液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中20种苯二氮卓类药物残留

建立了牛奶中20种苯二氮卓类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中样品经酶解后,用饱和乙酸铅沉淀蛋白质,用氨水调节pH大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(5:1,V/V)提取,正己烷脱脂和离子交换柱(MCX)净化,采用多反应监测技术定性和同位素内标法定量。结果表明:20种苯二氮卓类药物在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.9990,检测限(S/N≥3)为0.01～0.11μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.04～0.37μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率为67.9%～108.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～11%。     

磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定家畜尿液中10种苯二氮卓类药物残留量

取家畜尿样10.0mL置于离心管中,加入自制的磁性石墨烯50mg,用10mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节混合物的酸度至pH 8.0,超声提取20min。用碳铁分离液固两相,弃去液相,先后3次超声提取固相,每次用乙腈2mL,提取5min。将3次所得液相合并,置于40℃水浴中吹氮至近干,盐类用乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)的混合液1.0mL溶解,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,在所选定的仪器工作条件下,对所要测定的10种苯并二氮杂卓类化合物(BZDs)进行色谱分离和质谱测定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以(A)0.1%甲酸溶液和(B)含0.1%甲酸的乙腈混合液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离;质谱测定选用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式。结果表明:10种BZDs在1.0～100.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积值呈线性关系,其测定下限(10S/N)在0.09～0.40μg·L~(-1)之间。以空白猪尿液为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在74.6%～95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～9.4%之间。     

液质联用同时测定大鼠尿液中6种苯二氮卓类药物

建立高效液相色谱串联质谱法同时测定大鼠尿液中的6种苯二氮卓类药物(BZDs).以乙酸乙酯为萃取溶剂,经液-液萃取前处理后检测.以地西泮为内标,流动相为甲醇-0.01％甲酸+5 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱,柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量为2 μL,质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+).8-溴-1...     

液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的同时检测

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的测定方法.在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中药物残留经酶解后,用氨水调节pH值大于9.5.溶液经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5:1)提取和阳离子交换柱(MCX)净化,并用多反应监测技术所确定的定性离子对检测物进行定性和同位素内标法定量.方法的定量下限为1.0μg/kg,线性范围为1.0 ～20.0μg/L,各基质的加标平均回收率为64% ～117%,相对标准偏差为3.6% ～12.3%.     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留

建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法。样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化。样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5～250 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N＞10)为5 μg/kg,检出限(S/N＞3)为2.5 μg/kg。各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8%～113.8%和85.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%～10.2%和4.7%～9.1%,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要。     

液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物

建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测定性和同位素标记的内标物进行内标法定量。结果表明:在0.5～50.0%g/L范围内,22种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.9990;检出限为0.0085～0.062%g/L;定量限为0.028～0.21%g/L。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0%g/kg时,平均回收率为58.0%～116.5%;相对标准偏差为2.4%～12.2%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物北大核心CSCD

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。     

液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中14种苯二氮革类药物及其代谢物残留量的同时检测

建立了液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）同时检测动物源性食品中14种苯二氮革类药物及其代谢物残留量的测定方法。在pH5．2乙酸铵缓冲溶液中药物残留经酶解后,用氨水调节pH值大于9．5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇（体积比5：1）提取和阳离子交换柱（MCX）净化,并用多反应监测技术所确定的定性离子对检测物进行定性和同位素内标法定量。方法的定量下限为1．0μg／kg,线性范围为1．0～20．0μg/L,各基质的加标平均回收率为64％～117％,相对标准偏差为3．6％～12．3％。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中硝基咪唑类药物

提出了鸡饲料中5种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑、替硝唑和奥硝唑)的液相色谱-串联质谱分析方法。鸡饲料样品经乙酸乙酯-5g.L-1碳酸钠混合溶液提取后,取有机相蒸发至干。用0.1mol·L-1磷酸溶液溶解残余物,HLB柱固相萃取净化,所得的乙腈洗脱液经C8色谱柱为分离柱,甲醇和水混合溶液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。5种硝基咪唑类药物的线性范围均为10～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为10μg.kg-1。加标回收率为79.4%～91.3%,批内相对标准偏差(n=6)为5.5%～13.9%,批间相对标准偏差(n=6)为6.7%～18.2%。     

高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测血液中8种苯二氮卓类药物

建立了血液样本中8 种苯二氮卓类药物的高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP HPLC-MS/MS)检测方法.血液样本经乙腈沉淀蛋白法处理,离心取上清液,过滤后采用分段多反应监测结合信息依赖性采集与增强离子扫描(sMRM-IDA-EPI)模式分析,结合EPI 二级谱库检索确证可疑检出物,以sMRM 数据...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物

建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5～5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3%～105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80 ℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物

建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm,150 mm×2.1 mm i.d)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-M c llvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇 0.01 mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速0.3mL/m in,以正离子多反应监测模式测定,进样量30μL。方法的检出限为0.5~10μg/kg;测出限为50μg/kg;线性范围为50~1200μg/L,加标回收率为74.4%~101%,相对标准偏差为1.8%~8.3%。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。     

液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中7种精神类药物

建立了液相色谱-串联质谱同时检测饲料样品中7种精神类药物(硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、奋乃静、硫利达嗪)的方法.通过对提取溶剂、净化等预处理条件及LC-MS/MS 分析条件的优化,可以同时检测饲料中7种违禁精神类药物.饲料样品经乙腈/水(9:1, V/V)提取后,过MCX固相萃取柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈/水(2:8, V/V)溶解后测定,采用SRM模式进行定性与定量分析.7种精神类药物在饲料中的回收率为53.9%～110.2%; 相对标准偏差为3.4%～18.4%;硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪的检出限为1.0 ng/g;对地西泮、奋乃静、硫利达嗪的检出限为5.0 ng/g.结果表明,本方法可用于饲料中7种精神类药物的测定.     

UPLC - ESI MS/MS法测定动物饲料中苯二氮卓类药物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC - ESI MS/MS)同时检测动物饲料中地西泮、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑和咪达唑仑6种苯二氮卓类药物的方法.饲料样品采用碱性叔丁基甲醚提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,以0.1％甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测模...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物

在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷。根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测。液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3%~45.1%;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9%~102.8%,相对标准偏差为5.92%~10.19%;定量限范围为0.001~0.01 mg/L;在0.01~1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.9982~0.9999。方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取（HLB柱）和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1～100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%。     

液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物

利用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了人尿液中7种有机磷酸酯代谢产物-有机磷酸二酯的检测方法.针对不同理化性质的有机磷酸二酯,采用固相萃取技术进行富集净化,筛选出高效的固相萃取柱,并对其洗脱条件进行优化;同时,对流动相和质谱参数进行优化,获取用于各代谢产物定性与定量分析的特征离子对.研究结果表明,前处理采用Oasis WAX固相萃取柱富集、2 mL含5%氨水的甲醇和2 mL甲醇洗脱目标物,除磷酸二乙酯(DEP,17.8%~36.2%)外,其余目标化合物回收率均在60.5%~104.0%之间.在优化的液相色谱条件下,7种化合物可达到完全基线分离.7种有机磷酸二酯的检测限和定量限分别在0.005~0.2μg/L和0.02~0.5μg/L之间,日内和日间精密度结果(RSD≤15.4%)表明,本方法具有较好的稳定性和重现性.本方法用于普通人群尿液中有机磷酸二酯的检测,7种化合物在尿液中均有检出,总浓度在0.5~6.7μg/L之间.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测蔬菜水果中双甲脒（AMZ）及其降解或代谢产物单甲脒（DMPF）、2，4-二甲基苯基甲酰胺（DMF）和2，4-二甲基苯胺（DMA）的分析方法。样品经0.1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇（2：1，v/v）混合提取液提取，然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.6 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI）源、正离子监测模式进行检测。在1.0~200.0 μg/L范围内，4种目标化合物呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.99；方法的定量限为0.01~0.4 μg/kg。4种目标化合物在0.5、5.0和20.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为62.5%~105.0%，RSD为7.5%~17.6%。该法简便快捷，准确可靠，灵敏度高，定量限满足目前国内外残留限量要求。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中5种阿维菌素类药物残留量

建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱分离测定.对流动相、梯度洗脱程序、去溶剂气体温度等进行了优化.结果表明:去溶剂气体温度为250℃时,5种阿维菌素均能形成稳定的[M+NH4]+准分子离子峰及相应的碎片离子,其线性范围均超过3个数量级,且相关系数大于0.999;对5种蔬菜和水果样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a在0.2、20、200 μg/kg,其余分析物在2、20、200 μg/kg水平下,平均回收率为74％～110％,相对标准偏差(RSD)为0.4％ ～ 12.1％,5种阿维菌素的方法检出限分别为0.6、0.6、0.3、0.06、0.6μg/kg.该方法稳定、可靠,可满足蔬菜水果中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.