气相色谱法测定食品中12种有机酸

采用气相色谱法测定食品中12种有机酸的含量。采用硫酸-甲醇溶液对食品中12种有机酸进行衍生,优化的试验条件如下:(1)硫酸-甲醇溶液(衍生试剂)的体积分数为20%;(2)衍生温度为80℃;(3)衍生试剂的加入量为4.0mL;(4)衍生时间为60min;(5)萃取试剂为三氯甲烷。用Agilent HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。12种有机酸的质量浓度均在一定范围内与其衍生产物的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.023~0.076mg·kg~(-1)。方法用于食品样品的分析,加标回收率为76.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~6.9%。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定乳制品中6种有机酸

建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1%氨水溶液提取,调节至中性后经MAX柱净化,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4缓冲溶液(pH 2.0)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内(0.05~5000 mg/L)线性关系良好(r2≥0.999),方法的定量限(信噪比为10)为0.05~25.0 mg/kg,3个不同水平的添加浓度回收率为80.1%~103.2%,相对标准偏差(n=8)在1.9%~11%之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。     

HPLC法检测丁二酸发酵液中的有机酸和水溶性维生素

采用高效液相色谱法(HPLC)同时检测丁二酸发酵液中的有机酸和水溶性维生素。以RP-HPLC为分离模式,选用Hedera ODS-2色谱柱(5μm,4.6×250 mm),20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH2.9)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,建立了同时测定分析8种水溶性维生素和3种有机酸的方法,15 min内所有组分都洗脱完全。8种水溶性维生素和3种有机酸在线性范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9989~0.9997;加标回收率在92.5%~100.3%之间;RSD(n=5):0.9%~1.9%。本方法采用同一种流动相既可以测定发酵液中的有机酸又可以测定水溶性维生素的含量。     

气相色谱法测定黄芪饮片中有机氯类农药残留

采用气相色谱电子捕获检测器(ECD)测定黄芪饮片中9种有机氯类农药残留。黄芪饮片样品以丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化,采用HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱,气化室温度为250℃,检测器温度为300℃。以标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%~104.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~2.7%,检出限为0.061~0.175 ng/m L。该方法简单、快速、稳定、可靠,可用于黄芪饮片中9种有机氯类农药残留的测定。     

气相色谱法测定苯直接加氢烷基化产物组成

建立了气相色谱法测定苯直接加氢烷基化反应产物的检测方法. 色谱条件:AT.FFAP 色谱柱(50 m×0.32 mm×0.50 μm), 氢火焰检测器,分流比为50∶1,进样器温度为180 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温采用程序升温:初始温度80 ℃,恒温4 min后,以15 ℃/min的升温速率升至180 ℃,恒温8 min,进样量0.2 μL. 试验结果表明,甲基环戊烷、环己烷、环己烯、苯、环己基苯和二环己基苯可有效分离,检出限分别为1.4×10-7、1.4×10-7、1.4×10-7、1.6×10-7、2.7×10-7和5.3×10-6 mg/L,检出限和定量限低,各物质线性关系良好,相关系数r均在0.996以上,各物质的相对标准偏差在0.62%~1.87%之间. 方法操作简单,准确度高,可用于苯直接加氢烷基化反应产物的测定.     

顶空-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料儿童用品中甲酰胺含量

应用顶空-气相色谱法测定了儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为160℃和40min,用DB-Wax色谱柱(0.53mm×30m,1μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。以N,N-二甲基甲酰胺为内标物。甲酰胺的线性范围为1~646μg。方法用于此类共聚物塑料地垫样品的分析,加标回收率在80.9%~82.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~4.5%之间。     

超低温溶剂提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱法测定卷烟主流烟气中有机酸成分

建立了超低温溶剂提取结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)测定卷烟主流烟气中有机酸类成分的方法。首先利用乙醚为提取溶剂的超低温溶剂提取装置对卷烟主流烟气进行捕集,然后将提取液通过液液萃取、N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,以DB-1(30 m×0.25 mm,1.0μm)为一维色谱柱、DB-wax(1.5 m×0.1 mm,0.1μm)为二维色谱柱组成的柱系统对目标物进行分离,在调制周期为6 s、质量扫描范围为m/z 45~450的条件下,卷烟主流烟气中12种有机酸成分可以在58 min内得到准确的检测。实验结果表明,卷烟主流烟气中12种有机酸标准曲线相关系数R2>0.99,加标回收率为80.2%~107.8%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.4%~12.1%(n=5),方法检出限为1.3~24.5μg/kg,定量限为4.1~77.1μg/kg。     

气相色谱法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的含量

建立测定氯氟吡氧乙酸十二酯含量的气相色谱(外标法)检测方法。色谱柱为二甲基聚硅氧烷毛细管柱(0.53mm×30m×1μm);柱温:初始150℃,保持3min,30℃·min-1,程序升温至270℃,保持10min;气化室温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气。测定的RSD为0.60%,回收率在95.92%~103.72%之间,线性相关系数为0.9992。该本系操作方便、快速,结果有较好重现性,能达到含量测定目的。     

离子色谱法测定电厂水中的有机酸和无机阴离子

建立离子色谱梯度淋洗抑制电导法测定电厂水中有机酸和无机阴离子的方法。选用Ion Pac AG11–HC(50 mm×4 mm)阴离子保护柱和Ion Pac AS11–HC(250 mm×4 mm)阴离子分析柱对样品进行分离,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,自再生抑制电导检测器检测,同时测定电厂水中的有机酸和无机阴离子。F–,Cl–,NO2–,Br–,NO3–的线性范围为0.005~2 mg/L,CH3COO–,HCOO–,SO42–,PO43–的线性范围为0.01~5 mg/L,各组分线性相关系数为0.998 9~0.999 3,检出限为0.122~0.989 ng/m L,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7),样品加标平均回收率为97.9%~101.7%。该方法操作简便,实用性强,可以用于电厂水中有机酸和无机阴离子的检测。     

毛细管气相色谱法测定医用可吸收结扎夹单体乙交酯

建立内标-气相色谱法定性定量分析医用可吸收结扎夹中乙交酯单体残留的方法。以六氟异丙醇为溶剂,在磁力搅拌下充分溶解样品。采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)为分离柱,检测器为FID。进样口温度为180℃,检测器温度为300℃;采用程序升温,起始温度为80℃,以10℃/min升至170℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,乙交酯和内标物癸内酯得到良好的分离。乙交酯线性范围为0.03~0.15 mg/mL,线性相关系数r=0.9991,检出限为0.903μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=6),加标回收率为92.5%~112.7%。该方法样品前处理简单,重现性好,分离效率高,可作为医用可吸收结扎夹残留乙交酯单体的质量控制方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中5种农药残留量

采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量。优化的试验条件如下:1聚丙烯酸酯萃取纤维头;2萃取温度为80℃;3萃取时间为40min;4解吸时间为5min。用DB-35MS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0μg·L-1之间。方法用于水库水样分析,加标回收率在37.0%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~25.0%之间。     

顶空-气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛

采用顶空-气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为100℃和30min,用HP-INNOWAX色谱柱(60m×0.32mm,0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醛的质量分数在1~100μg·g-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.4μg·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~4.2%之间。     

分散固相萃取-气相色谱法测定桔梗中的多种有机氯农药残留量

建立分散固相萃取-气相色谱法测定中药材桔梗中11种有机氯农药的残留量的测定方法。采用Agilent Sampliq QuEChERS分散固相萃取包进行样品处理。色谱条件为:HP-1701弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,25μm),进样口温度为250℃,检测器为Ni63电子捕获检测器,检测器温度为300℃,不分流进样,程序升温,高纯氮气为载气。8种有机氯农药在0.02～0.2 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r0.999),其检出限范围为0.0015～0.0098 mg/kg,该方法的回收率为82.3%～104.1%,相对标准偏差不大于2.5%(n=5)。     

在线渗析-双柱串联离子色谱法直接检测婴幼儿乳粉中的肌醇

建立了在线渗析-双柱串联离子色谱(IC)法直接检测婴幼儿乳粉中肌醇的方法。样品经蛋白沉淀后,通过在线渗析,采用Metrosep Carb 1(150×4.0 mm,5μm)和M etrosep A SUPP 5(250×4.6 mm,5μm)两根不同分离性质的色谱柱进行分离,流动相为10 mmol/L Na OH溶液,等度洗脱,流速为0.5 m L/min,安培检测器(金电极)直接测定婴幼儿乳粉中的肌醇。方法的线性范围为1.0~100.0 mg/kg,方法检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为92.1%~103.8%;相对标准偏差RSD为2.1%~3.5%。     

顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛北大核心CSCD

采用顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛的含量。顶空平衡温度为60℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-INNOWAX色谱柱(30.0m×0.53mm,1.0μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。4种化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限为6.96~11.17μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.0%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~9.1%。     

毛细管离子色谱-串联质谱法测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸

建立了一种测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸的毛细管离子色谱-串联质谱方法。探索优化了色谱和质谱的检测条件,在最佳分析条件下同时检测8种有机酸。离子色谱以KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱;用IonSwift MAX-100毛细管柱进行分离;在喷雾电压为3.0 kV、喷雾气压强为2 000 kPa、成源温度为275℃的条件下,选择离子监测(SIM)模式下运行质谱。结果表明,柠檬酸和异柠檬酸两种同分异构体能够得到很好的分离,8种有机酸在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.45%~5.99%,相关系数为0.9696~0.9986,平均加标回收率为89.0%~110.0%,8种有机酸的检出限为0.01~0.50 mg/L。该方法进样量少,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品的检测要求,可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子量有机酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜中有机酸与磺胺类抗生素

建立了同时提取和测定蔬菜中有机酸与磺胺类抗生素的方法。通过对液相色谱分析条件的优化,建立了以Penomenex C18为分析柱,以0.5%(NH_4)_2HPO_4-H_3PO_4溶液(pH 3.0)为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为210 nm和270 nm的检测方法。并比较了水提取,0.1%H_3PO_4,0.5%(NH_4)HPO_4,0.5%KH_2PO_44种不同溶液对有机酸和磺胺的提取效果。结果表明:4种提取方法下,乙酸、柠檬酸提取率无显著性差异,草酸、苹果酸、富马酸、磺胺(SA)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)均以水提的效果较好。7种有机酸和2种磺胺类抗生素线性关系良好,检出限为0.21~1.95 ng/g,样品的加标回收率81.2%~96.2%,相对标准偏差(RSD)小于8.6%,方法适用于蔬菜中有机酸和磺胺类抗生素快速、高效的分离。     

顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛

采用顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛的含量。顶空平衡温度为60℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-INNOWAX色谱柱(30.0m×0.53mm,1.0μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。4种化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限为6.96~11.17μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.0%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~9.1%。     

顶空-气相色谱法测定葡萄糖氯化钠注射液中12种溶剂残留量

建立顶空-气相色谱法测定葡萄糖氯化钠注射液中12种残留溶剂含量的方法。采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×320μm,0.5μm)为分离柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为程序升温。12种残留溶剂乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯均能完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.995),检出限分别为0.055,0.019,0.023,0.070,0.155,0.013,0.003,0.009,0.004,0.004,0.004,0.005μg/mL。平均回收率为90.6%~109.0%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~5.6%(n=9)。该方法专属性强,精密度、准确度和检测灵敏度高,重复性好,可用于葡萄糖氯化钠注射液中12种溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸含量

采用毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸的含量。乳酸与甲醇酯化反应后,选用氯仿提取其中酯类物质,进行GC分析。采用DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。采用程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min升温至100℃,再以25℃/min升至220℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,酯化后的乳酸得到良好的分离,乳酸线性范围为0.089 4～1.165 2 mg/mL(r=0.999 6),检出限为0.15μg/mL。方法的加标回收率为97.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.97%(n=6)。该方法样品前处理简单,干扰少,重现性好,分离效率高,可作为眼科手术粘弹剂中功能成分乳酸质量控制的方法。