锌-硫氰酸盐-结晶紫体系共振散射法测定痕量锌

在pH 5.0 NaAc-HAc介质和吐温80溶液中,研究了zn(SCN)42-与结晶紫形成的离子缔合微粒的共振散射光谱,考察了其各种影响因素和适宜的反应条件,确定了共振散射强度与Zn2+浓度的关系,建立了测定痕量zn(Ⅱ)的共振散射新方法.研究表明,在0.020～0.80μg/mL范围内,体系的共振散射强度△I与Zn...     

Co(Ⅱ)-SCN~--中性红-聚乙烯醇体系共振瑞利散射法测定钴

研究了在聚乙烯醇(PVA-124)存在的条件下Co(Ⅱ)与硫氰酸根、中性红(NR)体系的共振瑞利散射光谱(RRS)。考察了该体系的光谱特性,影响因素及适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射光谱强度与Co(Ⅱ)浓度之间的关系。在酸性和PVA-124存在的条件下,配阴离子[Co(SCN)4]2-与NR形成离子缔合物,其RRS显著增强,最大散射峰位于592 nm处,据此建立了一种测定微量钴的方法。Co(Ⅱ)的浓度在0~0.48μg/mL范围内与△IRRS具有良好的线性关系(r=0.9989),方法检出限为4.4×10-5μg/mL。该法应用于维生素B12注射液中钴的测定,结果令人满意。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-若丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

银-邻菲罗啉-酸性三苯甲烷染料体系共振瑞利散射法测定痕量银

在磷酸盐缓冲介质中,PVA-124存在下,当银与邻菲罗啉(phen)形成配阳离子,并进一步分别与溴酚蓝(BPB)、溴甲酚绿(BCG)和溴甲酚紫(BCP)3种酸性三苯甲烷染料(TPMD)反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强并产生相应的散射光谱。研究了离子缔合物的共振散射光谱特性以及适宜的反应条件。Ag+质量浓度在9.6×10-3~0.60μg/mL(BPB体系)、4.5×10-3~1.00μg/mL(BCG体系)和2.4×10-3~0.40μg/mL(BCP体系)范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系。方法具有较高的灵敏度,不同染料体系的检出限在0.72~1.60 ng/mL。方法用于环境样品中痕量银的测定,结果满意。     

钯(Ⅱ)-柠檬黄-离子液体三元络合体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH2.0～6.0的BR缓冲溶液中,Pd(II)与柠檬黄(TTZ)形成的络离子与溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑([C16mim]Br)离子液体发生作用形成离子缔合物,引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大RRS峰位于458nm.在0.043～0.860μg/mL范围内散射强度(ΔI)与柠檬黄的浓度成正比.该方法简单灵敏,对柠檬黄的检出限(3σ/K)为5.5ng/mL(n=11).建立了一种简便、快速测定柠檬黄的新方法,并成功用于饮料样中柠檬黄含量的测定.     

微肥中锌的双硫腙螯合微粒共振散射光谱分析

在pH9．0的NH3—NH3-Cl缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)与双硫腙可形成能稳定存在的螯合物微粒,显示出共振散射效应．该微粒体系的最强共振散射峰在605nm处,锌的浓度在0．02～1．54μg／mL范围内与共振散射强度(J605nm)呈线性关系,检出限为0．008μg／mL Zn．利用共振散射测量微肥中微量元素锌,方法简单、灵敏度高、重现性好,结果满意。     

苯唑西林与维多利亚蓝B的共振瑞利散射光谱及应用

在pH 9.54时,苯唑西林的水解产物与维多利亚蓝B形成紫红色的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱,在最大散射波长366 nm处,苯唑西林的浓度在0~6.0μg/mL范围内与散射强度(△IRRS)成良好的线性关系,据此建立了测定苯唑西林的共振瑞利散射法,检出限为0.039μg/mL。该方法可用于苯唑西林药物及人体尿液中苯唑西林含量的测定。     

三元缔合-共振瑞利散射测定奶粉中的Ca

建立了快速、准确测定奶粉中Ca的共振瑞利散射方法。在弱酸性Tris-盐酸介质中,Ca(Ⅱ)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵与刚果红反应生成一种红色的三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)信号明显增强,并产生新光谱。最大共振瑞利散射峰位于371 nm,Ca(Ⅱ)的质量浓度在0. 004~0. 80 mg·L~(-1)范围内与体系的共振瑞利散射增强强度ΔIRRS呈线性关系,检出限为3. 1 ng·mL~(-1)。方法用于奶粉中Ca的测定,结果满意。     

分光光度法测定芦荟中微量元素锌

研究了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,分光光度法测定芦荟中微量元素锌的最佳显色条件及应用。结果表明,在pH 6.8~8.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)与PAN形成红色的络合物,该络合物在常温下可稳定24 h以上。其最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数为5.26×104L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/mL,Zn(Ⅱ)含量在0~25μg/mL范围内符合比尔定律。适用于基层单位测定芦荟样品中微量锌的含量。     

溴甲酚绿与美罗培南体系的共振瑞利散射光谱研究及应用

在pH=1.9的柠檬酸钠-盐酸缓冲介质中,溴甲酚绿与美罗培南发生缔合,体系共振瑞利散射强度有明显增强,表面活性剂聚乙烯醇-124使散射光谱强度显著增加。考察了适宜的反应条件及共存物质的影响,建立了一种共振瑞利散射光谱测定美罗培南的新方法。体系最大共振瑞利散射峰在572nm处,且强度与美罗培南的浓度呈良好线性关系,线性范围为0.01～14μg/mL,检出限为1.46×10-2μg/mL。方法用于血浆中美罗培南的测定,结果令人满意。     

砷(Ⅴ)—钼酸铵—碘绿的共振瑞利散射光谱及其应用研究

研究了砷(Ⅴ)-钼酸铵-碘绿体系的共振瑞利散射光谱特性。在硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸反应生成砷钼杂多酸大阴离子,其与阳离子染料碘绿结合形成离子缔合配合物,导致体系共振瑞利散射光剧烈增强,据此建立了共振瑞利散射分析法测定砷(Ⅴ)的新方法。方法的线性范围为0.01~0.40μg/mL,检出限1.5μg/L。RSD为2.55%、1.86%,样品加标回收率为95.5%~104.3%。该法简便快速,用于测定化妆品中微量砷,结果满意。     

Zn~(2+)-邻菲啰啉-亮黄缔合体系双波长光度法测定锌

在pH5.7的NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3]BY,使BY褪色,492 nm处出现正吸收峰,379 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为492 nm,参比波长为379 nm,建立了双波长光度法测定微量锌的新方法。表观摩尔吸光系数为3.01×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.5μg/mL,检出限为18.5μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.69%~0.87%(n=5),回收率为98.4%~99.3%。     

三苯甲烷染料灿烂绿共振瑞利散射法测定青苹果中的苹果酸

建立了快速测定青苹果中苹果酸的共振瑞利散射新方法。在弱碱性的Tris-HCl缓冲介质中,三苯甲烷染料灿烂绿与苹果酸反应生成绿色二元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,最大共振瑞利散射峰位于340 nm处,苹果酸的质量浓度在(0.003~0.40)×10-3g/L范围内与体系的共振瑞利散射增强程度ΔIRRS呈线性关系,定量限为0.0070 g/100 g。还探讨了适宜的反应条件及主要分析化学性质,方法用于青苹果中苹果酸的测定,结果满意。     

聚乙烯醇增敏藏红T为探针的共振瑞利散射法测定阴离子表面活性剂

在pH=4.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系中,藏红T(ST)与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)通过静电引力和疏水作用结合形成离子缔合物,再进一步与聚乙烯醇(PVA)形成三元复合物后,可使体系的共振瑞利散射强度显著提高,其最大散射强度位于340nm处。SDBS含量在0.15~5.0μg/mL范围内与共振瑞利散射强度增强值ΔI呈良好线性关系(R2=0.9969),检出限为8.6ng/mL,据此建立一种定量分析阴离子表面活性剂的共振瑞利散射新方法。探讨了影响因素和最佳实验条件,并将建立的方法应用于环境水样中阴离子表面活性剂的检测。该方法测得结果与国家标准方法相比较无显著性差异。     

双波长共振瑞利散射法测定皮蛋中的汞

建立了测定皮蛋中Hg的双波长共振瑞利散射新方法,研究了共振瑞利散射的光谱特征、共存物质的影响及反应机理。在pH 6.58的Tris-HCl缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与快绿-溴代十六烷基吡啶结合生成三元络合物,使体系的双波长-共振瑞利散射(DWO-RRS)光谱显著增强,最大和次大的共振瑞利散射峰分别位于344 nm和470 nm波长处。当用双波长-共振瑞利散射(DWO-RRS)法测定时,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0.005~0.50 mg/L范围内与体系的共振瑞利散射增强强度△I_(RRS)呈线性关系,检出限(3σ/S)为1.4 ng/mL,定量限为0.034 mg/kg。方法用于皮蛋中Hg的测定,回收率为98.2%~102%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~2.7%。     

乙基紫-阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在弱酸性介质中,乙基紫(EV)与阴离子表面活性剂(ASF)反应形成离子缔合物,导致共振瑞利散射增强,并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于330nm和508nm。方法有很高的灵敏度,对于ASF的检出限分别为1．1μg／L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、2．5μg/L十二烷基硫酸钠(SDS)和270mg／L十二烷基磺酸钠(SLS),可用于痕量ASF的测定。研究了离子缔合反应的适宜条件,讨论了离子强度、有机溶剂、温度的影响,考察了方法的线性范围和选择性。方法用于合成水样和环境水样中阴离子表面活性剂的测定,获得了满意结果。     

同多钨酸-阿米卡星相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH值为0.65～1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中,同多钨酸(IPT)与阿米卡星(AMK)形成离子缔合物,能引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于340 nm,AMK质量浓度在1.0×10-9～8.0×10-8 g/mL范围内与散射增强程度呈线性关系. 建立了测定AMK的RRS新方法,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL. 考察了体系的RRS和吸收光谱特征,优化了测定条件,考察了常见共存物质的干扰,方法具有良好的选择性. 用于人血清中AMK的测定,结果满意. 讨论了离子缔合反应和RRS增强机理.     

湿法消解-原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅和锌

研究了用湿法消解啤酒样品、石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)及火焰原子吸收光谱(FAAS)法分别测定啤酒中的痕量Pb2+和Zn2+。对仪器的工作参数进行了优化,探讨了混合酸消解体系、消解液用量,消解温度等因素的影响。结果表明,在200℃温度下,HNO3+HClO4(16+4)混酸能完全消解样品。Pb2+、Zn2+分别在0～80μg/L、0～1.50μg/mL范围内线性关系良好(线性相关系数r分别为0.9995和0.9997),其检出限分别为0.2μg/L、8.0μg/L。测定Pb2+、Zn2+的相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和0.92%,加标回收率分别为96.5%和99.8%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于啤酒样品中痕量铅、锌含量的测定。检测的9种啤酒样品中铅、锌含量范围分别为11.34～47.15μg/L、277～422μg/L,低于食品中的限量值。     

共振瑞利散射法测定微量硒

在稀HCl中硒(Ⅳ)与抗坏血酸(Vc)反应生成单质硒Se(0),并在液相中以纳米粒子的形式存在。利用此纳米粒子在470nm处的共振瑞利散射峰可对硒进行测定。在0.028~5.640μg/mL范围内,共振瑞利散射强度与硒(Ⅳ)的质量浓度成线性关系,检出限为0.00789μg/mL,相对标准偏差为4.7%。应用此法测定了茶叶、螺旋藻、黄芪样品中的总硒量,通过与例行方法DAN荧光法对照、干扰实验、回收率实验及质量控制对本方法进行了评价。