菥蓂籽挥发油的GC/MS分析

菥蓂(Thlaspi arvenseLinn),又名苏败草、遏蓝菜、苦苦菜、罗汉菜,属双子叶植物药十字花科一年生草本植物,我国大部分地区均有分布,在川西北草原储量较丰富[1]。它既是一种中药材,又是一种可食用野生资源和潜在的油料作物来源。其种子含黑芥子甙(Sinigrin)及34%左右的油脂,味辛     

西藏红景天超临界流体萃取及萃取物的GC-MS分析

探讨了西藏红景天的超临界流体萃取工艺,应用GC-MS方法对萃取物成分进行了分析.结果表明,最佳提取工艺条件为:夹带剂乙醇的体积分数为85%,萃取温度为55℃,萃取压力为30 MPa,萃取时间为2 h.此条件下红景天萃取物得率为5.65%.GC-MS分析鉴定出32种组分,主要为醇类、酯类、烷烃、烯烃等化合物,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量.     

高速逆流色谱法对当归中石油醚萃取部位化学成分的分离纯化

采用高速逆流色谱法对当归石油醚萃取部位中4个主要化学成分进行分离纯化。选择Arizona溶剂体系作为高速逆流色谱分离的溶剂系统,经过实验条件优化,确定最佳溶剂为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比6∶0.6∶3∶1)。高速逆流色谱分离时,采用有机相(上相)为固定相,水相(下相)为流动相,正相洗脱,流速为2mL/min,转速为900r/min,检测波长为254nm。当归石油醚萃取部位中的4种化学成分获得较好分离,经高效液相色谱检测,其纯度分别为78.5%、93.2%、98.9%、88.7%。通过1HNMR、IR和质谱分析,鉴别出其中1种化合物为藁本内酯。     

搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药

建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC-MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法.样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱-质谱选择离子流模式检测.考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响.实验结果表明:在2.5 ～20.0 μg/L 范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008 ～0.118 μg/L,水样中分别添加2.5、20 μg/L的20种有机氯农药,回收率为 52% ～117%,相对标准偏差小于13%(n= 6).该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意.     

溶剂萃取GC-MS法测定纺织衣物中的异味物

采用溶剂萃取法提取纺织品中的土腥霉味化合物二甲萘炕醇(GSM)、2-异丁基-3.甲氧基吡嗪(IBMP)和2-甲基异茨醇(MIB),用气相色谱-质谱法测定其含量.考察了溶剂二氯甲烷和正己烷的提取效果以及提取时间、温度、溶盐因素对提取回收率的影响.结果表明:正己烷的提取效果优于二氯甲烷,采用正己烷提取剂.温度控制在60-8...     

液液分散微萃取/GC-MS法测定婴幼儿一次性用品中5种致敏原物质

建立了同时测定婴幼儿一次性用品中5种致敏原物质(柠檬烯、沉香醇、柠檬醛、乙酸苄酯和肉桂醛)的分散液液微萃取/气相色谱-质谱(DLLME/GC-MS)检测方法。样品经乙腈浸泡提取、水分散和盐析后用四氯化碳萃取浓缩,采用GC-MS测定,外标法定量。目标物在0.01~10 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上。方法检出限为0.01~0.1 mg/kg。加标回收率为78.7%~106%,相对标准偏差为2.4%~11.3%。该方法前处理简单,灵敏度高,可满足纸尿裤、婴儿专用湿巾等一次性婴幼儿用品中5种致敏原物质的检测要求。     

新型活性炭纤维固相微萃取衍生化与GC-MS联用测定牛奶中的碘

优化了影响新型活性炭纤维衍生化固相微萃取(ACF-SPME)效率的萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度以及离子强度等主要条件。碘的检出限为0.1μg/L,线性范围为1~500μg/L,相对标准偏差(RSD%)为6.9%。方法用于牛奶样品分析,样品的加标回收率为86%。活性炭纤维与商用纤维相比,具有吸附量大,成本低,使用寿命长和耐高温等优点,是一种有发展前景的固相微萃取纤维。     

低温冷冻液液萃取/GC-MS结合保留指数分析香蕉中的挥发性成分

建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法,采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分,其主要成分为酯类物质。果肉果皮所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,果肉中含量较高的组分为丙酸乙酯(11.88%)、乙酸异戊酯(9.45%)、棕榈酸(8.71%)、丁酸异戊酯(7.79%)、乙酸仲戊酯(5.29%),果皮中含量较高的组分为丁酸异戊酯(22.85%)、棕榈酸(15.91%)、硬脂酸(6.86%)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(6.83%)、亚麻酸(6.34%),果肉果皮所共有的成分有异戊醇、乙酸异丁酯、丁酸、异戊酸、乙酸仲戊酯等19种物质。     

连接子化学在聚合物-缀合物中的应用*

聚合物的缀合物化学近年来发展迅速,其反应产物既具有聚合物良好的稳定性、力学性能与特殊的结构形貌特点,亦因缀合各种分子而体现出完全不同的物理化学特性与独特的功能性。连接子化学是一类新型的具有高活性、高产率、高选择性的化学反应,对官能团位点敏感程度极高,对于聚合物与缀合分子的连接非常适合,适用于多种不同分子的缀合。本文旨在结合一些近年来具创新性的研究成果,介绍并总结连接子化学在聚合物缀合物中的应用进展,并对其广泛的前景进行合理的展望。     

通过式固相萃取净化/UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中的13种非法添加化学成分

建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂用量、甲酸及乙腈含量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:13种化合物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 1;方法回收率为80.9%~102.8%;定量下限为0.3~1.0μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为降糖类特殊医学用途配方食品中非法添加降糖类化学成分的有效检测方法。