素-盐酸赛庚啶化学发光新体系.利用此体系建立了测定盐酸赛庚啶的化学发光分析新方法.方法的线性范围为0.02～1.0 mg/L, 检出限为9.0 μg/L, 对浓度为01 mg/L盐酸赛庚啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%.此法已用于药品中盐酸赛庚啶含量的测定, 结果与药典测定结果一致.对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨.     

N-溴代丁二酰亚胺滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石经盐酸溶解后,用Ｈ２Ｏ２氧化,使Ｆｅ＾２＋氧化成Ｆｅ＾３＋。加入过量的ＶＣ还原Ｆｅ＾３＋,剩余ＶＣ用ＮＢＳＭ滴定。方便简便,快速,终点敏锐,精了,准确度高,ＲＳＤ≤０．３％,相对误差〈０．４％,并可选择性地滴定矿石中的三价铁。     

后化学发光法测定盐酸地芬尼多

本文研究了盐酸地芬尼多在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-荧光素化学发光反应体系中的后化学发光反应,并在研究反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱及其相关问题的基础上,探讨了反应机理;优化了反应条件,建立了一种测定盐酸地芬尼多的流动注射后化学发光方法.所建立方法的线性范围为6.0×10-9～1.0×10-9g/mL(r=0.9993),检出限为2×10-9g/mL,对5.0×10-8g/mL盐酸地芬尼多测定的相对标准偏差为2.5%(n=11).此法已用于血浆中盐酸地芬尼多含量的测定.     

NCS-核黄素-盐酸曲普利啶化学发光反应及其分析应用研究

以荧光试剂核黄素为化学发光试剂,构建了N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-核黄素-盐酸曲普利啶化学发光新体系。利用此体系建立了测定盐酸曲普利啶的化学发光分析新方法,方法的线性范围为1.0×10-8～9.0×10-7g/mL,检出限为8×10-9g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL盐酸曲普利啶溶液进行11次平行测定的相对...     

3,5-二烷氧基甲苯的溴化反应研究

3,5-二甲氧基甲苯在偶氮二异丁腈的存在下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应,产物不是3,5-二甲氧基苄溴,而是2-溴-3,5-二甲氧基甲苯和2,6-二溴-3,5-二甲氧基甲苯.同样条件下,3,5-二乙酰氧基甲苯与NBS反应则生成3,5-二乙酰氧基苄溴.GAUSSIAN 03计算的结果表明,3,5-二甲氧基甲苯中苯环碳原子上的电荷密度高于侧链上碳原子上的电荷密度,因此溴自由基更容易取代苯环上的氢,而3,5-二乙酰氧基甲苯的情况恰好相反,故产物是3,5-二乙酰氧基苄溴.     

水相中N-溴代丁二酰亚胺氧化β-紫罗兰酮制备4-氧代-β-紫罗兰酮

以水作溶剂,在氢氧化钠存在下,N-溴代丁二酰亚胺能有效氧化β-紫罗兰酮、β-甲基紫罗兰酮、β-大马酮、β-环柠檬醛,一步法转化为相应的4-氧代产物,产率适中.     

胶束增敏荧光法测定盐酸二氟沙星的含量

基于十六烷基三甲基溴化铵可明显增强盐酸二氟沙星的荧光强度,建立了胶束增敏荧光法测定盐酸二氟沙星含量的方法。结果表明盐酸二氟沙星浓度在2～10000 ng·mL^-1范围内,荧光强度与药物的浓度成线性关系,线性方程为F=0.85C+313.29,相关系数R=0.9920,检出限为0.074 ng·mL^-1,回收率在96.10%～109.40%之间。该方法灵敏度高、操作简便、准确度高,用于盐酸二氟沙星注射液含量和肉类食品中盐酸二氟沙星残留的测定,所得结果可靠。     

激光二极管诱导荧光高灵敏检测亚甲基蓝

建立了水中微量亚甲基蓝的高灵敏激光诱导荧光检测方法.利用638 nm/100 mW激光二极管产生激光,激发亚甲基蓝使之产生最大波长为662 nm的荧光,该荧光强度与亚甲基蓝含量成线性关系,亚甲基蓝在1～180 μg/L浓度范围内线性关系良好(R2 =0.9998),荧光强度在60 min内基本稳定.使用组装的激光诱导荧...     

邻羟基萘醛水杨酰腙-铝高灵敏荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂邻羟基萘醛水杨酰腙,研究了β－环糊精对试剂与铝形成包络物的适宜反应条件及Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００协同增敏作用。确定了形成包络物的包结比为１：１,包结常数为１．３７×１０＾３,测定铝的线性范围为０￣８０μｇ／Ｌ,检测限０．２４μｇ／Ｌ,是目前荧光法测定铝最灵敏的方法之一。应用于样品测定,结果满意。     

高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺

建立高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量.采用振荡的方式,以甲醇对样品进行提取.用ACE EXCEL 3 C18–AR(150 mm×4.6 mm,3μm)为色谱柱,以甲醇–水(含0.1％甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式.N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1～500 ng...     

流动注射阻抑化学发光法测定己烯雌酚

基于在碱性介质中,己烯雌酚对N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定己烯雌酚的流动注射化学发光分析新方法,探讨并优化了流动注射化学发光的分析条件。该方法测定己烯雌酚的线性范围为1.5×10-8~2.6×10-7g/mL,检出限为5.0×10-9g/mL,对1.0×10-7g/mL的己烯雌酚标准溶液进行11次测定,相对标准偏差为2.6%。并应用于饲料、己烯雌酚片剂中的己烯雌酚的测定。