DDTC-光度法测定饮料中的微量铜

采用DDTC (铜试剂) -光度法测定饮料中的微量铜,研究了DDTC与铜显色反应的条件。结果表明,在pH 9. 5～1 1 . 0条件下,铜试剂与Cu(Ⅱ)生成棕黄色的络合物,其最大吸收波长442nm ,铜含量在0 .0 2 8～4 .70 0 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1 . 3 2×1 0 3。     

琥乙红霉素与甲基红的荷移反应研究

研究了电子给体琥乙红霉素与电子受体甲基红之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件,建立了一种快速、简便测定琥乙红霉素的荷移分光光度法。结果表明:琥乙红霉素与甲基红在乙醇-水介质中即可生成稳定的1∶1络合物,该络合物的最大吸收波长为421nm,表观摩尔吸光系数和稳定常数分别为1.48×104 L·mol-1·cm-1和1.445×105。琥乙红霉素浓度在2.0~84.0μg/mL范围内符合比耳定律,线性相关系数为0.9991,检出限为1.06μg/mL。该方法用于测定药物制剂中琥乙红霉素的含量,加标回收率为98.2%~101.6%。     

硫酸钠盐析对萃取微量铜的增敏作用及其应用

建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂,硫酸钠-氯仿-水盐析萃取,紫外可见分光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.研究了萃取的条件,共存离子的干扰.结果表明本法灵敏度高,选择性好,在最佳实验条件下,铜的线性范围为0.002～0.08μg/mL,0.002μg/mL铜标准液测定的RSD=1.9%(n=7),检出限...     

吸光光度法测定电解锌粉的电解液中铜

用吸光光度法测定电解锌粉的电解液中铜。将铜离子与适量的Pb(DDTC)2/三氯甲烷在pH5.0左右的微酸性介质中定量生成稳定的黄色络合物,用吸光光度法测定。结果表明,铜离子与Pb(DDTC)2/三氯甲烷生成的黄色络合物在436nm波长处有最大吸收峰,且在0～5mg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.9993,平均回收率为99.88%,RSD为0.834%。表观摩尔吸光系数为2.068×105L·mol-1·cm-1。方法适用于锌银电池生产过程中的检验与控制。     

人体血清中痕量铜的PAN分光光度法的测定研究

研究了用Cu2 -1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)分光光度法测定人体血清中痕量铜的最佳条件。在HCl-KCl溶液介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,其表观摩尔吸光系数为1.42×104 L.mol-1.cm-1,Cu2 含量在0~2μg/mL范围服从比尔定律,检测限为0.5μg/dm3。操作简便、快速,该法可用于人体血清中痕量铜的测定。     

茜素红与头孢哌酮的荷移反应研究与应用

实验以茜素红(ARS)为荷移试剂,采用分光光度法研究了ARS与头孢哌酮(CPZ)形成络合物的光谱性质及其反应的适宜条件.实验结果表明:头孢哌酮在2.0～200 μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0036 p+0.000095(p:μg/ml),检出限0.75μg/mL,表观摩尔吸光系数2.64×10(4)L·mol-1·cm-1,相关系数为r=0.9965,并初步探讨了反应机理.用实验方法对尿样及生物样品进行加标回收测定,回收率在95.4%～104.8%.     

FIA-双流通池同时测定血清中的锌和铜

本文以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,乳化剂OP为增溶剂,二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为竞争络合剂,采用双流通池(一个流通池用来测定锌和铜络合物吸光度之和,另一个测定锌络合物吸光度),在一次进样中同时测定血清中锌和铜的含量。测定频率为45样/小时,测定铜和锌的线性范围分别为0.02~0.10μg/mL和0~0.12μg/mL。本法具有操作简单、快速、灵敏度高和易于推广等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜阳极泥中的金含量

实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测试。用王水溶解样品,在3%王水酸度下,定容至100mL容量瓶,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。经试验研究,选择242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%-107%之间,线性相关系数为：0.999928,分析结果满足要求。     

阿奇霉素与百里香酚蓝的荷移反应及其在药物测定中的应用

基于阿奇霉素与百里香酚蓝在无水乙醇介质中可以发生荷移反应,建立了测定阿奇霉素的新方法.在无水乙醇溶剂中,阿奇霉素与百里香酚蓝发生荷移反应,其荷移络合物在550 nm处有最大吸收峰.由吸光度测定阿奇霉素的含量.表观摩尔吸光系数ε=8.5×103 L·mol-1·cm-1,络合物组成比为1:2.稳定常数为1.0×1010,阿奇霉素质量浓度在2.52～21.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.02242+0..167ρ(μg/mL),线性相关系数R=0.9994,检出限(3ρ/k)为2.52μg/mL,相对标准偏差为1.4%.     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ)

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚(MQAPC)与铜(Ⅱ)可生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为7.64×104L/(mol.cm),据此用分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ),铜(Ⅱ)的浓度在0.1~1.0μg/mL内与吸光度成线性关系。该方法测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为100%~104%。     

薄层色谱-紫外可见分光光度法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了测定食品中苏丹红色素含量的新方法——薄层色谱-紫外可见分光光度法,对影响测定的因素如样品预处理方式、展开剂等进行了讨论,检测苏丹红Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.5~14μg/mL,0.5~10μg/mL,0.5~15μg/mL,0.5~15μg/mL,线性相关系数均为0.999,检出限均为0.05μg/mL。该方法测定结果与国家标准方法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铜阳极泥中的金含量

实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测定。用王水溶解样品,王水(3%)定容至100 mL容量瓶中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。实验表明,选择Au242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%～107%,线性相关系数为0.999 928,分析结果满足要求。     

火焰原子吸收分光光度法测定钢铁及合金中的铜

建立了火焰原子吸收分光光度法测定钢铁及合金中铜含量的方法,对仪器的工作条件如灯电流、狭缝宽度、空气和乙炔流量进行了探讨。铜的质量浓度在0.00～10.00μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=0.0318c 0.0005,相关系数r=1.0000,检出限为0.005μg/mL。标准样品测定结果的相对标准偏差RSD≤0.44%(n=6)。     

原子吸收分光光度法测定钢铁中的铬

在稀硝酸介质中,不需分离其它干扰杂质,用原子吸收分光光度法直接测定中、低合金钢中的铬。该法测定铬的特征浓度(灵敏度)为0.08μg/mL,铬含量在0~6μg/mL内与吸光度线性相关,检出限为0.003μg/mL。该法测定速度快,与标准法测定结果的相对误差在±4.6%以内,回收率为97%~115%。     

磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0～15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%～2.38%(n=11),加标回收率为97.34%～102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。     

铜标准溶液的配制及定值

称取一定质量的纯铜,用硝酸溶液(1∶1)溶解并稀释成约100μg/mL的铜标准溶液,以EDTA络合滴定法对其进行定值,并进行不确定度评定。实验数据表明,铜标准溶液的质量浓度为(100.0±0.6)μg/mL,该铜标准溶液可以作为铜标准贮备液用于分光光度法测定水中铜的含量。为了提高铜标准溶液浓度的可靠性,尽量选用精度较高的微量滴定管,移液管和容量瓶要经过校准合格后再使用。     

氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应研究

采用分光光度法研究了氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应。由实验得知,用二甲亚砜做溶剂,室温下反应10 min后,可生成稳定的1∶1型的黄色络合物,其最大吸收波长λmax=446 nm,氨酪酸的浓度在2～16μg/mL的范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.7×103L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度S=0.028μg·cm-2。用拟定的方法测定氨酪酸片的含量,回收率在97.0%～102.7%范围内,相对标准偏差不大于2.1%。     

火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁

建立火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁的含量,火焰类型选择空气–乙炔,测定波长为248.3 nm,测定时间为4.0 s,燃气流量为0.9 L/min,以氘灯作为背景校正。铁的质量浓度在2.4~28.8μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 8。6次测定结果的相对标准偏差小于1.0%,样品加样回收率为93.89%,方法检出限为0.011 3μg/mL。该方法具有准确度高,稳定性、重复性好等优点,可用于维血康颗粒中总铁含量的测定。     

分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量

应用分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量。优化的试验条件如下:1测定波长530nm;2柠檬酸钠溶液(掩蔽剂)质量浓度为250g·L-1;3亚硝酸钠溶液(氧化剂)质量浓度为5g·L-1;45g·L-1亚硝基红盐溶液(显色剂)用量为5mL;5硫酸(1+1)溶液用量为10mL。钴的质量在0.35mg以内与吸光度呈线性关系,钴的检出限(3S/N)为10μg·L-1,加标平均回收率为98.9%,测定值的相对标准偏差(n=15)为4.6%。     

盐酸乙胺丁醇-Cu(Ⅱ)配合物的紫外光谱特征及含量测定

建立了一种间接测定盐酸乙胺丁醇含量的紫外-可见分光光度法。在pH 5.0介质中,盐酸乙胺丁醇与Cu~(2+)能以1:1的配比形成络合物,且在256 nm波长处有最大吸收,稳定常数为3.4×10~7。结果表明:在55.60～333.6μg/mL范围内,盐酸乙胺丁醇的浓度c与络合物的吸光度A之间呈现良好的线性关系,A=0.0005c+0.3003,r=0.9996,检出限为6.6μg/mL。将该方法应用于实际样品制剂的含量测定,得到加标回收率为95.2%～103.5%,RSDs为1.6%～2.8%。该方法可用于盐酸乙胺丁醇的含量测定。