5H-苯基联苯膦磺化产物中氧化组分的结构鉴定

用薄层色谱法制备了5H-苯基联苯膦磺化产物中氧化组分，即A斑和B斑的纯品；分别用电喷雾质谱（ESI-MS）、^13C和^1H核磁共振波谱（^13C-NMR，^1H-NMR）及红外光谱法（IR）鉴定其结构。经ESI-MS、^13C-NMR、^1H-NMR和IR谱的解析，发现4种谱图相互对应，证明了A斑和B斑组分分别为二磺化和三磺化苯基联苯膦的氧化物，从而为选择最佳合成工艺条件提供依据。     

HPLC法测定人房水中氧氟沙星的含量

建立人房水中氧氟沙星的高效液相色谱测定法.取房水100 μL,加甲醇去蛋白后,进高效液相色谱分析.色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6× 150 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸(三乙胺调pH 3.5)(13:87),流速1.0 mL/min,检测波长295 nm.氧氟沙星和内标的保留时间分别为7.98和9.55 min,氧氟沙星的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为Y=2.47X+0.08,r=0.9996.低中高三个质控样品的日内精密度(RSD)分别为1.89%,1.71%,1.48%,日间精密度(RSD)分别为3.74%,2.40%,1.75%,方法回收率分别为99.43%,101.4%,101.4%,最低检测浓度为0.01μg/mL.本法操作简单,方法准确,可用于房水中氧氟沙星的含量测定.     

环己烯催化氧化产物的气相色谱-红外光谱联用分析

环己烯的催化双氧水氧化产物经气相色谱－红外光谱联用分析为２－环己烯－１－醇、２－环己烯－１－酮及２,３－环氧－１－环己酮３种产物。其中２,３－环氧－１－环己酮是首次检测到的产物,推测为２－环己烯－１－酮的深度氧化产物。     

香草扁桃酸氧化产物的液相色谱分析

香兰素(4 羟基 3 甲氧基 苯甲醛)是一种重要的原料,广泛应用于食品、轻工等行业中,又是一种重要的化学中间体和原料,在农药合成、电镀、农业中都有广泛的应用。香兰素的分析方法很多,如气相色谱分析香兰素和愈创木酚[1～2]。液相色谱法[3～8]在分析香兰素上应用较多,本文用液相色谱对香草扁桃酸氧化反应液进行分析。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＬＣ Ａ型高效液相色谱仪(Ｖａｒｉａｎ公司);ＣＲ 1Ｂ型色谱数据处理机(岛津公司)。试剂均为分析纯。1 2　香草扁桃酸氧化反应液的制备在装有机械搅拌、回流冷凝管的三颈瓶中,加入一定量的氢氧…     

焦化含酚废水深度处理过程中间产物对苯二酚的测定

对苯二酚是含酚废水深度氧化降解过程中的中间产物之一[1,2],为了掌握酚氧化降解过程的变化规律及其氧化动力学的规律,建立一种快速、准确的中间产物分析方法是非常重要的。对于酚在深度氧化降解过程中生成微量的、且处于混合体系中的对苯二酚的分析测试,目前除用高效液相色谱外[3,4],尚未见其它测试方法的报道。虽然通过GC,LGC等精密分析仪器能实现混合物中多组分的同时测定,但设备价格昂贵,难以在环境监测中普遍推广。因此,本文针对酚深度氧化降解过程中生成的微量降解中间产物--对苯二酚,提出了应用分光光度分析法,并对其测试条件及影响因素进行了探讨。此法的特点是在混合液中不必事先进行分离即可直接进行测定。这对于含酚废水在氧化降解过程中的监测和控制有重要意义。     

气相色谱-质谱法分析辛硫磷过程中热分解产物的研究

对辛硫磷在气相色谱分析过程中因热分解产生的分解产物进行定性与定量研究.采用气相色谱-质谱联用技术,通过质谱解析鉴定出辛硫磷的分解产物有苯甲腈、苯甲酰腈、苯乙腈和氰基苄基叉胺.研究了进样口温度、离子源温度、连接线温度等色谱与质谱条件对辛硫磷分解产物的影响,并确定氰基苄基叉胺为辛硫磷热分解的指示成分及定量分析的代表成分,从而为快速检测痕量辛硫磷提供了一种新的途径.     

基于代谢组学和特征分子网络技术分析小鼠体内氧氟沙星的代谢产物

借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF MS）,结合代谢组学及特征分子网络（FBMN）技术,分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库（HMDB）,利用代谢组学软件Progenesis QI鉴定出小鼠体内氧氟沙星的2种代谢产物,分别为N-氧化产物和培氟沙星;在FBMN技术下,依据可视化结果鉴定出5种代谢产物,其中两种与QI鉴定结果相同,另外3种分别为脱羧产物、脱羧后N-脱烷基化产物、脱氨后开环脱羧产物。采用所建立的方法快速分析了小鼠体内氧氟沙星的代谢产物。该方法具有快速、准确、无需标准品等特点,在其他代谢产物的分析方面具有广泛的应用前景。     

液相色谱能量相关二级质谱快速鉴定药物氧化降解产物

基于快速高分辨液相色谱(RRLC)的高分离能力和串联质谱技术的全扫描(TOF-MS)功能,开展了无需选择母离子可获得子离子的能量相关二级质谱(MSE)分析方法的研究.探讨了快速获取和挖掘复杂混合物中全面的组分信息,并将本方法应用于药物氧化降解产物的快速分析鉴定.对莫西沙星原料在30％H2O2中进行氧化降解,采用RRLC进行分离,分别设定高低碰撞能量的TOF-MS实验采集质谱数据,采用质量亏损过滤(MDF)进行数据处理,获取母离子与碎片离子等质谱信息,从而了解药物降解杂质的结构及相对含量.本方法为药物杂质分析和药品质量控制提供了新颖且高效的分析思路及手段.     

高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量

建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法。选用AgilentEclipseXDBC8柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)及LabAllianceC8保护柱(10mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25∶75,含20.0mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293nm,进样量为20μL,外标法定量。测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00～200μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%～100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%～1.17%(n=5)。     

纤维素热裂解反应机理及中间产物生成过程模拟研究

基于改进的B-S机理模型,通过求解物料内部和气相空间两段反应过程,对纤维素热裂解过程中一些化合物(活性纤维素、左旋葡聚糖(LG)、乙醇醛、丙酮醇等组分)的生成和演变情况进行了模拟。结果发现,自由水的脱除过程使物料前期升温速率发生了下降,并未影响热解期间温度分布以及反应过程。热裂解过程中,由于一次反应的强烈吸热,物料在长时间内局限于中温范围,其内部各组分质量浓度分布的区别主要体现出一次反应竞争能力的强弱。物料厚度的增加使热裂解时间延长,并加剧物料内部的二次分解。左旋葡聚糖和其竞争产物乙醇醛的生成出现一个大量生成、快速逃逸的过程,相比于左旋葡聚糖,乙醇醛质量浓度的积累具有更快的速度,体现出较高温度下的竞争优势。对于小尺寸反应物,挥发分二次反应主要发生在气相空间,随着气相停留时间的增加,其二次分解的程度提高,该效果随辐射源温度的提高而加剧。相比于LG产率随反应时间的快速下降趋势,高温下生物油产率的降低略显缓和,其变化主要是组分分布的改变,即从大分子结构降解为小分子结构。     

气相色谱-质谱法研究敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物

利用气相色谱-质谱联用技术对敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物进行定性研究。通过质谱解析鉴定出敌百虫的分解产物有三氯乙醛、磷酸二甲酯和敌敌畏。研究了气相色谱条件如进样口温度、柱温升温速率、进样方式对敌百虫分解产物的影响。实验结果表明:这3种因素对敌百虫的稳定性均有不同程度的影响,其中进样口温度是导致敌百虫分解的主要因素,进样口温度越高,敌百虫的分解量就越大。     

加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱测定底泥中氯硝柳胺及其降解产物

建立了加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱分析底泥中氯硝柳胺及其降解产物(5-氯水杨酸和2-氯-4-硝基苯胺)的方法。以中性氧化铝作为池内吸附材料,集提取和净化于一步,乙腈-水(3∶1,体积比)作为萃取溶剂,优化了温度和静态萃取时间等参数。在优化条件下,氯硝及其降解产物在0.1~20.0μg/L范围内有良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999。方法的检出限和定量下限分别为0.04~0.1μg/kg和0.2~0.5μg/kg。用于底泥中氯硝柳胺及其降解产物的分析,在0.5、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为93.5%~101.9%,相对标准偏差为3.7%~6.7%。该方法简便,灵敏度高,重现性好,可应用于实际样品分析。     

硫化钠晶体在空气中氧化产物的探究

通过多组实验,探究硫化钠晶体在空气中的氧化产物,结论是单质硫、多硫化钠、亚硫酸钠、硫酸钠的混合物。     

高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星及其手性异构体

建立了一种简单快捷的手性配位交换高效液相色谱测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体的方法,并研究了常见金属阳离子（Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺）和腐殖酸（HA）对二者分离的影响。采用C₁₈色谱柱（25 cm×0.46 cm,5 μm）,流动相为pH值4.5的20%（v/v）甲醇水溶液（含4 mmol/L异亮氨酸（配体）和3 mmol/L CuSO₄）,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为293 nm。氧氟沙星及其手性异构体左氧氟沙星可在18 min内分离,分离度（R）为2.70。结果表明,不同金属阳离子和腐殖酸对手性分离未见明显影响,但会降低氧氟沙星及其手性异构体的峰面积,其中Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响最大。该法能够快速高效测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体,但在测试中需考虑Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响。     

γ—Mo2N合成过程中的热变化及中间产物的研究

采用ＤＴＡ技术，通过改变升温速率研究了γ－Ｍｏ２Ｎ合成过程中的热变化，并经ＸＲＤ，ＢＥＴ及ＩＲ测试，对ＤＴＡ曲线中的谱峰进行归属，考察了中间产物，ＤＴＡ结果表明，在ＭｏＯ３和ＮＨ３程序升温反应过程中有放热峰及吸热峰出现，且随升温速率的长高，放热峰面积与吸热峰面积之比逐渐减小，结合ＸＲＤ及ＩＲ结果可知，ＤＴＡ曲线听放热峰可归属为由ＭｏＯ３变化为ＭｏＯ２的还原峰，吸热峰则归属为由ＭｏＯ２变化为Ｍｏ２Ｎ     

离子色谱法测定硝基苯光降解产物中的邻,间,对硝基苯酚及硝酸根

研究了离子色谱法同时测定硝基荧光降解的中间产物邻硝基苯酚,间硝基苯酚,对硝基苯酚及硝酸根的分析方法。采用７．５ｍｍｏｌ／Ｌ的碳酸氢钠,１．５ｍｍｏｌ／Ｌ的碳酸钠混合溶液为淋洗液,紫外检测波长２１５ｎｍ,回收率在９６．８％￣１０１．３％之间,ＲＳＤ小于１．５％,检出限在８．５×１０＾－４以下。     

碳酸氢铵和食盐制纯碱工业中间产物的分析

研究了由碳酸氢铵和食盐为原料生产纯碱的中控分析方法。生产过程中，中间产物母液中共存的离子有Na^ 、HCO3^-、CO3^2-、NH4^ 、Cl^-，其中Na^ 采用钠离子选择性电极测定，此文主要研究了其余四种离子的滴定分析法。     

盐酸特拉唑嗪降解产物的结构鉴定

盐酸特拉唑嗪是一种新型选择性 α₁-肾上腺能受体拮抗剂,用于治疗高血压和良性前列腺增生。采用高效液相色谱-高分辨多级质谱(HPLC-HRMSⁿ)联用法对强氧化条件下盐酸特拉唑嗪原料药的降解产物进行了详细的解析和结构确证。共检测到15种降解产物,其中7种与文献报道的有关物质相同,另外8种为新检测到的降解产物,其主要降解途径为酰胺键水解、羟基化、羰基化及3种途径组合的次级降解途径。     

氧氟沙星片剂和滴眼液中氧氟沙星对映体的毛细管电泳拆分及定量分析

采用环糊精及其衍生物为手性选择剂在CE上对氧氟沙星对映体进行了分离，研究了环糊精种类、浓度、分离电压、温度对分离的影响．重点考察了氧氟沙星的定量线性范围、检测限和重现性，在20-200mg／L浓度范围内，迁移时间重现性的相对标准偏差(RSD)控制在1．13％以内，峰面积重现性的RSD控制在4．3％以内，检测限为1mg／L．结果表明用20mmo1／L二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性选择剂，背景电解质为50mmo1／L Na2HPO4，pH＝3．0，不加有机添加剂情况下可得到较好的分离效果．同时，对氧氟沙星药品实样进行了分析，建主了一种市售氧氟沙星片剂和滴眼液中氧氟沙星对映体简单、快速的毛细管电泳分离、定量分析方法．