电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中的重金属元素

采集环境空气细颗粒物(PM2.5)样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定PM2.5中10种重金属元素的方法。样品经5%HNO_3超声浸提,过滤后,用ICP-MS测定。结果表明:10种重金属元素的检出限在0.030μg/L~0.13μg/L之间;线性关系良好,精密度为0.82%~4.3%,回收率为80.1%~113.0%。该方法快速、准确,可用于PM2.5中重金属元素的测定。     

巯基棉分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅铋共晶合金中痕量碲

建立了巯基棉(TCF)分离与电感耦合等离子体质谱ICP-MS结合测定LBE中痕量碲(Te)的分析方法,解决了ICP-MS无法直接测定铅铋共晶合金(LBE)中小于1μg/g痕量Te元素的问题。利用TCF的选择吸附性使溶液中Te与Pb,Bi分离,溶液中Pb,Bi的含量降至0.01 mg/L以下,而Te的损失率小于1%,成功消除了溶液中大量Pb,Bi产生的基体效应。优化了TCF的用量、滤液的流速、洗脱等条件。在优化的分析条件下,信号强度与Te标准工作溶液质量浓度在0.01～100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2为0.9999,方法的检出限和定量限为0.04,0.15 ng/g,加标回收率95.5%～106.1%,精密度为1.1%～1.9%。方法可用于LBE样品中痕量Te的分析研究。     

微波辅助消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定烟草中的重金属

本文以微波辅助消解为样品前处理方法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定烟草中Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Mn、Fe 7种重金属含量的分析方法。结果表明:该方法 Pb的检出限为2.00μg/L,其他元素检出限均小于0.90μg/L,回收率在86.1%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~8.1%范围。方法已成功用于部分国内外烟草中的重金属含量检测。     

电感耦合等离子体质谱法分析大鼠血、毛发及脏器中铅浓度及同位素比值

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定铅浓度及同位素比值的方法,并应用于染毒大鼠血、毛发及组织脏器测定,以考察大鼠体内铅浓度及同位素比值分布情况及染毒剂量对其的影响.标准物质牛全血铅浓度测定结果为(278±4) μg/L,在证书标准值(283±18)μg/L范围内;测定10 μg/L Pb标准溶液的RSD<...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定沙虫中10种重金属元素

建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素的方法检出限在0.05～2.5μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

ICP-MS法测定铅基板栅合金中镧和铈

通过对ICP-MS工作参数及相关化学条件的优化,建立了ICP-MS测定铅基板栅合金中La,Ce的方法。样品采用HNO3溶解后,以H2SO4作为沉淀剂,基体中绝大部分的Pb生成PbSO4形式的沉淀,降低了Pb对测定的干扰,实现了ICP-MS测定铅基板栅合金中的La和Ce。La和Ce的检出限分别为0.07μg/L和0.13μg/L,加标回收率分别为92.5%和111.0%,RSD分别为0.6%和1.2%。对铅基板栅合金样品的分析结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。     

高压消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的铌和钽

建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0.027μg/g,Ta的方法检出限为0.015μg/g。Nb测定的相对标准偏差(RSD)为3.3%;Ta测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%。经标准物质验证,分析结果令人满意,可适用于大批量地质样品中铌和钽的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人面果树中的重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人面果树中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素含量的方法。样品采用HNO3-H2O2消解体系,避免了赶酸的操作,经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素的含量。方法对7种元素的校准曲线的相关系数r>0.9997,检出限在0.0098～0.0874μg/L之间,回收率在93%～115%之间,RSD在0.41%～4.9%。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定沙虫中10种重金属

建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05～3.4μg/kg之间,相对标准偏差（RSD,n=3）小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质（GBW10050）的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品包装用聚对苯二甲酸乙二醇酯材料中9种重金属

建立了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中Li、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Sb、Pa、Pb 9种重金属的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。样品加入HNO_3和H_2O_2进行微波消解,内标法定量,各元素均呈现良好的线性关系(Sb:0.1～5.0μg/L;Pb、Co:1.0～50μg/L;Li、Mn、Cu、Zn、Ba:10～500μg/L;Fe:10～500 mg/L),相关系数(R~2)均大于0.9998。方法检出限在0.009～0.147μg/g范围内,样品加标回收率为86.2%～107.1%,精密度(RSD)在2.16%～6.84%之间。所建立的方法操作简便,灵敏度高,可用于食品包装用塑料材料中重金属快速检测。     

智能石墨消解–ICP–MS法测定空气PM2.5中的Pb和Cd

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测定空气PM2.5中的Pb和Cd元素的分析方法。采用连续β射线–DHS PM2.5大气颗粒物浓度监测仪采集空气中的PM2.5,以智能石墨消解PM2.5滤膜样品,ICP–MS测定其中的Pb和Cd元素含量。在优化的仪器条件下,元素Pb和Cd标准曲线的线性相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.018,0.52ng/m3,满足HJ 657–2013的要求。Pb和Cd的加标回收率分别为95.8%~101.4%,99.3%~104.9%,测定结果的相对标准偏差分别为4.20%和2.38%(n=6)。对滤膜标准样品进行了测定,测定结果与标准值一致。该方法测定结果准确、可靠,可用于测定空气PM2.5中的Pb和Cd。     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006 μg·L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%.     

KBrO3氧化甲基紫褪色动力学光度法测定食品中痕量钒

基于0.004 mol/L的柠檬酸介质中,痕量V(Ⅴ)催化KBrO3氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定痕量V(Ⅴ)的动力学光度法。方法的检出限为1.23μg/L,线性范围为0～0.16μg/mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件。在25 mL溶液中,测定2.0μg V(Ⅴ)的RSD为1.9%(n=11)。方法可用于测定小麦和苹果中的痕量V(Ⅴ),RSD为1.1%～2.7%,标准加入回收率为97.6%～99.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素

建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001~0.1μg/g,回收率为90%~115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。     

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

为避免在土壤溶解过程中使用高氯酸、硫酸、氢氟酸和繁琐的赶酸步骤,减少污染、降低能耗,采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法。校准曲线的相关系数为0.999 5～0.999 9,各元素的检出限为0.01～0.96μg/g,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.60%～12.3%,加标回收率为95.0%～106%。通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水溶解法的提取能力。结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V(51%)、Cr(51%)、Ni(82%)、Co(86%)、Mn(91%)、Mo(92%)、Cu(93%)、Pb(94%)、Zn(96%)和Cd(100%);提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法,以HNO₃-H₂O₂体系处理样品,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁵As、¹¹¹Cd、²⁰⁸Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.000 5～0.01μg/g,测定下限为0.002～0.4μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结...     

微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素

研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中的14种元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~200.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.999,方法的检出限均小于0.22μg/L,加标回收率在81%~118%之间,精密度RSD小于4.44%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)的验证分析,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,赋予"无公害蔬菜市场准入制度"的实施。     

微波消解—ICP-MS混合模式测定动植物源食品中11种金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)混合模式测定动植物源食品中11种痕量元素的检测方法。样品经微波消解后,采用混合模式测定动植物源食品中As,Hg,Pb,Cd,Cr,Co,Ni,Cu,Zn,Fe,M n 11种元素,内标法定量。结果表明:11种元素的检出限分别在0.005~0.09μg/L之间;线性关系良好,相关系数r≥0.9995;相对标准偏差(RSD)为0.94%~7.2%;回收率在90.7%~103.5%之间;对不同食品类型的对照标准样品GBW10016、GBW10018、GBW10044、GBW10051进行测定,测定结果均在参考值范围。本方法适用于批量动植物源食品中多元素的同时测定。     

利用乙酸对电感耦合等离子体质谱法的增敏效应测定砷与硒

建立了100 g/L乙酸基体改进电感耦合等离子体质谱法分析难电离元素砷和硒的方法。以100 g/L乙酸作为基体改进剂,可使砷和硒信号分别增加4~7倍。方法检出限分别为0.019μg/L和0.11μg/L,6次测定标准样品中10.0μg/L砷和硒的相对标准偏差(RSD)均小于3%。     

KED-ICP-MS法测定电子级丙二醇甲醚中的银、镉和铅

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电子级丙二醇甲醚中银(Ag)、镉(Cd)和铅(Pb)含量的方法。样品经超纯水稀释后直接进样,采用标准加入法作为定量方法,选择待测同位素为¹⁰⁷Ag,¹¹¹Cd, ²⁰⁸Pb,并通过选择检测模式和碰撞/反应池气体流量有效消除质谱干扰。结果表明,在碰撞模式下利用动能歧视技术(KED), He流量为4 mL/min时,质谱干扰消除效果最佳。该方法的线性范围为0.2～5μg/L,线性相关系数大于0.9995,各元素检出限(LODs)为0.002～0.009μg/L,加标回收率为93.8%～104.2%,相对标准偏差(RSDs)小于9.5%。使用KED-ICP-MS法可以准确测定电子级丙二醇甲醚中Ag,Cd和Pb的含量。