气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

气相色谱-质谱联用测定食品中的邻苯二甲酸酯

建立了食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超声提取-固相萃取净化/GC-MS分析方法。考察了不同类食品的提取、净化方法,对检测的色谱条件进行优化,并通过基质加标校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应。研究表明,净化后食品萃取液的基质去除率达到80%;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为1～800μg/kg,相关系数大于0.998;加标样品的平均回收率为84%～115%,RSD(n=6)为5.3%～9.4%。含油脂食品的检出限为0.50～3.20μg/kg;不含油脂食品和液体食品的检出限为0.02～0.50μg/kg。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于不同种类食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。     

气相色谱-质谱联用同时测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯残留

研究了蔬菜中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法。优化了样品的前处理条件,以苯甲酸苄酯(BB)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。当蔬菜样品的加标浓度水平分别为100和200μg/kg时,加标回收率为70.9%~123.0%,相对标准偏差为1.6%~15%。除邻苯二甲酸二甲氧基已酯(DMEP)外,其它15种PAEs的方法检测限(MDL)均为0.11~2.77μg/kg。在50.0~800.0μg/kg浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.99623~0.99998。方法已用于5种蔬菜中16种痕量PAEs残留的分析。     

稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物

根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法,建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物(OPEs)的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后,采用ENVI-Carb固相萃取柱净化;粉剂类和水剂类化妆品经溶剂提取、浓缩后直接检测。样液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,稳定同位素稀释内标法定量。在优化的实验条件下,5种磷酸三酯类化合物在各自的线性范围内相关系数大于0.9995,方法检出限为1.0~30μg/kg,平均回收率为89.5%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.9%~9.1%。本方法净化效果好,可有效消除基质效应,且有较好的回收率,可用于不同类型的化妆品基质中磷酸三酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用测定化妆品中硫酸二甲酯与硫酸二乙酯

建立了同时测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。样品经溶剂提取后采用GC-MS测定,外标法定量。水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品的方法检出限均为1.5 mg/kg,定量下限均为5.0 mg/kg;蜡基类化妆品的检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg;油状化妆品的方法检出限为5.0 mg/kg,定量下限为16.0 mg/kg。目标物在0.25~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,硫酸二甲酯的平均回收率为83.8%~104.7%,相对标准偏差为2.7%~8.2%;硫酸二乙酯的平均回收率为84.7%~104.8%,相对标准偏差为3.5%~8.7%。方法前处理简单,灵敏度高,可满足水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法.优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2 mg/kg时的回收率在80％～120％之间,相对标准偏差均小于10％,检出限为5 μg/kg,定量限为20 μg/kg,在20～1 000 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要.     

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

气相色谱-质谱法测定橡皮擦中五种邻苯二甲酸酯增塑剂含量

本文建立了一种橡皮擦中5种邻苯二甲酸酯增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯加热搅拌的方法提取目标物,选择离子模式检测,外标法定量。优化的前处理和测定条件下,5种目标物的平均回收率为81.18%~117.92%,相对标准偏差在1.14%~5.57%之间。通过该方法对国内市场上8种橡皮擦样品进行检测,结果5种样品检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量超过0.1%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质

建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法分析,外标法定量。在优化的色谱条件下,8种乙二醇醚类物质可实现基线分离,在各自线性范围内线性良好(r20.999)。在0.05、0.5、5 mg/kg 3个加标水平下,平均加标回收率为82.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%~8.5%。方法的检出限为0.10~1.00 mg/kg,定量下限为0.25~2.00 mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。     

气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1～2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1～500μg/kg,检出限(LOD)为0.1～100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%～120%、2.0%～19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。     

固相微革取-气相色谱-质谱联用测定海水与沉积物中邻苯二甲酸酯类污染物

邻苯二甲酸酯(PAEs)是塑化剂产品中使用最广泛的一类化合物,准确分析海洋中邻苯二甲酸酯的种类、组成及浓度水平,对认识PAEs在海洋环境的迁移变化及生态效应具有重要意义.本研究建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析海水与沉积物中PAEs的方法,确定了萃取时间、萃取温度等最佳实验条件.本方法测定海水与沉积物中PAEs含量的精密度为±10%,检出限分别为0.04~0.32 ng/L和0.12~1.60μg/kg;除邻苯二甲酸二甲酯(DMP)外,海水中PAEs回收率为68.0%~114.0%,沉积物中PAEs回收率为76.4%~105.0%.利用本方法测得长江口及其邻近海域水体与沉积物中PAEs的浓度分别为0.270~1.39μg/L和0.79~34.8μg/kg.实验表明,本方法操作简单,准确度高,大大缩减了海水萃取体积,能够应用于近岸海水与沉积物中PAEs含量的准确分析.     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50％甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流...     

化妆品中24种过敏原的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定化妆品中24种过敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以选择离子模式(SIM)进行定性及定量分析。24种过敏原在质量浓度0.2～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2﹥0.995,检出限为2～10 mg/kg,平均回收率为80%～104%,相对标准偏差为1.8%～9.3%。该方法快速、准确、灵敏度高。通过对77名患者使用的150份可疑致敏化妆品测试发现,24种过敏物质的阳性检出率为78%,其中至少有1种过敏物质含量大于10 mg/kg的样本占阳性样本的81.2%。71名过敏患者(92.2%)使用的化妆品中检出致敏物;其中至少有一种过敏物质的检出值大于10 mg/kg的占90.1%。结果显示,24种过敏物质是化妆品接触性皮炎的主要致敏原。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用测定塑料桌布中的邻苯二甲酸酯

采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)和超声波萃取-气相色谱/质谱联用法(USE-GC/MS)测定了塑料桌布中的邻苯二甲酸酯.结果表明:ASE-GC/MS的测量精度优于USE-GC/MS,后者测量值大约为前者的五分之四;ASE-GC/MS的回收率为89.0%～95.5%,相对标准偏差为4.3%～1...     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r2>0.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量

应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留

1 引言 甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物，用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性，故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较，选择简便快捷的液相萃取方法，适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标，最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。