维生素B6在维生素B12修饰电极上的电化学行为及其分析应用

采用循环伏安法研究了维生素B6在维生素B12修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了测定痕量维生素B6的新方法.在pH 8.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,维生素B6在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用差分脉冲伏安法测定,其氧化峰电流与维生素B6的浓度在8.0×10-7～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7 mol/L.该修饰电极具有良好的选择性、灵敏度及稳定性,用于片剂中维生素B6的定量分析,结果令人满意.     

石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚

制备了用于测定邻苯二酚(CAT)的石墨烯修饰电极,并应用循环伏安法研究了CAT在该修饰电极上的电化学行为;用差分脉冲伏安法研究了测试底液的pH值对该修饰电极性能的影响,结果表明,此修饰电极在含不同浓度CAT的PBS溶液(pH=7.0)中测定,响应电流与CAT浓度在5.0×10-8～5.6×10-4mol/L范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9919,检出限为6.68×10-9mol/L(S/N=3)。与其它几种修饰电极相比,石墨烯修饰电极制备简单、响应时间快、操作简便,稳定性和重现性良好,有应用价值。     

抗坏血酸在石墨烯/聚苯胺复合膜修饰电极上的电化学行为

通过原位聚合的方法制备石墨烯/聚苯胺复合物,并将其滴涂于玻碳电极表面,得到石墨烯/聚苯胺复合膜修饰电极。采用循环伏安法研究了抗坏血酸在石墨烯/聚苯胺复合膜修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在该修饰电极上出现一个明显的氧化峰,氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9×10-7 mol/L。该修饰电极可以用于维生素C片中痕量抗坏血酸的测定,加标回收率为97.5%~105%。     

基于石墨烯修饰电极测定蔬菜中残余对硫磷的研究

制备了石墨烯薄膜修饰玻碳电极,并通过循环伏安法研究了对硫磷(PT)在该修饰电极上的电化学行为。对支持电解质、溶液pH值等实验条件进行了优化。结果表明,在0.1mol/L的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0)中,PT在石墨烯薄膜修饰电极上具有良好的电化学响应,对比裸玻碳电极,PT的氧化峰峰电流显著提高,表明修饰膜对PT的电化学氧化具有一定的催化作用。PT的氧化峰电流及其浓度分别在1.0×10-7~1.0×10-6 mol/L范围内和3.0×10-6~1.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别是0.9956和0.9874,检出限为1.0×10-8 mol/L。将该修饰电极应用于小白菜中残留PT的测量,结果比较满意。     

氧化石墨烯/铁氰化铈修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和咖啡因

采用滴涂法和电沉积法制备了氧化石墨烯/铁氰化铈(CeFe(CN)6)纳米复合膜修饰玻碳电极。用扫描电镜对氧化石墨烯和氧化石墨烯/CeFe(CN)6纳米复合膜进行了表征。分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了扑热息痛和咖啡因在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,扑热息痛和咖啡因在此修饰电极上具有良好的电化学行为,扑热息痛和咖啡因分别在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L和1.0×10-6～1.3×10-4mol/L浓度范围内与电化学响应信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.992;信噪比为3时,扑热息痛和咖啡因检出限分别为5.0×10-8mol/L和5.2×10-7mol/L。将本方法用于人尿样品分析,回收率为96.1%～105.4%。     

碳纳米管传感器方波伏安法检测环境水样中的百草枯

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,采用循环伏安法等方法研究了农药百草枯在修饰电极上的电化学特性,建立了一种新的检测百草枯的电化学分析方法。在最佳实验条件下,用方波伏安法检测百草枯,其响应电流与百草枯的浓度在5.38×10-7~2.37×10-4mol/L范围内有很好的线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L。用此方法检测了环境水样中的百草枯。     

石墨烯修饰玻碳电极用于循环伏安法测定抗坏血酸

采用Hummers法制备了纳米石墨烯,并将该纳米材料分散在蒸馏水中得到悬浮液,取5μL的悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极。用循环伏安法研究了在pH 4.0磷酸盐电解质中,在-0.4～0.8V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为。结果表明:抗坏血酸在修饰电极上在0.173V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流显著高于在裸玻碳电极上的氧化峰电流;并可有效排除肾上腺素、尿酸、多巴胺等物质的干扰。据此提出了用循环伏安法测定抗坏血酸的方法。抗坏血酸的线性范围为8.00×10-6～1.0×10-3 mol.L-1,检出限(3S/N)为1.0×10-7 mol.L-1。方法用于维生素C片的分析,回收率在96.3%～104.4%之间。     

聚磺胺嘧啶修饰电极伏安法测定对乙酰氨基酚

利用循环伏安法制备了聚磺胺嘧啶修饰电极, 研究了对乙酰氨基酚在该修饰电极上的电化学行为. 该电极对对乙酰氨基酚有较强的电催化作用. 在pH 9.0的PBS缓冲溶液中, 用循环伏安法和差分脉冲伏安法在该电极上测定了对乙酰氨基酚, 其线性范围分别为4.0×10-6～3.0×10-4 mol/L和2.0×10-7～1.0×10-5 mol/L, 检出限分别为9.0×10-7 mol/L和8.0×10-8 mol/L.     

巯基硅烷纳米薄膜修饰金电极测定痕量汞(Ⅱ)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源合成有机硅纳米材料,将其组装到金电极表面,制备MPTS薄膜修饰电极。采用原子力显微镜和透射电镜表征有机硅纳米,粒径为3.3~5.7nm;采用方波溶出伏安法测定该修饰电极对汞的响应信号。结果表明,该修饰电极对痕量汞有高灵敏响应。在0.1mol/L HCl中,于-0.4V电位下富集10min,溶出峰电流与其浓度在1.5×10-12~75.0×10-12 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9980,检出限为5.0×10-13 mol/L。该方法用于实际水样中汞的测定,与原子荧光光谱法进行比较,结果基本一致。     

Nafion-离子液体-修饰碳糊电极在抗坏血酸和尿酸存在下选择性测定多巴胺

用Nafion和亲水性离子液体溴化1-辛基-3-甲基咪唑([OMIM]Br)作修饰剂制作了Nafion-离子液体-修饰碳糊电极;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.40)中,用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为,建立了抗坏血酸和尿酸存在下选择性测定多巴胺的新方法.研究表明,该修饰电极降低了多巴胺氧化、还原反应的过电位,增大了其氧化、还原反应的峰电流,而抗坏血酸和尿酸在该修饰电极上无响应;在方波伏安曲线上,多巴胺的氧化电流与其浓度在3.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8 mol/L.该法可用于注射液和模拟生物样品中多巴胺的测定.     

CTAB存在下双酚A在纳米氧化锌/碳纳米管复合材料修饰电极上的电化学行为及测定

利用水热法合成了纳米氧化锌/碳纳米管复合材料,将该复合材料滴涂在玻碳电极表面,制得纳米氧化锌-碳纳米管复合材料修饰电极(ZnO-MWCNTs/GCE)。在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,利用循环伏安法研究了双酚A在修饰电极上的电化学行为。考察了溶液pH值、CTAB浓度和富集时间等对测定的影响。结果表明,在pH 7.0的含8.0×10-5mol/L CTAB的磷酸盐缓冲液中,该修饰电极对双酚A具有良好的电化学响应,双酚A在修饰电极上的氧化峰电流为裸电极上的7倍。在优化条件下,采用差分脉冲伏安法对双酚A进行测定。双酚A的峰电流在5.0×10-8~1.5×10-5mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/L双酚A平行测定8次的相对标准偏差为4.6%。该法用于塑料制品中溶出双酚A的测定,回收率为99%~107%,结果满意。     

聚对氨基苯磺酸/石墨烯修饰玻碳电极伏安法测定痕量汞

制备了对氨基苯磺酸/石墨烯复合膜修饰电极,研究了汞在修饰电极上的电化学行为。 在0.1 mol/L、pH=4.0的磷酸盐缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.2 V搅拌富集5 min,用差分脉冲伏安法测定0.31 V处的溶出峰电流。 结果表明,该电极显著提高了汞离子的电化学响应信号。 在优化条件下,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-6~5.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.995。 方法的检出限为5.0×10-7 mol/L。 将该法用于水样中痕量汞的测定,回收率为92.2%~105.2%。     

茶碱在石墨烯/磷钨酸修饰电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了石墨烯/磷钨酸修饰电极(GO-PTA/GCE),运用循环伏安法研究了茶碱(THEO)在该修饰电极上的电化学行为,并讨论了修饰剂石墨烯和磷钨酸的配比及用量、底液种类及浓度、扫速对其测定的影响。运用交流阻抗法研究修饰前后电极表面的特性。结果表明,在0.02 mol/L H2SO4溶液中,THEO在该修饰电极上于1.185 V出现一不可逆氧化峰,且在100~800 mV/s范围内,其峰电流与扫速平方根(v1/2)呈线性关系,表明该电极过程为受扩散控制的不可逆过程。THEO在该修饰电极上的电子转移数n=1,有效面积A=0.116 9 cm2,扩散系数D=6.675×10-5cm2/s。在优化实验条件下,采用差分脉冲伏安法对THEO进行定量测定,发现THEO的峰电流与其浓度在6.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达5.5×10-7mol/L。采用该法对水样中THEO进行检测,回收率为92.6%~106.3%。     

聚对氨基苯磺酸修饰电极测定尿酸

利用循环伏安法制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极, 研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为. 结果表明, 该电极对尿酸有较强的电催化作用, 并对抗坏血酸有较强的抗干扰能力. 在pH 5.6的乙酸盐缓冲溶液中, 用循环伏安法和差分脉冲伏安法在该电极上测定了尿酸, 其线性范围分别为1.0×10-5～2.0×10-4 mol/L和4.0×10-7～1.0×10-5 mol/L, 检出限分别为6.0×10-6 mol/L和1.0×10-7 mol/L. 已用于尿液中尿酸的测定.     

呋喃唑酮在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及分析应用

本文采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV),研究了呋喃唑酮(FZ)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为。对影响该修饰电极电流大小的主要条件,如底液的pH值、富集电位和富集时间等进行了优化。结果表明:FZ在MWNTs/GCE上呈现不可逆的还原峰。与裸电极相比,FZ在修饰电极上的还原峰电流明显增大。在最佳的实验条件下,其峰电流随着FZ浓度的增加而增大,在4.9×10-7～5.9×10-5 mol.L-1范围内成线性关系,检测限低至8.0×10-8 mol.L-1。该修饰电极对FZ的测定表现出良好的重现性和稳定性,可用于药物制剂中FZ的定量测定。     

聚次甲基蓝修饰玻碳电极测定叶酸

利用循环伏安法将次甲基蓝修饰到玻碳电极表面,制备了聚次甲蓝修饰电极(PMB/GCE),并研究了此电极的化学性质及对叶酸的电化学响应特性.在磷酸盐缓冲液中PMB/GCE电极对叶酸有良好的催化作用并出现一个灵敏的还原峰,用循环伏安法测得峰电流与叶酸的浓度在0.1×10-3～2.9×10 -3 mol/L范围内呈良好线性关系...     

盐酸异丙嗪的微波增敏方波伏安法测定

以玻碳电极作工作电极,在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明微波可以增大峰电流,并应用于盐酸异丙嗪的检测,建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法.在最佳实验条件下,无微波作用时用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.998 2,n=7),线性回归方程为I(A)=0.040 3c(mol/L)+5.0×10-7,检出限为4.0×10-7 mol/L;在微波作用下用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围有很好的线性关系(r=0.999 1,n=7),线性回归方程为I(A)=0.045 7c(mol/L)+6.0×10-7,检出限为2.0×10-7 mol/L.在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围微波增敏的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22.该方法用于盐酸异丙嗪片的测定,结果满意.     

碳纳米管-TiO_2修饰电极伏安法测定维生素K_3

利用碳纳米管、二氧化钛两种纳米材料制成碳纳米管-TiO2复合膜修饰电极,进行了维生素K3电化学行为的研究。维生素K3在碳纳米管-TiO2复合膜修饰电极的电化学响应优于碳纳米管修饰电极,表明前者具有更好的催化作用。通过条件实验的优化,结果表明维生素K3在pH=9.42的氨水-NH4Cl底液中,富集时间为10s,富集电位于-0.60V,扫描速度为0.1V/s时有稳定的灵敏的氧化还原峰。峰电流与维生素K3浓度在3.0×10-6～8.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7 mol/L。考查了修饰电极的重现性,5次平行测量的RSD为1.78%。该方法用于片剂药品中维生素K3含量的测定,回收率在97.5%～102%之间。     

锆-茜素红络合物在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了锆-茜素红络合物在该电极上的阳极吸附伏安行为,采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,实验结果表明,在0.128 mol/L氨基乙酸-0.048 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH 4.0)中,在200 mV富集60 s,在200~1200 mV范围内以200 mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在该修饰电极表面,于832 mV(vs.SCE)处产生一个灵敏的氧化峰,为络合物中配体茜素红的氧化所产生。络合物的峰电流与锆的浓度在1.0×10-11~2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限(S/N=3)为6.0×10-12mol/L(富集时间180 s)。方法用于岩矿样品中痕量锆的测定,结果满意。     

氟嗪酸在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及含量的测定

在玻碳电极上制备了多壁碳纳米管/Nafion(MWNTs-Nafion)膜,用交流阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了氟嗪酸在该膜上的电化学行为。与裸玻碳电极相比,这种纳米结构膜修饰的电极对氟嗪酸的电化学氧化显现出极好的促进作用,氟嗪酸的氧化峰电流明显增强,在修饰电极上于 0.97 V处产生了1个灵敏氧化峰。LSV测定氟嗪酸的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6mol/L和1.0×10-6～2.0×10-5mol/L,开路富集400 s后,检出限为8.0×10-9mol/L(3倍信噪比),方法可用于人尿中氟嗪酸的实时测定。