苋菜红及其主要降解产物的高效液相色谱法测定

建立了测定偶氮染料苋菜红(AM)及其降解产物1-氨基-2-羟基-3,6-萘二磺酸(1-AN-2-H-3,6-DS)和1-氨基-4-萘磺酸(1-AN-4-S)的反相高效液相色谱法,该方法线性范围皆为0.01 ～3 mmol/L,相关系数分别为0.999 1、0.999 7和0.999 3,相对标准偏差分别为3.3%、3.4%和3.8%.将该法应用于从广州市某印染厂废水中分离出的希瓦氏菌新种S12对偶氮染料苋菜红的生物降解产物的分析,结果令人满意.     

苋菜红—蛋白质体系的共振光散射光谱研究及其分析应用

研究了染色剂苋菜红与蛋白质的结合反应,在ＰＨ３．８７的Ｃｌａｒｋ－Ｌｕｂｓ缓冲介质中,苋菜红与蛋白质通过分子间作用力形成复合物。使最大波长约为３６４ｎｍ的共振光散射光谱得到加强。以苋菜红为标记物根据其共振光散射的增强程度。可用于蛋白质的定量测定,其线性响应范围为０－５．０ｍｇ／Ｌ。方法的稳定性及选择性良好,用于人血清试样中总蛋白的测定,结果与经典的考马斯亮兰法一致。     

金属离子铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和镍(Ⅱ)存在时苋菜红与牛血清白蛋白作用的荧光光谱研究

用荧光光谱法研究了在铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)及镍(Ⅱ)存在时对苋菜红(AT)与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的荧光光谱特性的影响。试验在pH 7.43的B-R缓冲溶液中进行,荧光测定的激发波长(λex)为280nm和发射波长(λem)为350nm。试验发现:1由于与AT的结合,使BSA的内源性荧光发生猝灭现象,荧光的猝灭程序随AT的浓度增加而加强;2上述3种离子的加入,使AT-BSA体系的荧光猝灭有不同程度的增强;3 3种离子均能与AT竞争参与和BSA的结合,产生以生成不发光基态配合物为主的静态荧光猝灭,加强了AT对BSA的猝灭作用,但并不改变其反应的类型,在猝灭反应中同时有非辐射能量转移;4在3种离子中铅(Ⅱ)与BSA的结合能力更强。     

Fe(Ⅲ)-KIO4-苋菜红体系催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁

研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化苋菜红的褪色反应.提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法.在1.6×10-3mol/L H2SO4介质中,苋菜红在汞电极上产生1个还原峰,峰电位为-0.186 V(vs.SCE)左右.氧化剂KIO4存在时,在-0.186 V处的峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)离子在0～0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限4.2×10-9g/mL.同时研究了该方法适宜的反应条件,应用本方法测定中草药和水中铁的含量,回收率在98%～101%之间,结果满意.     

搅拌棒萃取-紫外可见分光光度法测定苋菜红

制备了以金属有机骨架MIL-101及其与氧化石墨烯的杂化材料MIL-101/GO为涂层的搅拌棒。以丙酮为解析剂,比较了2种搅拌棒对苋菜红的富集效果,结果表明以MIL-101/GO为涂层的搅拌棒有更大的富集倍数。优化了实验条件,借此建立了以搅拌棒萃取-紫外可见分光光度法测定微量苋菜红的方法,并进行了实际样品的测定。     

离子液体双水相萃取分离苋菜红的研究

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取分离苋菜红的新方法.研究了盐的浓度、离子液体浓度、溶液酸度、其它共存物质对苋菜红萃取率的影响.结果表明,NaH2PO4加入量在2～2.5 g,离子液量在1.0～2.0 mL,苋菜红溶液量在1.5 mL,溶液酸度在pH 4～6范围,离子液体双水相体系对苋菜红有较高的萃取率(E%＞90).用加入无机离子、不同类型表面活性剂和吸收光谱探讨了离子液体与苋菜红之间的作用.     

甲基紫与苋菜红相互作用的双波长共振光散射比率光谱研究及其分析应用

应用双波长共振光散射比率法(DW-RLS)研究了甲基紫与苋菜红之间的相互作用.在pH 1.24的乙酸钠-HCl缓冲溶液中,甲基紫和苋菜红本身的共振光散射(RLS)信号均很弱,但是当它们相互作用形成缔合物时,导致RLS信号明显增强并出现新的RLS光谱,适当浓度的Triton X-100存在使结合反应敏化,缔合物最大散射峰位于528 nm,RLS信号强度与苋菜红的浓度呈线性关系.通过测量528 nm处的RLS强度或两个波长处RLS强度比值(I417/I343),可对苋菜红进行定量检测.当溶液中甲基紫的浓度为1.54×10-5 mol/L时,RLS法测定苋菜红的线性范围和检出限分别为0.05～0.50 μg/mL和0.02 μg/mL,而DW-RLS法的线性范围和检出限分别为0.01～0.60 μg/mL和1 ng/mL,与RLS法相比较,DW-RLS法受酸度、离子强度等环境条件影响较小,并且有更宽的线性范围和更低的检出限.     

铜(Ⅱ)离子与神经红蛋白的相互作用

利用紫外可见吸收光谱、荧光光谱、同步荧光光谱及圆二色(CD)光谱研究了铜髤离子与神经红蛋白(NGB)的相互作用。结果表明,Cu2+离子使NGB在280nm处的紫外吸收增强,说明Cu2+与NGB发生了相互作用;Cu2+使NGB内源性荧光发生猝灭,其猝灭机制为静态猝灭;同步荧光光谱表明,Cu2+使色氨酸微环境的疏水性有所降低,Cu2+对NGB的作用位点更接近于色氨酸;CD光谱显示Cu2+没有引起NGB二级结构明显的变化。     

饮料及糖果中亮蓝、苋菜红及柠檬黄的简便定量分析EI北大核心CSCD

采用定性与定量相结合,建立了测定饮料及糖果中共存色素亮蓝(BRIB)、苋菜红(AMA)及柠檬黄(TAR)的简便吸收光谱法。BRIB,AMA及TAR在pH 3.50 Tris-HCl条件下,分别与乙基绿反应生成离子缔合物,产生新的特征吸收光谱。定量测定波长分别为588 nm(BRIB体系)、532 nm(AMA体系)和426 nm(TAR体系),表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.24×10^(4)L/(mol·cm)(BRIB体系)、3.35×10^(4)L/(mol·cm)(AMA体系)和2.64×10^(4)L/(mol·cm)(TAR体系),线性范围分别为0.05~18.8 mg/L(BRIB体系)、0.05~13.3 mg/L(AMA体系)和0.05~11.7 mg/L(TAR体系),检出限分别为35μg/L(BRIB体系)、27μg/L(AMA体系)和30μg/L(TAR体系),定量限分别为0.61 mg/kg(BRIB体系)、0.47 mg/kg(AMA体系)和0.52 mg/kg(TAR体系)。该方法用于市售饮料及糖果中共存BRIB,AMA及TAR的测定,加标回收率为97.8%~103%(BRIB体系)、97.9%~102%(AMA体系)和98.1%~103%(TAR体系),相对标准偏差分别为2.0%~2.8%(BRIB体系),1.2%~2.6%(AMA体系)和1.6%~2.6%(TAR体系)。     

钌(Ⅲ)-溴酸钾-番红花红(O)体系催化光度法测定痕量钌

催化光度法测定痕量钌的方法已有报道,作者发现钌（Ⅲ）对溴酸钾氧化番红花红（O）褪色反应有显著的催化作用,以此为指示反应建立了催化光度法测定痕量钌的方法。研究了反应的最佳条件,确定了方法的检出限和线性范围,并对动力学行为进行了研究。将该方法应用于贵金属精矿和氯化渣中痕量钌的测定,取得满意的结果。     

有序介孔碳高灵敏苋菜红传感器的研究

以P123(EO20-PO70EO20)为表面活性剂、正硅酸乙酯为硅源,制备了介孔硅模板SBA-15,以蔗糖为碳源,制备了有序介孔碳(OMC)并将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,构建了苋菜红伏安传感器。扫描电镜﹑透射电镜﹑小角X-射线衍射仪和氮气吸附等表征方法表明,OMC具有较高的比表面积、高度有序的六方结构和较狭窄的规则孔道分布。相比于GCE和碳纳米管修饰GCE(CNT/GCE),OMC/GCE表现出较高的电化学活性。中性介质中OMC/GCE对苋菜红的氧化显示较高的电催化活性。经过一系列的优化条件实验,如富集电位,pH值和富集时间。在电位为0.72 V条件下,传感器峰电流与苋菜红的浓度在1.0×10"7～3.0×10"6mol/L范围内呈线性关系;检出限为3.2×10"8mol/L(S/N=3)。OMC/GCE用于检测红酒样品中的苋菜红,获得满意结果。     

荧光红-曙红Y能量转移及荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在λex／λem=404．7／550nm,乳化剂OP存在下,荧光红-曙红Y能够发生有效能量转移,使曙红Y荧光强度大大提高;在pH6．5～7．6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物,使曙红Y的荧光猝灭,从而建立了测定痕量铜的荧光分析新方法。铜含量在0～250μg／L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。方法的检出限为0．82μg／L;测定100μg／L铜溶液,其RSD为4．6％(n=11);样品加标回收率为102．1％～105％。本法用于人发、茶叶和大米中痕量铜的测定,结果满意。     

盐酸苯海拉明和曙红B体系的光谱研究及其分析应用

在pH 3.1的Britton-Robison缓冲介质中,曙红B与盐酸苯海拉明借助静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使最大散射波长为364 nm处的共振光散射光谱得到加强。研究了体系的共振光散射光谱和紫外-可见吸收光谱。建立了一种测定盐酸苯海拉明的新方法。体系共振光散射增强的强度与盐酸苯海拉明的质量浓度在0.5~11.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,方法的检出限为41.7μg/L。可用于药物中盐酸苯海拉明的测定。     

荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5～7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0～250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%～107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定.     

褪色光度法测定食品中痕量铜(Ⅱ)

铜在自然界中分布很广,是人体及动植物必需的微量元素之一,对机体的新陈代谢有重要的调节作用,但过量摄入铜也会产生危害。过量铜对水生生物的危害较大,其毒性与形态有关,游离铜离子的毒性比络合态的铜大得多,因此研究铜的分析方法一直受到人们关注。目前,环境、食物、植物、药物中痕量铜的测定常用原子吸收光谱法和萃取光度法。     

改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40 cm,内径75 μm,分离电压20 kV,进样量14 kPa×3 s,室温下分离,缓冲溶液为10 mmol/L磷酸氢二钠(pH 8.56),检测波长390 nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.8329(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.2253(RSD为2.6%);定量限(S/N=10)分别为1.629 mg/L和4.160 mg/L;回收率分别为97.87%～102.1%(RSD为1.8%)和94.07%～103.8%(RSD为4.1%);方法的精密度分别为3.2%和2.0%。对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析。以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差。将该方法应用于实际样品的测定,结果准确。     

对乙酰基偶氮羧-铈(Ⅲ)-人血清白蛋白体系的吸收光谱性质及其分析应用

在pH 2.0~3.0的B-R缓冲介质中,对乙酰基偶氮羧(p-ACA)与铈(Ⅲ)生成蓝色配合物,其吸收峰在727nm处,而显色剂本身吸收峰在577nm处,对比度达150mm。在此显色体系中加入人血清白蛋白(HSA)时,发生消光反应,呈现在波长727nm处吸光度的减弱。试验表明:HSA的质量浓度在10~120mg·L-1范围内与相应的吸光度减弱程度(ΔA)之间呈线性关系。显色体系对HSA的表观摩尔吸光率为5.14×105L·mol-1·cm-1。加入TX-100使该体系的灵敏度提高45%。应用上述方法测定了3份人血清样品中HSA的含量,测定值与考马斯亮蓝法的测定结果一致。     

基于Nafion-聚苋菜红-石墨烯纳米复合膜修饰玻碳电极的一氧化氮生物医学传感

通过简单可控的滴涂成膜法和电聚合法,将Nafion-聚苋菜红-石墨烯纳米复合膜固定于玻碳电极表面,构建了一种新型NO生物医学传感界面.电化学表征表明,纳米复合膜对于NO的电化学氧化具有良好的催化效应.借助于电子扫描显微镜技术和电化学交流阻抗技术对纳米复合膜的电催化机理进行了探讨,并对传感器的性能进行了考察.结果表明,该...     

铜（Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素螯合物与虎红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH 4.2~4.8的B-R缓冲介质中,莫西沙星（MXFX)和加替沙星（GTF)等氟喹诺酮类抗生素（FLQs)能与铜（Ⅱ)形成螯合阳离子,进一步与虎红（Tf)阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs∶Cu（Ⅱ)∶Tf为1∶1∶1的离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射（RRS)显著增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大RRS峰位于373 nm处,并在590 nm处有1个较小的散射峰。在373 nm处一定浓度的抗生素与散射增强（ΔI)成正比,MXFX和GTF的线性范围分别为0.031~7.8 mg/L和0.029~9.0 mg/L。据此建立了测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中FLQs的测定并取得满意结果。同时对反应机理及RRS增强原因进行了讨论。     

氟喹诺酮类抗菌素-钯(Ⅱ)-曙红Y体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH值为4.1~5.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,环丙沙星(ciprofloxacin,CPF)、诺氟沙星(norfloxacin,NRF)、氧氟沙星(ofloxacin,OFL)、左氧氟沙星(levofloxacin,LVF)等氟喹诺酮类抗菌素(fluoro-quinolone derivatives,FQs)与Pd(Ⅱ)反应形成无色阳离子螯合物,当其与曙红Y反应形成三元离子缔合物,共振瑞利散射(RRS)均显著增强,并产生新的RRS光谱,最大RRS峰均位于368nm处。在一定范围内FQNs的浓度与RRS强度(ΔI)成正比,4种抗菌素的线性范围和检出限分别为0~2.4×10-6g/mL和9.4×10-9g/mL(CPF);0~2.4×10-6g/mL和12.8×10-9g/mL(NRF);0~2.2×10-6g/mL和16.2×10-9g/mL(LVF);0~2.8×10-6g/mL和15.6×10-9g/mL(OFL)。并具有较好的选择性,用于针剂、鸡血清中诺氟沙星的测定时,其回收率在95.0%~101.5%。建立了一种灵敏、简便、快速测定喹诺酮类抗菌素的新方法。