电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中总硫

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玻璃中总硫量。对测定条件,包括试样的溶解方法,分析谱线的选择,共存元素的光谱干扰及仪器的工作参数等作了系统研究。测定中选择了在紫外区的谱线(S 181.972 nm)作分析线可有效地避免了基体中大量钙的干扰。选取5件标准样品或已知样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于1.5%,进行11次空白试验,算得方法的检出限(3S)为0.01 mg.L-1。通过对两件标准参考物质(NBS 89和GBW 03117)及一件已知样品的分析,验证了方法的准确度,所得测定结果与证书值或已知值相符。     

ICP-AES法测定钨矿中的钨

本文通过一系列的条件试验研究,确定了试样用HCl、HNO3、HF、H3PO4高温溶样,在碱性溶液中,用NaOH溶解钨,并使之与铜等杂质形成沉淀分离,在HCl介质中加入酒石酸,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(AES-ICP)测定钨量,方法简便快速,准确可靠,测定范围宽,适用性广,用于钨矿中钨(0.040%~60.00%)的测定。其(n=6)相对标准偏差为(2.70%~0.13%),加标准回收率,钨在(97.80%~99.97%)之间。     

ICP-AES法测定钢中的铈

建立了离子体发射光谱仪测定钢中铈元素的方法。为消除共存元素对铈分析游线的光谱干扰,选择Ce413．380nm作为分析线,铈含量在0．005％-0．50％之间工作曲线线性良好。对于含量范围在0．005％-0．10％的铈元素,回收率为85．6％-12．5％,测定结果的相对标准偏差小于9．74％（n=8）;对于含量范围在0．10％-0．50％的铈元素,回收率为99．5％-103．0％,测定结果的相对标准偏差小于3．52％（n=8）。该方法适宜钢中含量范围在O．005％-0．50％的铈元素的测定。     

ICP-AES法同时测定土壤中有效态的硫和硼

采用一种方法同时提取国标土壤样品中的有效态硫和硼元素,再使用ICP-AES法进行测定。其测定值与标准值相比,硫和硼的相对误差分别小于1.4%和13%,均在允许误差范围内;方法的相对标准偏差,硫为3.2%~3.4%,硼为6.3%~7.6%;磷酸钙溶液作为提出剂条件下,方法的检出限硫为0.114μg/mL,硼为0.0039μg/mL,氯化钙溶液作为提出剂条件下,硫为0.151μg/mL,硼为0.0035μg/mL。     

ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分

建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法。利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生。钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0．001％-20．00％之间,检出限为0．001-0．030μg／mL,回收率为97％-110％。该方法减少了高纯物质的使用。     

高温燃烧碘量法测定萤石中的总硫

建立高温燃烧碘量法测定萤石中总硫含量的方法。采用铜粉为助熔剂与萤石样品混合,以氧气为载气,萤石样品在高温燃烧管式炉中于1 200℃加热燃烧,将萤石样品中的硫转化为二氧化硫,以酸性碘化钾–淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。实验条件:氧气流量为1.5～2.2 L/min;称样质量为500 mg;铜粉用量为1 000 mg。在选定的实验条件下,总硫测定结果的相对标准偏差为2.1%～2.8%(n=11),方法的加标回收率为98.0%～103.5%。该方法准确、快速、简便、检测成本低,可用于萤石中总硫含量的测定。     

ICP-AES法测定铸造铝合金中的痕量钙

采用ICP AES法研究铝轮毂用铸造铝合金中痕量钙的测定。以补偿法消除共存元素钛对钙的测定干扰。并运用铝基体工作曲线来消除铝基的影响,以提高分析的准确度。无需分离主体铝,方法的回收率在95.3%～105.5%之间,RSD≤5.5%。可满足铸造铝合金中钙质量分数大于0.001%的测定。     

ICP-AES法测定穆塞莱斯中的12种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)快速测定穆塞莱斯酒中Mg、K、Na、Cu、Ni、Ba、zn、Ca、Fe、Mn、Sr、Cr 12种元素的方法,方法的相对标准偏差(RSD)均小于4%、回收率在90.0%～104.2%之间,该方法的可信度高,快速准确的用ICP-AES法分析穆塞莱斯中微量元素,为进一步开发和利用穆塞莱斯提供了科学依据,使其更具有生命力.本方法的建立为穆塞莱斯酒的安全生产提供了一种有效的检测手段.     

ICP-AES法测定镍基高温合金中的铂

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铂元素。通过实验探讨了镍基高温合金中基体元素镍,主量元素如铬、钴、铝、钼、镍、钽等对铂元素测量的干扰情况,确定了适合的分析谱线。测定结果的相对标准偏差不大于6.55%(n=6),加标回收率为94%～105%。该法可用于镍基高温合金中铂元素的测定。     

锂硫电池膨胀氧化石墨/硫复合正极材料的制备及其性能

以棒状石墨为原料,采用改良的Hummers法与热处理制备得到膨胀氧化石墨(E-GO),利用在酸性水溶液中归中化学反应的方法合成纳米尺寸的硫颗粒,使其嵌入到膨胀氧化石墨的内部,制备了膨胀氧化石墨-硫复合材料。采用红外光谱,X-射线光电子能谱表征了膨胀氧化石墨表面官能团的存在和种类;X-射线衍射分析结果表明生成的硫属于斜方晶结构;扫描电子显微镜和透射电镜分析证明了材料中硫的均匀分布。恒电流充放电结果表明该复合正极材料的首次放电容量为1 020 mAh.g-1,100周循环之后其容量还保持在650 mAh.g-1左右;材料的倍率性能和库伦效率优异,这可能得益于小尺寸的硫在材料中均匀分布,以及表面官能团对硫的固定化作用。     

高效液相色谱法测定石膏中的单质硫

以甲醇和四氯化碳的混合溶剂萃取石膏中的单质硫,用高效液相色谱进行定性和定量测定。分别研究了是否超声、不同的萃取液比例、萃取时间等萃取条件对单质硫定量检测的影响,确定从样品中萃取单质硫条件为:以含10%(m·m-1)CCl4的甲醇为萃取剂,在超声条件下萃取5 min;进一步研究液相色谱法测定单质硫的方法特点,方法检出限0.1 mg·kg-1,回收率为100.8%~101.8%,该方法对石膏样品中单质硫的测定具有良好的适用性,无干扰。     

ICP-AES法测定肝癌组织中微量元素的研究

为建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定肝癌组织中Mg、Na、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn等8种微量元素的方法,样品用HNO3+HC lO4经微波消解后直接进样,用ICP-AES法同时测定了上述元素,对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,8种微量元素的检出限在3.6~26.0 ng/mL之间,回收率在93.8%~106.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.05%。     

紫外荧光光谱法测定焦炉气中的痕量总硫

采用紫外荧光光谱法测定焦炉气制取液化天然气的原料气中痕量总硫,考察了样品引入速率、进样量、气体流量、燃烧温度、取样方式和进样方式等条件对分析结果的影响。总硫检出限为15μL·m-3,测定结果与气相色谱法和微库仑法的结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=7)小于10%。     

用ICP-AES法测定首饰金的成分

本文报道采用ICP-AES法直接同时测定首饰金中合金无素及主要杂质元素含量,通过计算求得金含量。确定了仪器的最佳工作条件,进行了干扰试验。方法适用于18k～99.99%成色的首饰金。测定的RSD为<0.01%(对于高纯度金祥n=10)～0.2%(对于10k金样n=10)之间,分析结果表明,方法准确、快速、简便且样品消耗量少。     

ICP-AES法测定镀铝锌钢板镀层中的铝含量

用50g/L的氢氧化钠溶液溶解镀铝锌钢板镀层,以盐酸溶液(1 4)进行酸化,采用ICP?AES法测定两种镀铝锌钢板镀层中的铝含量,测定结果的相对标准偏差分别为2.3%和1.4%(n=11),回收率为94.8%～98.5%。对两种镀铝锌钢板金属中铝含量测定结果的不确定度进行了评定,分别为0.10%(铝含量为4.82%)、0.9%(铝含量为54.3%)。     

硫及其化合物的分子结构分析

硫及其化合物的分子结构是高考选修模块“物质结构与性质”的常考内容。本文对常见硫的存在状态、单质及其化合物的结构进行分析总结,并给出相应的图示,以便深刻理解本部分内容。     

ICP-AES法测定枸橼酸铋制剂中的杂质元素

采用微波消解的方法溶样,用ICP-AES法同时测定了枸橼酸铋制剂中的Ca、Mg、Cr、Mn等杂质元素的含量,考察了微波消解的条件和基体元素Bi对被测元素分析谱线强度的影响。方法的检出限为0．6～16ng／mL,相对标准偏差为1．58％～6．64％,加标回收率为92％～104％。该方法简单、快速、准确,结果令人满意。     

ICP-AES法测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硼硅酸盐玻璃中的常量元素Si、Ca、Al、B及微量元素Fe、Ti、Mg进行测定。在优化的工作条件下,各元素的检出限:SiO20.026μg/mL,Ca0.0002μg/mL,Al0.028μg/mL,B0.005μg/mL,Mg0.0002μg/mL,Fe0.006μg/mL,Ti0.005μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.02%~1.47%之间,加入标准溶液的回收率为93.0%~103.2%。采用该方法对硼硅酸盐玻璃标准样品进行测定,测定值与标准值一致。     

煤中形态硫分析及脱除能力研究

在实验室自动定硫仪上采用形态硫直接测定法，测定了７种煤样的脂肪硫、黄铁矿硫与噻吩硫的含量及它们脱除难易程度（能力），结果表明采用本实验方法测得的形态硫结果与Ｘ－射线吸收精细结构能谱（ＸＡＦＳ）所分析的结果一致。煤中形态硫在加热条件下脱除能力为：脂肪硫＞黄铁矿硫＞噻吩硫＞硫酸盐硫，而在弱碱性氧化脱硫条件下各形态硫脱除能力为：黄铁矿硫＞脂肪硫＞噻吩硫＞硫酸盐硫。     

ICP-AES法测定锰铁中的砷、锡、锑

探讨采用ICP-AES法、利用同一母液、一次实现锰铁中的As、Sn、Sb 3种微量元素成分测定的方法.通过试验确定了溶样方法、仪器最佳工作参数、合适的分析谱线等.该法测定As、Sn、Sb含量的相对标准偏差均小于10%(n=10),线性相关系数大于0.9999,加标回收率为98%～102%.该方法缩短了分析周期,精密度、准确度满足检测要求.