气相色谱法测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量

建立一种快速测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的气相色谱法。样品经乙酸乙酯提取,采用Rtx–1701毛细管色谱柱分离后,以十四烷作内标物,内标法定量。该方法中异佛尔酮质量浓度在10~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 98,方法检出限为10 mg/kg。样品平均加标回收率为92.2%~97.1%,测定结果的相对标准偏差为0.13%~1.25%(n=6)。该方法能有效地对溶剂型木器涂料中异佛尔酮进行定性、定量分析,而且具有简单、快速、准确、检出限低等特点,能满足实验要求。     

气相色谱法测定溶剂型涂料中环己酮含量

建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定溶剂型木器涂料中甲苯、乙苯和二甲苯

建立了使用近红外光谱法(NIR)快速测定溶剂型木器涂料中甲苯、乙苯和二甲苯的方法。收集涂料样品,使用气相色谱法(GC)测定苯系物含量。采用聚乙烯密实袋封装聚氨酯类、硝基类或醇酸类涂料,应用积分球透漫射采样方式采集清漆和漫射采样方式采集色漆的近红外光谱。采用偏最小二乘法,分别建立清漆和色漆的近红外光谱与苯系物线性关系模型。校正集均方差在0.43%~1.32%之间、相关系数R在0.9046~0.9766之间。验证集均方差在0.591%~1.73%之间。对未知样品预测,清漆样品预测值相对偏差<15%;色漆样品预测值相对偏差<20%。两个定量模型预测效果良好。该2个NIR定量方法适用于对溶剂型木器涂料中甲苯、乙苯和二甲苯含量进行快速测定。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中1,2-二氯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后,以TG-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷的线性关系良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.4%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。     

顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷

采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量。样品在顶空瓶中于100℃平衡30min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。两种物质的线性范围均为1.0~250mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·kg-1,测定下限均为0.83mg·kg-1。加标回收率在95.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.3%~2.1%之间。     

气相色谱法检测仿真饰品中的卤代烃

建立了仿真饰品中残留卤代烃的气相色谱检测方法。对比分析了不同溶剂和萃取时间对卤代烃提取效果的影响,应用超声提取法进行样品前处理,使用DB–624气相色谱柱及35~245℃的程序升温条件,以ECD检测器进行检测分析,仿真饰品中7种卤代烃可以实现良好的分离。色谱峰面积与卤代烃的质量浓度在1.0~20.0 mg/L范围内线性相关,相关系数均大于0.990。7种卤代烃加标回收率为81.2%~98.2%,测定结果的相对标准偏差为1.51%~2.52%(n=6)。该方法适用于检测不同材质仿真饰品中卤代烃的含量。     

气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃

应用气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃的含量。用PEG-20M色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种苯系物及卤代烃在一定的质量浓度范围内均与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.27g·kg-1之间。加标回收率在81.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~4.7%之间。     

气相色谱法同时测定溶剂型胶黏剂中的9种有害物质

建立了利用毛细管柱气相色谱同时测定溶剂型胶黏剂中苯、 甲苯、 对（间）二甲苯、 邻二甲苯、 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、甲苯二异氰酸酯（TDI）的方法,并对样品中有害物质的分离提取和色谱条件进行了研究.实验结果表明,方法化合物浓度在10~300 μg/mL时,线性相关系数不低于0.999 1,样品加标回收率在91.2%~104.1%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.1~3.0 μg/mL.方法不仅回收率高、重现性好,而且简便、快速.     

超高效液相色谱法测定涂料中11种紫外吸收剂

建立了同时测定涂料中11种苯甲酮类和苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。乳胶漆类样品经水分散后,乙酸乙酯提取;木器清漆类样品以乙腈直接提取。提取液以C18色谱柱为分离柱,在乙腈-水流动相体系下变流速洗脱分离,二极管阵列检测器检测。结果表明,11种紫外吸收剂在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999 0;方法检出限为10~30 mg/kg;3个加标水平下的平均回收率(n=6)为80.7%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.7%。该方法简单、快速,回收率和精密度良好,适用于涂料中11种紫外吸收剂的同时测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5 MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625~12.50μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%~116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%~14.0%(n=6),日间精密度为1.6%~7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9~0.126mg/kg和0.515~41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4~0.030 0 mg/kg和0.187~12.5mg/kg。     

气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定灯盏花及其土壤中阿特拉津和二甲戊乐灵残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/质谱法(GC/MS)同时测定灯盏花及其土壤中阿特拉津和二甲戊乐灵2种除草剂的农药残留。样品采用丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)加速溶剂萃取,弗罗里硅土柱层析净化,用GC/MS选择离子监测(SIM)法测定。结果表明,2种除草剂在0.05~2.00mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987~1.0000(灯盏花),0.9880~0.9980(土壤);在0.1、0.5和1.0mg/L添加水平下,2种除草剂在灯盏花及其土壤中的平均回收率分别为67.38%~104.02%和71.69%~105.58%,相对标准偏差(RSD)分别为3.21%~13.48%和2.65%~18.26%,方法的检出限(LOD)在灯盏花中为3.00~4.10ng/g,在土壤中为1.50~2.50ng/g。应用该法成功测定了云南省灯盏花及其土壤样品中2种除草剂残留。     

同位素稀释-气相色谱三重四极杆质谱法测定水性内墙涂料中的苯酚与氯代苯酚防霉杀菌剂

建立了同位素稀释-气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定水性内墙涂料中苯酚及氯代苯酚(2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、邻苯基苯酚和六氯芬)防霉杀菌剂的方法。样品加入同位素内标,经甲醇超声提取,乙酸酐衍生后正己烷提取,采用GC-MS/MS测定,内标法定量,方法检出限均为0.005 mg/kg。目标物在0.02~1 mg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,添加回收率为75.3%~107.6%,相对标准偏差为4.3%~14%。方法可以满足以丙烯酸、聚醋酸乙烯-丙烯酸和聚苯乙烯-丙烯酸为基材的水性内墙涂料中氯酚类防霉杀菌剂残留的检测要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定涂料中四溴双酚A和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯

建立了涂料中四溴双酚A(TBBPA)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP)测定的超高效液相色谱-质谱检测方法。水基型涂料采用乙酸乙酯超声萃取,通过氮吹将溶剂置换为乙腈,溶剂型涂料直接用乙腈超声萃取。提取液经过滤后,选择苯基修饰的C18柱梯度洗脱排除基体干扰。结果表明待测物质在2个数量级浓度范围内呈良好的线性关系。方法定量限(S/N=10)为0.05~1 mg/kg。三水平的添加回收率介于84.4%~103.1%之间,相对标准偏差(n=6)在5%以内。方法选择性好,灵敏度、回收率高,能满足实际工作的要求。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

近红外光谱法测定涂料稀释剂中苯系物含量

建立使用近红外光谱法(NIR)快速测定溶剂型木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等苯系物含量方法。收集涂料稀释剂样品,使用气相色谱法(GC)测定苯系物含量,并采集其近红外光谱信息,采用偏最小二乘法(PLS)建立NIR光谱与苯系物含量的线性关系模型。苯系物校正均方差(RMSEC)在(0.47~1.40)%之间、相关系数(R2)在0.956~0.988之间;预测均方差(RMSEP)在(0.73~2.32)%之间、相关系数(R2)在0.951~0.986之间。NIR模型预测效果良好,定量方法快速、简单、准确,可在检测涂料的有毒有害物质中推广应用。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定飞燕草中7种生物碱北大核心CSCD

建立了固相萃取技术(SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定飞燕草中7种生物碱的方法。采用单因素实验考察了固相萃取中各因素对飞燕草中7种生物碱萃取率的影响。最佳萃取条件为:乙醇作为提取溶剂,稀HCl调节pH值为6.0,PCX固相萃取柱净化,3%氨水甲醇溶剂洗脱。洗脱液采用ACQUITY UPLC BHEC_(18)柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以乙腈-0.2%NH_(4)Ac为流动相进行UPLC-MS/MS分析,7种生物碱在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.982,检出限为0.02~0.45 mg/L,定量限在0.08~1.23 mg/L之间。样品中3个添加浓度水平(1、5、10 mg/L)回收率为95.9%~98.1%,相对标准偏差(RSD)不大于2.5%。采用该方法对6个产地的飞燕草进行了检测,样品中7种生物碱的含量在0.08~0.94 mg/g之间。结果表明,本文所建立方法准确性好,灵敏度高,操作简单快速,可满足飞燕草中生物碱检测的要求。     

气相色谱法测定涂料中三种醇类抗冻剂含量

建立了内外墙涂料样品中三种抗冻剂醇类物质气相色谱测定方法。涂料样品经乙醇萃取、离心,上清液进气相色谱氢火焰检测器检测,外标法定量。结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇在20~500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在10~20 mg/kg之间,三个添加水平平均回收率(n=6)在87.3%~93.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.0%~6.7%。该方法简单快速、回收率和精密度良好,适用于内外墙涂料中乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定。利用气相色谱测定涂料中醇类组分含量,从而可快速鉴定涂料低温稳定性能,达到快速检测筛选的目的。     

微波辅助-分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定血水草中8种生物碱北大核心CSCD

建立了微波辅助-分散固相萃取技术(dSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血水草中8种生物碱的方法。采用单因素实验考察了微波辅助-分散固相萃取中各因素对血水草中8种生物碱萃取率的影响,最佳萃取条件为:微波功率560 W,微波提取时间4 min;以PSA和GCB混合吸附剂为净化剂,两种吸附剂的用量均为125 mg,净化萃取时间3 min。分散固相萃取后以乙腈-0.02 mol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,利用UPLC-MS/MS进行分析。结果表明:8种生物碱在1~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,检出限为0.05~0.12 mg/L,定量限在0.19~0.40 mg/L之间。三个浓度添加水平下,8种生物碱的回收率在91.2%~98.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.9%。采用该方法对6个产地的血水草进行了检测,样品中8种生物碱的含量在0~0.78 mg/g之间,RSD在1.2%~2.9%之间。本文所建立萃取分析方法准确性好,灵敏度高,操作快速简单,可满足血水草中生物碱检测的要求。     

3种方法测定植物源性农产品中霉灵残留量

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中(噁)霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量.结果表明,(噁)霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998.在3个加标浓度下,GC-FPD法中(噁)霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg.3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足(噁)霉灵残留分析的要求.