水中亚硝酸根离子标准物质的研制

研制水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法和差式扫描量热法确定原材料亚硝酸钠的纯度为99.86%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2);采用重量–容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行F检验和趋势线检验。结果表明,研制的水中亚硝酸根离子标准物质的标准值为1 000 mg/L,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于亚硝酸根离子分析检测方法评价和仪器校准,符合国家二级标准物质的要求。     

亚硝酸根离子溶液标准物质的研制

研制亚硝酸根离子溶液标准物质。以质量平衡法作为定值手段,采用离子色谱法(IC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)和恒重干燥法等分别对原料中的主成分、无机杂质及水分含量准确定量。以重量–容量法制备值作为标准物质的特性量值。单因素方差分析和线性回归的斜率考察结果表明,该亚硝酸根离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。对整个研制过程引入的各不确定度分量展开评估。研制的亚硝酸根离子溶液标准物质特性量值为10.0μg/m L,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可为环境污染物中微量亚硝酸根离子的准确检测提供参考标准。     

流动注射-毛细管电泳直接紫外测定环境水中硝酸根和亚硝酸根

采用流动注射与毛细管电泳联用（FI-CE）接口进行自动连续采样。对检测波长、电渗流改性剂浓度、载流中四硼酸钠浓度、载流PH、载流流速及采样环体积等条件进行优化，并对环境水样中常见阴离子的干扰进行研究，建立了同时测定水中硝酸根和亚硝酸根的方法。在采样量为50μl时硝酸根和亚硝酸根的检出限（3σ）分别为0.2和0.4mg/L；峰高RSD分别为1.6%和2.0%(20mg/L,n=25)，峰面积RSD分别为1.7%和1.6%(20mg/L,n=25)，采样频率为60/h。用本法测定井水水样的结果与离子色谱法一致。水样中加入10mg/L硝酸根和亚硝酸根的回收率为98%-108%。     

复杂硝酸体系中叠氮根或亚硝酸根的分析方法

本发明提供一种复杂硝酸体系中叠氮根或亚硝酸根的分析方法,包括以下步骤:(1)将乏燃料处理工艺中的复杂硝酸体系用水稀释至所含硝酸浓度为0.003~0.5 mol/L,其中,复杂硝酸体系至少含有叠氮根或亚硝酸根;(2)将稀释后的复杂硝酸体系通过由中性磷类萃淋树脂装填的固相萃取柱;(3)采用氢氟酸溶液或去除亚硝酸根的硝酸溶液淋洗固相萃取柱;(4)采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液洗脱叠氮根或亚硝酸根;(5)将洗脱液用离子色谱仪分析,淋洗液为20~40mmol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。本发明的有益效果在于,将固相萃取技术与离子色谱技术相结合进行分析,提供了一种检测下限低、有效避免其它离子干扰且适于大量硝酸体系下叠氮根或亚硝酸根的分析方法。     

纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测片的研制

基于滤纸上过氯乙烯树脂栏选择性通过亚硝酸根离子, 结合微流控分析装置设计, 研制成纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测芯片. 采用该微流控亚硝酸根离子检测芯片测定了亚硝酸盐样品, 线性范围和检测限分别为70～1500 μmol/L 和48 μmol/L. 该微流控亚硝酸根离子检测芯片已成功应用于水样和食品中亚硝酸盐测定, 结果满意.     

GC—MS-相转移衍生化法分析水相中亚硝酸根离子

采用相转移催化剂四辛基溴化铵及五氟苄基溴将水相(血、尿)中亚硝酸根离子衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC-MS法进行测定.亚硝酸根离子含量在0.2～10 μg/ mL范围内与离子峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.1 μg / mL.用该方法对水、尿、血中亚硝酸根离子进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.44%～4.17%(n=6),回收率为82%～84%.     

测定亚硝酸根的新指示反应研究-氯酸钾-考马斯亮蓝G体系

基于稀盐酸介质中氯酸钾氧化考马斯亮蓝G的反应,提出了测定痕量亚硝酸根的新催化光度法.方法检出限为2.4×10～(-8)g/mL,线性范围为0.08～0.48μg/mL,用于唾液和硝酸钾中亚硝酸根测定.     

原子吸收分光光度法测定阴极碳酸盐中硝酸根

阴极碳酸盐(碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶)中的硝酸根一般采用硫酸亚铁滴定法,终点不明显,用紫外分光光度法测定,条件严格.本文用原子吸收分光光度计和自行设计简易架子,在不加任何仪器情况下,进行硝酸根测定,该法操作简便、快速、结果准确.1 试验部分1.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)镉、镍空心阴极灯;比色皿1cm硝酸根标准溶液:1mg·ml~-1,称取105℃烘干水冷却后的硝酸钾1.6370g,溶于1L量瓶中,用水稀释至刻度.     

加速溶剂萃取-离子色谱法测定肉制品中的硝酸根及亚硝酸根

亚硝酸根和硝酸根与肉制品中的蛋白质结合,能较长时间保持食品的色香味不变;同时,亚硝酸离子对梭状芽孢杆菌有一定的抑制作用,具有防腐性。但亚硝酸根还能与仲胺类物质生成亚硝胺而致癌[1]。因此食品卫生要求严格控制硝酸盐和亚硝酸盐的含量。一般硝酸盐含量应小于500 mg/kg,亚     

荧光动力学光度法同时测定硝酸根及亚硝酸根的研究

基于亚硝根对溴酸钾氧化罗丹明６Ｇ的催化及锌粉使硝酸根还原为亚硝酸根的原理，建立了同时测定亚硝酸根和硝酸根的荧光动力学法，用于饮用水、质控水样、饮料中硝酸根及亚硝酸根的测定，测定下限分别为０．０７４ｎｇＮＯ２＾－／ｍｌ和０．２５ｎｇＮＯ３＾－／ｍｌ。     

甲基紫动力学催化光度法测定火腿肠中痕量亚硝酸根

基于在稀H3PO4介质中,亚硝酸根对KBrO3氧化甲基紫的褪色反应具有催化作用,建立了一种测定痕量亚硝酸根的催化光度法。该方法在室温下进行,操作方便,大多数离子不干扰。在选择的实验条件下,检出限为2 89×10-3μg/mL,线性范围为0.003～0.28μg/mL,可用于火腿肠样品中亚硝酸根的测定。     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根和硝酸根

亚硝酸盐广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,其易于仲胺、酰胺等反应,生成强烈致癌的亚硝胺化合物,是水污染的指标之一.亚硝酸根的测定通常采用Griess比色法,近年来又报道了极谱法和动力学法.试验发现,在稀磷酸溶液中.亚硝酸根对溴酸钾氧比罗丹明6G的反应有很强的催化作用,据此建立了测定痕量亚硝酸根的催化荧光分析方法,硝酸根可用锌粉还原至亚硝酸根进行测定.本法用于雨水中痕量亚硝酸根和硝酸根的测定,得到了满意结果.     

二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子

建立二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子含量的方法。第一维采用去离子水作为流动相,经过Ion Pac ICE–AS1色谱柱将精己二酸中的硝酸根离子和己二酸进行预分离,分离出来的硝酸根富集于Ion Pac TAC–ULP1浓缩柱上。以淋洗液发生器产生的不同质量浓度的氢氧化钾溶液作为淋洗液,将富集柱上的硝酸根淋洗下来,经第二维Ion Pac AS17–C色谱柱进行分离,以抑制型电导检测器测定硝酸根离子的含量。精己二酸中硝酸根离子的质量浓度在2.0~50.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,线性相关系数r20.999,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=7),加标回收率为98.0%~105.0%。该方法操作简单,灵敏度、准确度高,选择性好,能够准确测定精己二酸中痕量硝酸根离子的含量。     

氧化银沉淀-离子色谱法测定海水中的痕量亚硝酸根和硝酸根

海水中痕量亚硝酸根、硝酸根的含量是评价海水的富营养化的重要指标,采用离子色谱法可对它们进行同时测定。但海水中大量的Cl^-和SO4^2-会干扰海水中微量NO2^-和NO3^-的测定。目前,在用离子色谱法分析阴离子时排除Cl^-干扰的有效方法是银柱法,但银柱价格较贵,成本较高,使得银柱法的使用在国内受到限制。本实验以固体Ag2O和Ba（OH）,为沉淀剂,采用氧化银沉淀法排除Cl^-和SO4^2-的干扰。用此方法对海水处理后,再用离子色谱法检测NO2^-和NO3^-,不仅结果令人满意,检测费用也大大低于银柱法。     

催化溴酸钾氧化萘酚绿B褪色紫外光度法测定亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于环境、水体、食品中,它可与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌物质亚硝胺,因此,痕量亚硝酸根的测定方法研究一直受到重视。目前国内外主要利用偶氮染料的分光光度法。催化动力学光度法[1]测定亚硝酸根等也有报道[2~6],而紫外催化光度法测定亚硝酸根的报道不多。在稀磷酸介质中,溴酸钾氧化萘酚绿B,亚硝酸根对此氧化还原反应具有灵敏催化作用。据此建立了测定硝酸根的催化紫外光度方法。方法灵敏度为1.58×10-6g·L-1,线性范围为0.1~2.0μg/25 mL。1试验部分1.1主要仪器与试剂UV-265型紫外光度计亚硝酸根标准溶液:1.0 g·L…     

分光光度法测定水、土壤和蔬菜中亚硝酸根

2-乙氧-6,9-二氨基吖啶,药名雷佛奴尔(Rivanol))用作亚硝酸根的比色测定,前人虽有报导,但比色条件及试验结果,各作者的报告均不一致;比色测定中的干扰离子的影响仅提及钠、氯根、溴根、硝酸根、硼酸根和乳酸根等六种离子。本文在前人的工作基础上试验了光度测定亚硝酸根的适宜条件和38种离子的干扰影响以及水、土壤和蔬菜中亚硝酸根的光度测定。本法优点在于反应的灵敏度和选择性高(灵敏度为0.016微克/毫升,较     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

１引言近年来，有关催化光度法测定亚硝酸根的方法已有若干报道。笔者在前人进行荧光测定的基础上，研究了在稀磷酸介质中，亚硝酸根对溴酸钾氧化中性红的强催化作用，提出了以溴酸钾为氧化剂，中性红为还原剂测定亚硝酸根的催化光度法，结果具有很高的灵敏度和较好的选择性。用于地面水及地下水中ＮＯ－２的测定，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂７５３ＷＢ紫外可见分光光度计（上海光学仪器厂）；电热恒温水浴锅。亚硝酸根标准溶液：由亚硝酸钠配成１．００ｇ／Ｌ亚硝酸根储备液；本溶液贮存于棕色瓶中，每升加入２ｍＬ三氯甲烷和两…     

反相流动注射光度法测定微量亚硝酸根

1引言亚硝酸根是环境中有害的物质,现行的标准分析方法需用对人体有害的试剂α-萘胺。本文采用流动注射分析法,研究了酸性品红与亚硝酸根的反应,优化了实验条件,根据自研微机化流动注射分析仪能准确控制时间的特点,利用非平衡法建立了测定微量亚硝酸根的快速分析新方法。线性范围为0－5.0mg/L,分析速度每小时测定36次。不用分离直接测定煤矿塌陷湖水、鱼塘水、电厂废水和地下水中的亚硝酸根均获得满意结果。2实验部分2．1仪器与试剂MFIA型流动注射分析仪（自研）,DMS－200型紫外可见分光光度计（Varian公司）。亚硝酸根标准溶液…     

离子色谱法测定地下水中硝酸盐氮含量的不确定度评定

采用不确定度连续传递模式,讨论了不同回归方式对离子色谱法测定岩溶地下水中硝酸根分析结果不确定度评定的差异.结果表明：（1）测定结果的不确定度主要来源于标准溶液配制过程引入的不确定度、校准曲线拟合及回归过程产生的不确定度和仪器测定过程引入的不确定度三部分;（2）不同校准曲线回归方式对测定结果的不确定度评定在不同测量水平上有不同的影响,当地下水中硝酸根含量越低,差异越大.此外,对不确定度评定过程中的各个分量进行量化,通过合成得到硝酸根测定结果的不确定度评定模型.     

气相色谱法测定硝酸根离子

测定硝酸根离子的方法很多,有紫外法,各种比色法、离子选择性电极法以及还原一比色法等。这些方法的应用范围一般说都有一定的局限性,或者说不同程度地存在干扰问题;而且一般样品用量较大,灵敏度不高。本文采用衍生气相色谱方法,电子捕获检测器,测定城市饮用水、唾液及土壤样品中的硝酸根离子获得满意结果。该法具有灵敏度高,选择性好,应用范围广,简便、快速、准确等优点,联结Chromatopac C—R2A色谱数据处理机可对数据进行自动处理。