基于微机电子系统技术高性能气相色谱柱的制备

基于微机电系统(Micro-electro-mechanical systems,MEMS)技术,制作了微型气相色谱柱,并对其性能进行了研究。与传统色谱柱相比,此微型色谱柱具有体积小,分析速度快等特点,适用于在线检测分析与监测。本研究利用深刻蚀技术与动态涂覆固定相的方法,设计制作了0.5,1.0及3.0 m色谱柱,实现了对苯,甲苯和邻二甲苯的分离。其中,3.0 m色谱柱对甲苯和邻二甲苯的分离度达14.3,理论板塔数达6160,分离时间少于200 s。考察了柱长对色谱柱分离性能的影响。此微型色谱柱可广泛应用于家居安全,瓦斯监测以及环境检测等领域。     

以金属有机框架材料HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱

气相色谱柱微型化有利于气相色谱系统的小型化,然而对微型气相色谱柱而言,轻烃的分离是一个挑战。本研究基于微机电系统（MEMS）技术制备了微型气相色谱柱,在室温下合成了一种金属有机框架材料HKUST-1,采用动态涂敷法将HKUST-1涂敷到微型气相色谱柱中作为固定相。对以HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱进行分离测试,结果表明,此微型气相色谱柱可以完全分离轻烃混合物（甲烷、乙烷、丙烷和正丁烷）,其中难以分离的甲烷和乙烷的分离度达到9.2。     

环糊精衍生物涂渍毛细管柱的制备及分离性能

以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高。研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理。底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能。对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开;对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11;后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势;对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势。同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序。     

连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱的构建与评价

在毛细管中原位合成反相整体色谱柱,并在同一根毛细管柱中的其余部分通过在内表面涂覆N-[3-(三甲氧基硅烷)-丙基)]-乙二胺(PEDA)使其具有离子交换功能,制备成连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱柱.通过对7种有机酸的分离探讨了开管柱中离子交换对分离的影响,进一步以天麻提取物为样品,对二维分离系统加以评价,...     

在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统研究

 根据 30万t乙烯工程“橡胶”装置中生产工艺控制的实际需要 ,研究了在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统。使用自制的 7μm特厚膜甲基硅氧烷大孔径弹性石英毛细管柱 ,通过试验不同条件下色谱柱的分离特性及研究组分在柱内的运动轨迹 ,给出了总的柱切换时间程序。在上述基础上 ,完成了正己烷、环己烷中 10 -6(体积分数 )级的四氢呋喃分析。现场应用一年多的实践表明 ,所研制的柱系统从分析时间、运行稳定性、定量准确性 (相对标准偏差小于 5 % )等方面均满足工艺控制的要求。     

聚硅氧烷离子液体用于快速气相色谱固定相的研究北大核心CSCD

合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相。初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3m×75μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响。与常规柱(8m×0.25mm i.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1~6倍;当膜厚为0.056μm时,可以将分离速度提高2~4倍。实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景。     

320 μm内径毛细管电色谱柱的分离条件研究

在毛细管电色谱中，随着柱径的加粗，焦耳热效应使柱效急剧降低，甚至产生气泡，导致断流现象；采用有机盐缓冲溶液作为流动相，在320μm内径反相毛细管柱中成功地使几种苯取代物得到较好的分离，并且可以在较高的电压下操作，得到了比加压电色谱法更高的柱效。通过对选择缓冲溶液的讨论，说明了大内径毛细管柱中调节流动相组成的一般原则。     

一种简单的毛细管色谱柱电加热装置的制作方法及其在液相色谱-质谱联用系统中的应用

为了实现蛋白质组的深度覆盖,特别是低丰度蛋白质的定性鉴定和定量分析,目前常用的方法是采用更长或装填更小粒径填料的毛细管色谱柱,但因此带来的问题是色谱柱反向柱压显著升高。针对以上问题发展了一种简单的毛细管色谱柱电加热装置制作方法,并将该装置安装于液相色谱-质谱联用系统,分别以牛血清白蛋白(BSA)酶切肽段混合物和酵母蛋白(yeast)酶切肽段混合物为样品,从柱压和柱效两方面对该装置的性能进行了评价。实验结果表明,所制作的毛细管柱电加热装置安装在装填粒径为3 μm反相色谱填料的毛细管柱上,在最佳电流(100 mA)下对BSA及yeast酶切肽段混合物进行分离时的柱压比不加电流时的柱压降低至少50%,柱效略有升高。这说明所制作的毛细管色谱柱电加热装置能显著降低柱压,为在较低的柱压条件下选择更小粒径色谱颗粒填料的毛细管色谱柱提供了一种有效的方法。     

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱

南京师范大学化学与环境科学学院王东新等人采用溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱,其制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使毛细管柱具有很好     

短毛细管色谱柱的应用（Ⅱ）

毛细管气相色谱法具有高效和快速的特点,如混合物组分不太多,难分离物质对的α值又不是太小(如不小于1.05),使用短毛细管色谱柱可使分析时间显著缩短。前一报告[1]曾用短毛细管柱分离二、三硝基甲苯异构体取得成功。本文进一步用两支短OV-225毛细管柱分离并测定几种二元取代     

基于微机电系统的微型气相色谱柱研究进展

气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件,主要用于混合气体组分的分离。与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统（MEMS）技术设计制作的微型气相色谱柱具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,适应了目前气相色谱仪微型化的发展趋势。该文综述了MEMS微型气相色谱柱的研究进展,首先阐述了MEMS微型气相色谱柱理论基础,随后对MEMS微型气相色谱柱沟道布局及柱内结构、固定相支撑层及固定相制备等方面进行了综述,最后对其发展趋势进行了展望。     

生物色谱用于当归中活性成分筛选及分离研究

应用分子生物色谱技术研究了筛选和分离当归中的活性成分。以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体,通过原位聚合得到了整体柱基质,用二乙胺活化后,以吸附蛋白的方法得到了以牛血清白蛋白(BSA)为固定相的分子生物色谱柱。当归样品经甲醇提取,0.45μm膜过滤后,以BSA分子生物色谱柱为分离柱,以含2%(体积分数)甲醇的Tris-盐酸缓冲溶液为流动相进行分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明:活性组分在BSA上的保留机理是疏水作用、静电作用和特定的与空间结构相关的多种因素的共同作用结果。将BSA柱上的保留组分进行了气相色谱-质谱分析,鉴定了8种成分,包括当归中的主要可挥发性成分(藁本内酯)。     

MnCl_2改性γ-Al_2O_3毛细管填充柱气相色谱分析氢同位素

针对常规气相色谱填充柱分析稳定氢同位素的柱效低、峰宽大、保留时间长等问题,采用MnCl_2改性γ-Al_2O_3填充的石英毛细管柱开展了系统性柱效分析及氢同位素分析技术研究。研究结果表明,使用MnCl_2对γ-Al_2O_3进行改性后,可大大改善单纯的γ-Al_2O_3表面有序度、孔结构和吸附性质,并将正氢(o-H_2)和仲氢(p-H_2)峰洗脱在单一谱峰区域内。制备的长1.0 m、内径0.53 mm的石英毛细填充柱与热导检测器(TCD)级联测试,在体积浓度1至10 m L/L范围内有较好的线性关系,对于低浓度样品检测的相对误差不大于5%。H_2、HD和D_2的保留时间可分别缩短至39、46和60 s,检出限可分别降低至0.046、0.067和0.072 m L/L。毛细管填充柱较常规填充柱具有峰形尖锐、相邻组分分离度高、保留时间短、检出限低等优点,可用于低浓度氢同位素快速测量及氢同位素在线分析。     

柱色谱/气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物

以两步柱液体色谱法对F-T合成(Fischer-Tropsch synthesis)液相产物冷阱油进行预处理,获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离,并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准,色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法;定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果,占总含量达80%以上     

气相色谱法测定天然气的组成

天然气、原油伴生气的分析在石油勘探、开发、综合利用均十分重要。本文采用填充柱和毛细管柱色谱分离、TCD及FID双检测器检测,简易、快速、准确的测定天然气全组分。 1 仪器与色谱分离条件 SP-6000天然气分析仪;4270积分仪;填充柱两根。柱1:长2m,φ3mm×0.3mm的GDX-101不锈钢柱;柱2:长1m,中3mm×0.3mm的13x分子筛不锈钢柱;另有长50mφ0.32的SE-30弹性石英毛细管柱;进样温度:     

后交联法制备大孔吸附树脂及其对灯盏乙素的分离研究

通过种球溶胀法合成的粒径为15μm,交联度为80%的聚(苯乙烯-二乙烯苯)微球(PS-DVB),以三氯化铁为催化剂,通过悬挂双键后交联反应,制备出具有较高比表面积的大孔吸附树脂色谱填料;利用上述色谱填料装填成规格为4.6mm×250mm的色谱柱,对灯盏乙素进行高效液相色谱分离,以分离度、选择因子、柱效和保留时间为考察指标,研究了流动相比例、流动相流速、柱温和进样浓度等对分离过程的影响。在流动相为乙腈:0.4%冰乙酸(27:73,v:v),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样浓度为300μg/mL的条件下,灯盏乙素和灯盏甲素的分离度为2.20,两组分可完全分离,保留时间为7.1min,为灯盏乙素的大规模制备提供了可能。     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模     

二维气相色谱/质谱分离分析中国苦水玫瑰精油中的复杂天然产物

运用二维气相色谱/质谱联用技术对天然植物萃取精油-中国苦水玫瑰精油中难分离的复杂成分进行了分离分析,同时对色谱共流出组分的切割方式和切割时间进行了研究探讨。玫瑰精油组分首先在预毛细管柱J＆W Scientific DB-1701（60m×250μm×0.5μm）上得到初步分离,通过FID信号确定了目标组分的切割时间段（...     

毛细管气相色谱法分离溴代烷氧基苯类位置异构体

比较了6种不同极性固定液色谱柱对溴代烷氧基苯类位置异构体的分离效果。采用SE-30毛细管柱50m×0.32mmi.d.,0.25μm)的分离效果最好,用该柱一次性同时分离了22种溴代烷氧基苯类化合物。     

变径毛细管柱GC／FTIR联用技术的研究

本文介绍了使用新型变径毛细管柱的气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用技术(GC/FTIR)。以正构烷烃的混合物为样品,研究了载气速流、色谱进样量及柱后死体积对联用效果的影响。分别在变径毛细管柱GC/FTIR和普通毛细管柱GC/FTIR联用系统上分析了烷烃芳烃混合物和合成汽油样品,并利用软件系统提供的程序和红外标准谱库对所得光谱进行了检索。实验结果表明,变径毛细管柱GC/FTIR系统具有色谱进样量大,可鉴定组分多,分离能力强和检测灵敏度高等显著优点。