阿莫西林与玫瑰精B的共振瑞利散射光谱及应用

利用共振瑞利散射法测定阿莫西林的含量.在pH=9.5～9.9的Tris-HCl緩冲溶液中,阿莫西林和玫瑰精B作用后,共振瑞利散射显著增强,在306～378 nm波长范围内呈现高的散射强度,并以340和372 nm波长处的△IRRS最强.阿莫西林的质量浓度在0～0.4μg/mL范围内与△IRRS呈正比,据此建立了测定阿莫...     

反相离子对色谱法对两种新型苯磺酸类染料中间体的研究

用ZorbaxSBC18柱对2 氨基 4 氯 5 甲基苯磺酸和4 氨基 5 甲氧基 2 甲基苯磺酸两种新型染料中间体进行了反相离子对色谱法的研究。以甲醇和2mmol L四丁基溴化铵,5mmol L磷酸二氢钠溶液为流动相,紫外检测波长215nm。可在15min内对这两种染料中间体分别进行杂质检测和纯度分析。线性范围均为0.2～2.0μg,回归方程分别为Y=648.3 71.2ρ,r=0.9995;Y=177.3 65.0ρ,r=0.9994。该方法可用于对这两种染料中间体产品质量的监控及产品真伪的辨别。     

甲基绿褪色光度法测定琥乙红霉素

在pH 7.8的磷酸盐缓冲溶液中,琥乙红霉素和甲基绿在50℃下可以反应形成稳定的离子缔合物。冷却至室温后以水做参比测定体系的吸收光谱,发现琥乙红霉素溶液在550~670 nm几乎无吸收,甲基绿在此区域有强烈的吸收,甲基绿与琥乙红霉素生成的离子缔合物的吸光度与甲基绿相比有明显降低,最大褪色波长在634 nm附近,且吸光度变化ΔA与琥乙红霉素的浓度成正比。琥乙红霉素的质量浓度在0.0009~0.1530 mg/mL范围内服从Beer定律,线性回归方程为:A=-3.037ρ+0.0355,r=0.9995;对10.00 mL 5.0×10-3mg/mL琥乙红霉素测定6次,RSD=0.6%,在634 nm测得ε=6.19×104L·mol-1·cm-1。研究了琥乙红霉素-甲基绿反应体系的光谱特性、反应的影响因素、共存物质的影响,做了反应的条件优化实验,对所建立的方法进行了一些初步的分析应用。在实验基础上,建立了测定琥乙红霉素的褪色分光光度法,检出限为0.21μg/mL,可用于琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的测定。     

吩噻嗪染料亚甲基蓝共振瑞利散射法测利福平

建立了测定痕量利福平的共振瑞利散射(RRS)法。在NaOH溶液中,利福平与亚甲基蓝相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在371 nm处的ΔIRRS最强。利福平的质量浓度在0.20～1.65 mg.L-1范围内与△IRRS成正比,检出限(3Sb/S)为0.038 mg.L-1。该法可用于人体血液及市售利福平药物中利福平含量的测定,结果满意。     

曲利本蓝共振瑞利散射法测定苹果中钙北大核心CSCD

采用曲利本蓝共振瑞利散射法测定苹果中钙的含量。在pH 6.50的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中,曲利本蓝与钙(Ⅱ)及阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵反应生成一种三元离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,最大共振瑞利散射峰位于波长348nm处。优化的试验条件如下:(1) pH 6.50的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为2.00mL;(2)1.0×10^(-4) mol·L^(-1)曲利本蓝溶液的用量为2.50mL;(3) 4.00×102 mg·L^(-1)十六烷基三甲基溴化铵溶液的用量为0.40 mL;(4)反应时间为25 min。钙的质量浓度在0.007 0～0.080 0mg·L^(-1)内与体系的RRS增强程度(ΔIRRS)呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 3mg·L^(-1)。方法用于苹果样品的分析,加标回收率为98.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%～2.3%。     

三苯甲烷染料灿烂绿共振瑞利散射法测定青苹果中的苹果酸

建立了快速测定青苹果中苹果酸的共振瑞利散射新方法。在弱碱性的Tris-HCl缓冲介质中,三苯甲烷染料灿烂绿与苹果酸反应生成绿色二元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,最大共振瑞利散射峰位于340 nm处,苹果酸的质量浓度在(0.003~0.40)×10-3g/L范围内与体系的共振瑞利散射增强程度ΔIRRS呈线性关系,定量限为0.0070 g/100 g。还探讨了适宜的反应条件及主要分析化学性质,方法用于青苹果中苹果酸的测定,结果满意。     

苯唑西林与维多利亚蓝B的共振瑞利散射光谱及应用

在pH 9.54时,苯唑西林的水解产物与维多利亚蓝B形成紫红色的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱,在最大散射波长366 nm处,苯唑西林的浓度在0~6.0μg/mL范围内与散射强度(△IRRS)成良好的线性关系,据此建立了测定苯唑西林的共振瑞利散射法,检出限为0.039μg/mL。该方法可用于苯唑西林药物及人体尿液中苯唑西林含量的测定。     

基于硫堇反应的共振瑞利散射光谱法测定阴离子表面活性剂

在pH 2.36的B-R介质中,一定量的3种阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SD-BS)、十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基磺酸钠(SLS)可与1.0×10-4 mol·L-1硫堇溶液1.0mL在总体积10mL中反应生成离子缔合物,产生共振瑞利散射光谱,在其最大共振光散射峰655nm波长处测定共振瑞利散射强度IRRS。SDBS、SDS和SLS的质量浓度分别在0.05～3.0,0.5～3.0,1.0～5.0mg·L-1范围内与样品及空白溶液的IRRS值之差ΔIRRS呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.017,0.166,0.571mg·L-1。方法用于两个标准样品和两个环境水样中SDBS的测定,测定结果与认定值和亚甲蓝光度法测得结果相符。     

维多利亚蓝B-安乃近的共振瑞利散射光谱及应用

建立了测定安乃近的共振瑞利散射(RRS)法。在弱碱性的Tris-HCl缓冲介质中,安乃近与维多利亚蓝B的结合物使共振瑞利散射显著增强并产生新的RRS光谱,且在364nm波长处的共振散射强度△IRRS最强。安乃近的浓度在0.2×10-6~1.2×10-6mol/L范围内与△IRRS呈线性关系,相关系数为0.9987,检出限(3Sb/S)为2.6×10-8mol/L。该方法简便、快速、灵敏,用于市售安乃近药物中安乃近含量的测定,结果满意。     

灿烂绿共振瑞利散射法测定药物及尿样中利福平的含量

建立了测定利福平的共振瑞利散射法。在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,灿烂绿与利福平反应生成的络合物使共振瑞利散射急剧增强并产生新的RRS光谱,在291 nm处产生最大散射峰,利福平的质量浓度在0.16～0.99 mg/L范围内与共振散射强度(△IRRS)呈线性关系,线性回归方程为△IRRS=-12.61+2620ρ,相关系数为0.9997,检出限(3Sb/K)为0.014 mg/L。方法可用于市售利福平药物及尿样中利福平含量的测定,结果满意。     

甲基红共振瑞利散射法测定多肽药物奥曲肽

采用共振瑞利散射(RRS)法测定奥曲肽,建立了测定痕量奥曲肽的方法。在pH=3.78的B-R缓冲溶液中,奥曲肽与甲基红相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在280～370nm范围内呈现高的散射强度,且以310nm处的ΔIRRS最强。在优化的测试条件下,奥曲肽浓度在0～0.54mg/L范围内与散射强度有良好的线性关系,对奥曲肽的检出限(3σ)达3.6μg/L。该方法用于合成样品中奥曲肽的测定,回收率为98.3%～100.7%;用于奥曲肽注射液中奥曲肽含量的测定,结果与HPLC法测得的结果相近。     

甲基紫-糖精钠体系共振瑞利散射光谱的研究及其应用研究

本文研究了糖精钠与碱性染料甲基紫(MV)的相互作用,在pH 10.2的缓冲溶液中,糖精钠与甲基紫通过静电和氢键作用形成疏水的离子缔合微粒和界面,导致体系在λex/λem=643 nm产生强烈的共振瑞利散射;糖精钠浓度在0~7.77μg/mL范围内,体系的散射强度与糖精钠含量有良好的线性关系(r=0.9970),据此建立了共振瑞散射法测定糖精钠的新方法,该法检出限为4.4ng/mL,加标回收率在93.8%~110%之间,用于食品样品中糖精钠的测定,与国家标准方法-液相色谱法对照,结果满意。     

新试剂2,6-二甲基苯基重氮氨基偶氮苯测定化妆品中微量汞

通过对新试剂2,6 二甲基苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应的研究,建立了直接测定化妆品中微量汞的光度分析方法。在氨水介质中,2,6 二甲基苯基重氮氨基偶氮苯和汞发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于516nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105L·mol-1·cm-1;在25mL溶液中,汞量在0～18μg之间符合比耳定律。此外,该显色反应具有良好的选择性,绝大多数金属离子不干扰汞的测定,它的选择性好于目前所用的其它重氮氨基偶氮苯试剂,用于化妆品中微量汞的测定,结果与原子吸收光谱法相一致。     

卡托普利-维多利亚蓝B体系的共振瑞利散射光谱及应用

建立了快速测定卡托普利的共振瑞利散射法,探讨了共振瑞利散射光谱特征和共存物质的影响。在弱碱性溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成蓝色二元离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,最大RRS峰位于356nm,体系的RRS增强程度△IRRS与0.004~0.22mg·L~(-1)范围内的卡托普利的质量浓度呈线性关系,检出限为0.0035 mg·L~(-1)。方法用于药物中卡托普利的测定,回收率为99.21~102.3%,相对标准偏差RSD(n=5)为1.8~2.4%。     

双偶氮染料刚果红共振瑞利散射法测大观霉素

建立了测定痕量大观霉素的共振瑞利散射法。在pH 3.25的Tris-盐酸缓冲介质中,大观霉素与酸性双偶氮染料刚果红相互作用后使体系的共振瑞利散射强度(ΔIRRS)明显增强,在370 nm处的ΔIRRS最大。增强的共振瑞利散射强度ΔIRRS与0.015~0.33 mg·L-1范围的大观霉素呈良好的线性关系,方法的检出限(3Sb/S)为0.012mg·L-1。该法用于市售大观霉素药物及人尿中大观霉素含量的测定,结果满意。     

甲基橙在酸性溶液中的变色机理

早在18世纪80年代,甲基橙就作为指示剂而用于酸碱滴定,现在已成为酸碱滴定中最常应用的三种指示剂(酚酞、甲基橙、甲基红)之一。甲基橙是对氨基偶氮苯的衍生物,其结构式为:     

共振瑞利散射光谱法测定长春瑞滨

提出了测定痕量长春瑞滨(NVB)的共振瑞利散射(RRS)光谱法。在pH为2.2的BR缓冲体系中,NVB与曙红Y(EY)形成物质的量的比为1比1的离子缔合物,从而引起共振瑞利散射强度显著增强,其最大散射波长位于312nm。散射信号的增强(ΔIRRS)与NVB的质量浓度在0.06~3.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为1.7μg·L-1。方法应用于注射液和尿样中NVB的测定,加标回收率在99.8%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~2.2%之间。     

偶氮苯功能化的光响应共价有机框架材料

通过后修饰的方法, 在共价有机框架(COFs)材料JUC-500的孔道中引入光敏性的偶氮苯小分子, 合成了具有光热刺激响应的共价有机框架材料JUC-501. 在紫外线和加热作用下, 孔道中的偶氮苯会发生可逆的顺-反异构变化, 对染料污染物甲基橙(MO)表现出优异的可逆吸附与释放性能.     

对氨基偶氮苯印迹聚合物的吸附特性及在痕量检测中的应用

采用本体聚合法以α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了对氨基偶氮苯的分子印迹聚合物,成功分离了印迹分子和结构相似物甲基橙,并考察了流动相组成、pH、温度和流速对分离效果的影响。用静态吸附法和Scatchard分析考察了对氨基偶氮苯在印迹聚合物上的结合特性。建立了一种在线富集痕量对氨基偶氮苯的分析方法,回收率85%以上。样品只需要过滤处理就可用于富集检测,实现了快速的痕量分析。     

双波长双指示剂-催化动力学光度法测定奶粉中的锌

研究发现在HCl介质中,痕量锌对H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色具有强烈的催化作用,通过测量580 nm和668 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锌的新方法。在最佳实验条件下,线性范围为1.5~60μg/L,线性方程为ΔA=0.0169ρZn2+(μg/mL)+0.0019,r=0.9982,方法检出限为0.84μg/L。该方法可用于奶粉痕量锌的测定。