质谱法测定硼原子量研究

硼同位素~(10)B 和~(11)B 由于相对质量差达9.5%,在成矿过程中发生明显的分馏效应,从而导致同位素丰度比 R_(11/10)的变异。最近Holden 对此有详尽的综合评述。国际原子量委员会评估的硼原子量值10.811有较大的不确定度±0.005。本文旨在对若干硼矿物和试剂作精密的 R_(11/10)测量,并以国际硼同位     

硼酰化钴中硼的快速测定

硼酰化钴中硼的测定采用EDTA作为钴的络合掩蔽剂,消除了钴对测定硼的影响。同时改用溴甲酚绿-甲基红-酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏、准确。建立了一种测定硼酰化钴中硼含量的简便、快速的分析方法。     

钴和硼的联合测定

建立了一种联合测定硼酰化钴中钴含量和硼含量的分析方法。采用二甲酚橙为指示剂,EDTA为滴定剂测钴时,加入孔雀绿作衬托剂,可明显改善滴定终点。采用甘露醇强化硼酸滴定硼时,以EDTA为掩蔽剂,可消除二价钴对硼分析的干扰,改用溴甲酚绿－甲基红－酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏,准确。     

酸碱滴定法测定硼粉中硼

以酸碱滴定法测定硼粉中硼含量。称样质量为0.14～0.20 g,加酸加热回流50 min,定容至500 mL,移取50.00 mL作为样品溶液。样品溶液先用碱液中和至pH 5.4,然后加入5 g甘露醇,用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,临近终点时记录消耗的体积与试液pH值,用二级微商法算得终点体积。硼含量测定结果的相对标准偏差为0.32%～0.42%(n=9)。对比测定硼酸硼含量,该方法所得结果的相对标准偏差为0.05%(n=5)。     

碳化硼中单质硼的测定

碳化硼(B_4C)的硬度仅次于金刚石,具有中子吸收、耐磨及半导体电性等特性.其主要用途是作为硬质合金、宝石的磨削工具等新型材料.为降低成本,科研人员正致力于碳化硼制备新工艺的研究.为配合此项新工艺的研究需分析产品中的单质硼含量.技术条件要求产品中单质硼的含量应小于0.7%. 本工作的目的是寻找出从大量碳化硼中分离出单质硼的方法.由于碳化硼是在高温氢气还原条件下制备的,故在产品中不存在氧化硼.1 主要试剂氢氧化钠标准溶液:O.1mol·L~(-1),按常规方法配制后用氯化钡沉淀法除去其中的碳酸盐,并用苯二甲酸氢钾标定其准确浓度.计算所得浓度值乘以0.0108即得硼的滴定度.甘油:7 1,用稀氢氧化钠溶液调节至pH 8.也可用甘露醇代替甘油.2 单质硼的分离条件     

磷酸硼中三氧化二硼的测定方法研究

研究了以KOH为熔剂,高温熔融样品,Pb(NO3)2分离磷酸根,甘露醇作H3BO3强化剂,电位差滴定测定磷酸硼中三氧化二硼的分析方法.该方法的回收率为98%～99%,RSD 0.3%～0.4%,能满足科研和生产的分析需要.     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准物质NIST SRM 951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1 mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法“记忆效应”小,结果可靠,测量精度高。     

硼镁合金粉中硼的测定

报道了酸碱滴定法测定硼镁合金中的硼。确定了试样的溶解方法,建立了合理的分析步骤。对3个试样进行分析测定。其方法的回收率为98%～103%,RSD为10%。     

硼烷的结构规则

本文讨论了不同类型多面体硼烷的结构规则,建立了硼烷成键分子轨道数与其硼多面体骨架的顶点数和面数之间的关系,并表述为统一的拓扑公式。对于单多面体硼烷结构,该公式与Wade规则等价,但是它还可以用于讨论各种稠合型多面体硼烷的结构。按此公式,可以认为硼烷的成键分子轨道数由硼多面体骨架完全确定。量子化学计算结果对此给以很好的验证。     

硼的同位素和同素异形体

简要介绍硼的同位素及其应用和硼的同素异形体的结构及性质.已知的硼同位素有14种,其中10B和11B属于天然稳定同位素.硼的同素异形体包括无定形硼和多种晶形硼.目前报道的晶形硼至少有16种,但纯相只有α-菱形硼β-菱形硼、四方相硼（T-192）和最近确定的正交相γ-B28.     

矿渣中三氧化二硼的测定

二氧化硫分解硼镁矿制取硼酸的方法具有工艺简单、流程短、分解率和回收率较高等优点 ,是硼酸生产的一种新工艺。对于矿渣的综合利用其中一条主要途径是氧化后生产含硼复合肥料[1] 。因此 ,研究矿渣中三氧化二硼的分析方法具有一定的实际意义。本文摸索出一种简便应用于矿渣中常量三氧化二硼的测定方法 ,效果良好。1　方法原理硼酸系属多元弱酸 ,不能用碱直接滴定。而当试样溶液中加入多元醇如甘露醇后 ,即与硼酸化合生成一种离解度远大于硼酸的羟基络合物 ,其反应为2 H3BO3 C6H14 O6C6H8(OH) 2 . (BO3H) 2 4H2 O . C6H8(OH) 2 . (B…     

碳硼烷硼端衍生物的合成与表征

在路易斯酸催化下,碳硼烷分别与对氰基溴化苄、三苯基膦在甲苯溶液里回流,前者反应中,制备得碳硼烷的硼端与对氰基苄基中的亚甲基直接偶联的产物1,通过调整催化剂的含量,可以显著地提高含B-Cl键的产物2的产率;与三苯基膦的反应中,碳硼烷失去一个硼顶,并与三苯基膦中的P原子直接偶联,生成含B-P键的巢式碳硼烷衍生物3。对此两类化合物进行了核磁、质谱、红外及单晶衍射等表征。化合物1和2中均发现碳硼烷的CH与N形成CH…N氢键和CH…π的弱作用,其中化合物2中,还存在CH…Cl。在巢式化合物3中,发现碳硼烷的CH参与了罕见的CH…HC相互作用。这类反应成功合成了含有B-C、B-Cl、B-P键的碳硼烷衍生物。     

硼团簇、硼烷及金属硼化物的研究现状

硼原子因其半径小、缺电子、配位数大、价电子sp²杂化和三中心键等特点引起了科学家的高度关注。其团簇的电子结构、稳定性、芳香性和成键方式等性质的研究成为化学领域的一大热点。由于硼化物多样性的特点,其在光学、能源和储存工业气体方面具有潜在的应用价值。本文简述了近几年全硼团簇、硼烷及金属硼化物的研究现状。其中,分别从中性、阴离子和阳离子三种形式对全硼团簇和硼烷进行概括;金属掺杂硼化物主要包括金属掺杂的纯硼团簇和硼烷、过渡金属掺杂的三明治形式复合物以及金属中心硼分子轮。     

地下水中溶解性固体总量测量不确定度的评定

分析重量法测量地下水中溶解性固体总量测量不确定度的来源,评定了地下水中溶解性固体总量的测量不确定度,在各不确定度分量中,称量及滴定液消耗体积引入的不确定度较大。     

ICP–AES法测定硼铝复合材料中的硼

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。     

确定硼烷的杂硼烷价成键轨道对称性的拓扑方法

本文通过对硼烷的分子轨道的定域化分析, 建立了由硼烷或杂硼烷的骨架多面体的几何性质, 确定其价成键轨道对称性的拓扑方法。从以多面体骨架的三角面和缺顶点周围的边为基约化出的不同约表示中, 按建议的能量与节面数的对应规则,选定出分子的价成键轨道所属的不可约表示。     

确定硼烷的杂硼烷价成键轨道对称性的拓扑方法

本文通过对硼烷的分子轨道的定域化分析, 建立了由硼烷或杂硼烷的骨架多面体的几何性质, 确定其价成键轨道对称性的拓扑方法。从以多面体骨架的三角面和缺顶点周围的边为基约化出的不同约表示中, 按建议的能量与节面数的对应规则,选定出分子的价成键轨道所属的不可约表示。     

硼酰化镍中硼含量的测定

硼酰化镍作为橡胶与金属的粘合促进剂正越来越被关注。因为镍比钴便宜 ,有可能用硼酰化镍代替钴盐作为粘合促进剂。但是硼酰化镍中硼含量分析却未见文献报道。对于含硼有机化合物中硼的定量方法一般多采用微量或半微量分析 ,即首先将含硼有机化合物分解成硼酸或硼酸盐 ,然后再测定硼酸根离子。含硼有机化合物的分析方法有 :过氧化氢存在下的湿法氧化 [1] ;与过氧化钠或高氯酸钠在一起的熔化分解法 ;氧瓶法 [2 ] 等 ,这些方法的操作均较繁琐。本文采用盐酸 (1 1 )将硼酰化镍分解成无机镍离子与硼酸 ,用 EDTA掩蔽镍离子的干扰。调节 p H值…     

国家标准方法测定锌精矿中锌的不确定度评定

对沉淀分离EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量的测量不确定度来源进行了分析,并对EDTA标准溶液的滴定度、试样的质量、滴定体积、测定过程随机误差等不确定度分量进行了分析和量化,合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.20%和0.40%。     

铀矿石中铀测量结果的不确定度评定

分析了容量法测定铀矿石中铀含量测量不确定度的影响因素。对样品质量、滴定样品溶液消耗的钒酸铵溶液的体积、钒酸铵对铀的滴定度等不确定度分量进行了分析和计算。铀矿石中铀含量为0．427％时,测量结果的扩展不确定度为0．020％。