催化合成磷霉素中间体的红外光谱分析

在磷霉素合成的过程中,涉及到以Pd／C为催化剂催化丙二烯磷酸部分加氢合成顺丙烯磷酸的一步反应.本实验以朗伯-比耳定律为依据,通过配制一组不同丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸含量的标准溶液,测得其特征吸收频率处的红外透过率,根据实验结果作二者关系的标准曲线。从而建立了一个相对简便实用、快速准确地同时分析丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法,进而应用于磷霉素合成反应中的Pd／C催化剂活性评价。     

高效液相色谱法快速测定人血清中丙戊酸含量

建立了血清中丙戊酸的高效液相色谱快速分析法。用ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱,ｐＨ４．２硫酸水溶液为流动相,检测波长２１０ｎｍ,流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,线性范围０．８２μｍｏｌ／Ｌ～１．８ｍｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９６）,最低检测限０．８２μｍｏｌ／Ｌ,平均回收率为９８．３２％±２．２７％,日内与日间的变异系数分别为３．３１％（ｎ＝５）和４．８２％（ｎ＝７）。     

反相高效液相色谱法测定磷酸果糖激酶的活性

采用反相高效液相法(RP-HPLC)测定磷酸果糖激酶的活性.将磷酸果糖激酶与含有果糖-6-磷酸和ATP的反应体系混合,置于30℃水浴中,反应20 min后,沸水浴3 min终止反应.通过RP-HPLC测定酶反应前后产物二磷酸腺苷(ADP)量的变化来分析酶的活性.ADP的生成量在5～400 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的精密度良好(RSD<5%).本方法与通常所用的酶偶联法(ECM)相比准确度高,且简便易行.     

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,以醋酸可的松为内标 ,测定磷酸苯丙哌林片的含量。色谱柱为ODS柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 三乙胺溶液 (体积比为 6 0∶35∶5∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,磷酸苯丙哌林在 9 96mg/L～ 49 8mg/L范围内有很好的线性关系 (r=0 9998) ,平均回收率为 99 91% (n =5 ) ,RSD =0 43%。     

反相高效液相色谱法测定染料中间体1,8-二氨基萘

1 ,8 二氨基萘 ( 1 ,8 ｄｉａｍｉｎｏｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ)是一种常用试剂 ,主要作为中间体[1 ] 而用于一些染料的有机合成中。由于 1 ,8 二氨基萘应用极为广泛而配成溶液稳定性较差[2 ] ,给测定其含量带来了一定的困难 ,因此本文就如何在允许的条件下精密测定其含量的方法用高效液相的方法进行了研究 ,提出了一种用ＨＰＬＣ法测定工业产品中 1 ,8 二氨基萘的方法。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＬＣ 6Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;Ｃ Ｒ3Ａ数据处理系统 ;ＳＰＤ 6ＡＶ紫外可见分光光度检测器。 1 ,8 二氨基萘标准品和工业产品 (…     

高效液相色谱法测定新除草剂丙草醚

介绍了高效液相色谱外标法测定新型除草剂丙草醚含量的方法.用C8反相柱,甲醇-水(8020)为流动相,紫外检测波长310nm;线性范围1～300μg@ml-1;相关系数为0.9999,RSD为0.36%.回收率为98.5%～101.8%,检出限为8.33ng@ml-1.     

高效液相色谱法测定保健食品中七烯甲萘醌

建立高效液相色谱法测定保健食品中七烯甲萘醌(MK-7)。含油脂类食品先经脂肪酶酶解,再经异丙醇提取,不含油食品直接使用异丙醇超声提取,采用高效液相紫外检测器进行检测。用Intersil ODS–3 C_(18)型色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇–异丙醇(体积比为75∶25)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。MK-7的质量浓度在0.4-20 mg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限为0.06 mg/L,定量限为0.2 mg/L。含油脂类食品与不含油脂类食品中MK-7平均加标回收率分别为96.2%、103.2%,测定结果的相对标准偏差分别为0.9%、1.0%(n=9)。室温下,MK-7样品溶液在24 h内稳定。该方法操作简单,可用于保健食品中MK-7的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025～1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r2>0.999。在加标水平为0.050,0.10和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%～109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。     

反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷

 采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L～ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%～ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中L-抗坏血酸磷酸镁含量

L-抗坏血酸磷酸镁(AS-PM)用在化妆品中作增白剂和抗辐射剂。AS-PM是极性分子,通常使用一个阴离子交换柱进行色谱分离,本文用四氢呋喃。磷酸盐缓冲溶液溶解稀释化妆品样品后,在氨丙基柱上以乙腈一磷酸盐缓冲溶液为流动相测定其中的AS-PM。     

高效液相色谱法测定癸二酸和癸二腈

采用C18不锈钢柱为色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 um),示差折光检测器,高效液相色谱法测定癸二酸和癸二腈.测定癸二酸时选用己二酸做内标物,甲醇和乙酸(1 99)溶液以体积比50比50混合的溶液作为流动相.在100-900 mg·L-1范围内,峰面积比和峰高比对标准溶液的质量浓度呈线性关系.测定癸二腈时选用己二腈做内标,甲醇和乙酸(1 99)溶液以体积比40比60混合作为流动相.在0.227-8.17 g·L-1范围内,峰面积比和峰高比对标准溶液的质量浓度呈线性关系.     

高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量

顺铂含量的测定方法有灼烧重量法[1]、高效液相色谱法[2,3]、络合滴定法[4]。顺铂注射液作为新剂型,其主含量顺铂的分析方法一直为省级标准,采用SnCl2显色法[5],该法所测值是二价铂化合物的总含量,对顺铂无选择性。文献上也有采用高效液相色谱法[6]的报道,但该法存在着:1.杂质峰与主峰分离度不够(Rs<1.5);2.方法重现性较差;3.对柱效要求高的缺点,其主要原因是所选色谱系统不理想。为此,本研究以高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量,取得了满意的结果。1　实验部分1.1　仪器和试剂SHIMADZULC 10A系统,双LC 10AD高压泵,DGU…     

超高效液相色谱法测定化妆品中马来酸二乙酯

采用超高效液相色谱法测定化妆品中马来酸二乙酯含量。样品经乙腈超声提取,Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,乙腈和水为流动相梯度淋洗,在220 nm波长处用二极管阵列检测器检测。马来酸二乙酯的质量浓度在0.50～20 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5 mg·kg~(-1)。应用此法测定化妆品中两种浓度水平马来酸二乙酯的回收量,方法的平均回收率分别为90.4%和105%,相对标准偏差(n=7)分别为1.5%和3.2%。     

高效液相色谱法同时测定吡虫啉中间体

建立了用高效液相色谱法同时测定农药吡虫啉中间体２－氯－５－甲基吡啶６ ２－氯－５－氯甲基吡啶含量的方法。在此条件下,２－氯－５－甲基吡啶、２－氯－５－氯甲基吡啶以及杂质等均能较好分离,峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数分别为０．９９９６和９．９９９７;平均回收率分别为１００．０％和９９．７１％。     

高效液相色谱法测定二羟甲基丙酸反应液

建立了用高效液相色谱法( HPLC)测定二羟甲基丙酸(DMPA)反应液的方法.采用ODS-SP反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐(磷酸二氢钾30 mmol/L,pH 3.0)(5∶95)缓冲溶液,流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm.在此条件下,二羟甲基丙酸与反应液中其...     

高效液相色谱法测定蔬菜和粮食中的烯虫酯

建立了一种测定烯虫酯的反相高效液相色谱紫外法.样品中的烯虫酯用石油醚提取,C18ODS柱净化,以82. 5%甲醇为流动相洗脱,Phenomenex CIB(150 mm×4. 6 mmi. d,5μm)柱分离,用紫外检测器(λem=260nm)测定.研究表明,烯虫酯含量在0. 10～50. 0μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0. 998,测量结果的相对标准偏差小于4. 36%(n=5),回收率为83. 5%～102. 2%.     

反相高效液相色谱法测定肌醇

 研究了用反相高效液相色谱测定肌醇的新方法。所用色谱柱为Shim-PackCLC-C18柱,以V(乙腈)∶V(水)=10∶90的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为196nm。测定结果的相对标准偏差为0.8%。方法简便、快速、准确,适用于肌醇产品的定量测定。     

吖啶作为检测试剂的磷霉素间接光度反相高效液相色谱研究

以吖啶为紫外检测试剂,研究了强极性弱紫外吸收磷霉素的间接光度色谱,探讨了检测试剂性质、浓度、pH值等因素对色谱保留和检测灵敏度的影响,提出一种测定磷霉素的新色谱方法。     

高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度

采用反相高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 ,以C18为固定相 ,甲醇∶0 .2 %乙酸 =5 0∶5 0 (V/V)为流动相 ,检测波长为 2 77nm。回收率为 94.6 %～ 10 1.8% ,标准偏差为 0 .19～ 0 .2 4(n =8)。     

高效液相色谱法测定水体中的痕量一氧化氮

基于4,5-二氨基荧光素与一氧化氮（NO）反应生成高荧光三唑荧光素的原理,建立了一种测定水体中溶解NO的高效液相色谱方法。通过不同流动相（乙腈∶磷酸盐缓冲溶液）配比实验和色谱柱温度梯度实验,确定了该方法测定水体中NO的最佳实验条件：流动相配比为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液=8∶92(V/V);柱温为25℃。在优化条件下,测得NO浓度与荧光强度在0.33～3.32 nmol/L和13.3～266 nmol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为90 pmol/L,相对标准偏差为5.1%,平均加标回收率为122.4%。方法可用于测定可口可乐、植物饮料、海水和日本星杆藻藻液中的NO浓度。