加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果，萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷（1:1，v/v），萃取温度为100℃，循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次，净化液浓缩定容后，采用气相色谱-高分辨质谱测定，同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20 μg/L范围内平均相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）值（n=7）均小于15%，定量限（S/N=10）为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验，添加水平为5、20和50 ng/kg，得到的平均回收率为71.9%~119.0%（n=6），RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低，灵敏度高，重现性好，回收率稳定，适用于水产品中多氯联苯的检测。     

多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定热熔胶中的多环芳烃

建立了热熔胶中16种多环芳烃( PAHs)的多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱测定方法。详细研究了样品的萃取条件、净化条件和气相色谱/串联质谱测定条件,并与气相色谱-质谱法进行了对比。样品以10 mL正己烷为萃取溶剂,于60℃超声萃取20 min,萃取液依次经冷冻后离心、二甲基亚砜萃取2次、正己烷反萃取2次进行净化,得到的净化液以气相色谱/串联质谱法多反应监测( MRM)模式进行检测。本方法的线性相关系数( R2)均大于0.9969,检出限为1.0~10μg/kg,精密度小于6.3%,16种PAHs的加标回收率为80.4%~117.6%。考察了串联质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。本方法检出限优于气相色谱-质谱法(23~94μg/kg),并能增加定性和定量分析的准确性。本方法灵敏、准确可靠,满足热熔胶中PAHs测试要求。     

气相色谱-负化学电离源质谱法测定鱼油中16种多氯联苯

建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)同时测定鱼油中16种多氯联苯(PCBs)的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01~10 μg/L范围内呈现良好的线性关系(r>0.99),定量限(S/N=10)在3~67 pg/g之间。基质加标回收率为62.3%~121.8%,相对标准偏差(n=3)≤12%。相比传统的多种填料固相萃取前处理法,本方法样品处理简单快速,有机溶剂使用量少,具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度,适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。     

双重净化/气相色谱法测定水产品中指示性多氯联苯

为考察水产品中7种指示性多氯联苯(PCBs)残留,建立了水产品中痕量多氯联苯测定的双重净化/气相色谱法。样品用丙酮-正己烷(1∶4)混合溶剂提取,提取液经浓硫酸净化后再经硅胶分散固相萃取净化,气相色谱仪分析。优化的色谱条件为:选用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱,流速0.80 mL/min,进样量1.00μL,程序升温分离,采用电子捕获检测器进行测定。结果表明:在优化条件下,7种多氯联苯在10~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.99,不同基质的检出限(S/N=3)为0.72~4.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.4~13.7μg/kg。对于鲳鱼、明虾和贻贝的空白样品,在10,20,100μg/kg 3个加标水平下7种多氯联苯的回收率为76.5%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~10.4%。本方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中指示性多氯联苯残留量的日常检测。     

双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯

为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)程序升温分离,流速0.8 mL/min,进样量1.00 μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为1.8~8.9 μg/kg,定量限(S/N=10)范围为5.9~29.8 μg/kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100 μg/kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差(RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。     

加速溶剂萃取和净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定水体沉积物中多氯联苯

建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定水体沉积物中7种指示性多氯联苯(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180)的方法。通过加速溶剂萃取条件和弗罗里硅土净化剂的优化,一步完成了萃取和净化过程,很好地去除了基质干扰。采用改进的色谱柱提高了分析效率,通过优化三重四极杆串联质谱的离子对(母离子/子离子)、碰撞电压、扫描峰宽等条件,显著提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1~50μg/L浓度范围内线性良好,线性系数(R2)为0.9997~0.99993,方法检出限为0.005~0.010μg/kg。在2.0μg/kg和20.0μg/kg两个浓度添加水平,其回收率为83.5%~96.1%和85.1%~97.5%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.6%和1.5%~8.2%。该方法已成功应用于实际水体沉积物中多氯联苯的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺

提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10μg·L~(-1),方法的检出限(3s)为0.018ng·g~(-1),测定下限(10s)为0.060ng·g~(-1)。在3,6,10ng等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.8%~6.8%。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定沉积物中的多氯联苯

建立了全自动固相萃取-三重四级杆串联质谱同时测定沉积物中27种多氯联苯的分析方法。样品经1:1(体积比)丙酮正己烷超声提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱/三重四级杆串联质谱在多反映监测模式(MRM)下进行测定。在MRM模式下用两对离子对对多氯联苯进行分析,对母离子进行了碰撞能优化;27种多氯联苯的线性范围为2~200μg/L,线性的相关系数(r~2)﹥0.9945,方法检出限在0.023~0.060μg/kg之间,加标回收率为84.0%~118%,相对标准偏差﹤6.5%。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留

建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3~3μg/kg,定量下限为1~10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%~111.5%,相对标准偏差为1.3%~17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。     

GC-MS/MS法对焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类与邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定

建立了气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的高通量检测方法。焙烤食品以乙腈-丙酮(8∶2,体积比)超声提取,采用50 mg C18和50 mg PSA混合填料进行Qu ECh ERS净化;塑料包装材料经二氯甲烷-甲醇超声提取后直接检测。样液经DB-5 ms色谱柱分离,选择反应监测(SRM)模式测定。25种化合物在各自线性范围内的相关系数不小于0.997 5,方法检出限为10~500μg/kg,平均回收率为80.2%~119.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.4%。该方法操作简单,净化效果好,可有效消除基质效应,适用于不同焙烤食品及其塑料包装材料中磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

微波萃取-全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定太湖沉积物中多氯联苯和有机氯

建立了沉积物中多氯联苯和有机氯农药等39种持久性有机污染物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶1)进行微波提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土净化,浓缩后采用气相色谱法测定。回收率在68.8%~84.2%,检出限为0.05~0.25ng/g。方法适用于沉积物样品中多种多氯联苯和有机氯农药含量的同时测定。     

在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯

建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对Qu ECh ERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用Na Cl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC–GC–MS/MS结合基质标准曲线确证及定量。PCBs在土壤和茶叶中的检出限分别为0.10~0.25μg/kg和0.03~0.30μg/kg,7种PCBs在20~300μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,土壤和茶叶样品基质的线性相关系数分别为0.998 2~0.999 2和0.998 6~0.999 5。土壤和茶叶样品的加标回收率分别为84.9%~107.3%,82.7%~108.9%,测定结果的相对标准偏差分别为3.4%~7.3%,3.1%~6.8%(n=6)。该方法简便、高效、准确,适合于土壤和茶叶样品中PCBs残留的定量分析和快速监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同步检测食品中的2-甲基咪唑及4-甲基咪唑

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同步检测食品中2-甲基咪唑(2-MEI)和4-甲基咪唑(4-MEI)的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品(如酱油、咖啡、茶叶等)需经强阳离子交换柱(PCX)萃取净化,采用同位素内标法定量。在优化条件下,2-MEI和4-MEI的检出限分别可达0.5 ng/g和1.4 ng/g,回收率分别为82.6%~98.1%和89.5%~108.1%,日内相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~4.5%和1.0%~5.0%,日间RSD分别为2.0%~5.4%和1.9%~6.5%。采用该方法对市售90余种加工食品进行抽样检测,结果发现2-MEI仅在少量食品中存在且含量较低,而4-MEI在多种食品中存在,含量较高的食品包括老抽酱油(3 224.20~18 795.93 ng/g)、咖啡(0~5 554.35 ng/g)、曲奇(63.48~584.78 ng/g)、焦糖色素饼干(373.12~1 899.60 ng/g)、可乐(44.13~342.77 ng/g)、大麦茶(3131.05~3 335.60 ng/g)等。该文还首次报道了不同品种茶叶(16~761.89 ng/g)中4-MEI的含量。     

气相色谱-离子阱串联质谱法检测大气颗粒物中12种多氯联苯

建立了大气颗粒物中的12种二噁英类多氯联苯的气相色谱/离子阱串联质谱检测方法。优化后的方法定性定量准确度达到最优,12种多氯联苯的方法检出限为0.20~2.00ng/mL,标准曲线相关系数(R2)为0.9901~0.9992,加标回收率为69%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.17%~7.94%(n=6)。对4份兰州实际大气样品的检测结果表明,建立的方法灵敏度高、抗干扰能力强,适用于目标化合物含量低、基质背景干扰严重的大气样品分析。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃

建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法检测土壤中15种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取结合气相色谱串联质谱联用仪检测土壤中15种邻苯二甲酸酯残留的方法。样品采用丙酮和石油醚超声提取,取上清液浓缩,上弗罗里硅土固相萃取柱净化,收集洗脱液,定容,以气相色谱串联质谱法分析。该方法在20~2 000 ng/g范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(S/N=3)为0.12~0.61 ng/g。20,50,200 ng/g 3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在78.9%~101.8%之间,测定结果的相对标准偏差为0.19%~8.34%(n=5)。该方法准确、灵敏,符合痕量分析的要求,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类残留的分析。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。     

气相色谱法测定土壤中15种有机氯和多氯联苯

应用气相色谱法测定土壤中15种有机氯农药(OCP′s)及多氯联苯(PCB′s)。土壤样品(10g)用正己烷-丙酮(1+1)混合液160mL在65℃水浴中索氏提取4h,所得提取液用硫酸分次进行磺化净化。净化后的溶液氮吹浓缩至0.5mL,用正己烷定容至1mL。分取1μL进样,用HP-1色谱柱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测。所测15种OCP′s和PCB′s的质量浓度均在1.0~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,15种化合物的检出限(3S/N)在0.080~0.16ng·g-1之间。在空白样品中加入15种化合物的混合标准溶液10.0ng进行回收试验,测得回收率在86.4%~108%之间,其测定值的相对标准偏差(n=7)在2.4%~5.2%之间。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5 mL/min;收集第7~15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01~1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%~117.1%,相对标准偏差为2.0%~10.8%(n=5),最低检出限为 0.1~0.7 μg/kg,最低定量限为 0.2~2 μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量

采用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量。蔬菜或水果样品经乙腈均质提取,以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷为基质分散固相萃取剂净化。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。螺虫乙酯的质量浓度在10~500μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为2.51μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.8%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~8.7%。