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以氧化铟锡(ITO)导电玻璃为基质,研制了一种SiO2/Ppy/PSS/Ru(bpy)32+复合膜修饰电极。在pH 8.00磷酸盐缓冲溶液中,马来酸氯苯那敏(CM)在修饰电极的电化学发光强度(ECL)有强增敏作用,据此建立了一种灵敏地测定马来酸氯苯那敏的电化学发光的方法。其ECL增加程度与CM的浓度在30~100μmol.L-1之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为9.0×10-2μmol.L-1。对2.0μmol.L-1马来酸氯苯那敏标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.3%。方法用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的测定,回收率在96.5%~98.8%之间。 相似文献
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毛细管电泳-电致化学发光法测定维C银翘片中的马来酸氯苯那敏 总被引:2,自引:0,他引:2
基于马来酸氯苯那敏增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的毛细管电泳-电致化学发光新方法.考察了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样电压和进样时间等实验条件对分离、检测体系的影响. 在优化实验条件下,维C银翘片中的马来酸氯苯那敏在3 min内可实现分离检测,其线性范围为5.0×10-7~1.0×10-4 mol/L(相关系数0.9994),检出限为5.1×10-8 mol/L(S/N=3).本法可用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的质量检测. 相似文献
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建立了同时测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏4组分含量的毛细管气相色谱法。采用SE-30大口径毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),柱温190℃,汽化室温度220℃,检测器为FID,检测温度250℃,载气为高纯N2,分流比为1∶6,内标为盐酸麻黄碱,以无水乙醇为溶剂,样品无需衍生化处理,直接进样测定。样品中各组分完全分离,辅料无干扰,对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在20~2000μg/mL、15~1500μg/mL、10~500μg/mL和20~100μg/mL范围内线性关系良好(r0.999),各组分的平均回收率在99.6%~101.2%范围内,RSD2%。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定水产品中1,3-二氯苯,1,2-二氯苯,1,2,4-三氯苯等3种氯苯类化合物含量的方法。采用荧光猝灭法研究了氯苯类化合物与蛋白质之间的结合作用,结果表明氯苯类化合物与鱼血清白蛋白之间存在较强的结合作用。水产品样品以丙酮-磷酸氢二钾-水双水相体系进行前处理。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。3种氯苯类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.0%~116%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。 相似文献
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以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱;以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析。结果表明: 经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6%、98.1%和97.7%,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9%、81.9%和83.9%)。对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80%和110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象)。所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景。 相似文献
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《分析科学学报》2015,(6)
研究并建立了测定人血浆中氯苯那敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)分析方法。血浆样品中加入内标,经2.5倍体积甲醇沉淀蛋白,涡旋离心后,取上清液进样测定。采用Waters ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150×2.1mm,1.8μm)分离,以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min。氯苯那敏的线性范围为0.10~50.0μg/L,相关系数(r2)为0.9995,检出限和定量限分别为0.05、0.10μg/L。该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,适用于人体血浆中氯苯那敏的测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件: 以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200 mm, 5 μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm和210 nm,柱温为30 ℃,进样量为5 μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4~60、0.14~3.6、0.019~0.48 μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。 相似文献
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建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1 μg/L,定量限为0.4~8.0 μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%, RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
用5%Ph-Me-Silicone毛细管色谱柱,FID,二阶程序升温,以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围:对乙酰氨基酚4~20g/L,咖啡因0.084~0.42g/L,马来酸氯苯那敏0.15~0.75g/L。平均回收率(n=5):对乙酰氨基酚99.62%(RSD=0.44%)咖啡因96.46%(RSD=1.32%),马来酸氯苯那敏98.55%(RSD=0.65%)。 相似文献
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在pH 4.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,荧光桃红与马来酸氯苯那敏依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,导致体系共振光散射增强.讨论了共振光散射增强的原因,并考察了一些因素对体系的影响.在最佳实验条件下,增强的共振光散射强度与马来酸氯苯那敏的浓度在0.2~12.0 μg/mL范围内呈良好线性关系,检出限为0.047... 相似文献
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建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的固相萃取–高效液相色谱法。样品以0.1 mol/L的盐酸溶液为提取剂,经C18固相萃取柱净化处理,以乙腈–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比25∶75)为流动相,Tech Mate C_(18)–ST色谱柱分离,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的紫外检测波长分别为228 nm和267 nm,色谱峰面积外标法定量。在0.50~100.00 mg/L浓度范围内,4-氯苯氧乙酸钠的相关系数为0.999 8,精密度在1.3%~8.2%之间(n=6),回收率在103.1%~109.0%之间;在0.05~10 mg/L浓度范围内,6-苄基腺嘌呤相关系数为0.999 9,精密度在0.9%~3.8%之间(n=6),回收率在88.0%~95.4%之间。4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检出限(S/N=3)分别为0.24,0.02 mg/kg。该法可以同时完成豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的分析检测。 相似文献
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建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MSn)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis® HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.9991~0.9999;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。 相似文献
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测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
杨凤华 《理化检验(化学分册)》2007,43(12):1040-1042
采用干灰化、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸和用硝酸过氧化氢微波消解4种消化方法消化样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品及生物样品中微量锡。方法线性范围为20.0μg.L-1以内,相关系数为0.999 8,经过比较,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解方法较理想,回收率分别为98.2%~101.4%和97.4%~102.8%,相对标准偏差分别为2.39%~3.85%和3.25%~3.82%。只测定锡时,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解法均可,但如锡与其他微量元素需要同时测定,为避免引入有干扰的硫酸根,以用硝酸-过氧化氢微波消解为好。 相似文献