加压毛细管电色谱硅胶整体柱的制备及性能评价

研究了毛细管硅胶整体柱的有机改性溶胶-凝胶制备技术,并对整体柱微观结构及其性能进行表征。实验表明,随着PEG反应物配比的增加,硅胶整体柱的区域尺寸减小;整体柱电渗流线速度随着流动相pH值、外加电压的增加而增强。在正相加压毛细管电色谱条件下,应用于中性化合物的分离,甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺和硫脲4个物质实现了基线分离,最高柱效达到120000塔板数/m。     

氨基甲酸酯类农药残留的加压毛细管电色谱法测定

采用加压毛细管电色谱 -紫外检测法 ,建立了速灭威、克百威和残杀威三种氨基甲酸酯类农药的同时分离检测方法。采用反相 C18毛细管电色谱柱 (3μm,2 0 0 mm× 75 μm I.D.) ,以乙腈∶ PBS(5 mmol/ L,p H6 .5 0 ) =30∶ 70 (V/ V)为流动相 ,检测波长 2 2 0 nm,流速 10 0 μL/ min,柱压 6 .9MPa,在电色谱柱末端施加10 .0 k V负电 ,三种物质在 10 min内基线分离。该法用于蔬菜中速灭威、克百威和残杀威的残留分析研究 ,效果令人满意     

毛细管电色谱中进样时间对柱效的影响

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离技术，它结合了高效液相色谱和毛细管电泳的物点，具有高效、快速，高选择性，其有关理论研究和应用越来越深入，本文从色谱动力学角度讨论了毛细管电色谱中进样时间对柱的影响。     

气相色谱法测定大豆中常见的有机磷农药

采用液-液分配和中性氧化铝二次净化气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）大豆中常见有机磷农药。有机磷加标回收率为92%—109%,在0.1—4mg/L内有比较好的线性关系,相关系数不低于0.991,检出限为0.005mg/kg（添加回收）。     

毛细管电色谱中固定相的选择以及固定相粒度对柱效的影响

研究了以3μm、3μmC8、3μmPH、3μmCN、3μmSi等填充料为填充柱的毛细管电色谱法的对硫脲、苯甲醇、苯甲醛和萘的分离度。结果表明，填充料的粒度越小，柱效越高。     

两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

采用原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸异丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸-N-烯丙基二甲胺) 两性电荷型整体柱.考察了pH值对电渗流的影响.结果表明该整体固定相的电渗流可以通过改变流动相的pH值来进行调控.     

气相色谱法测定番茄酱中菊酯类农药的残留量

首次建立了番茄酱中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及气相色谱测定方法,农药残留运用混合溶剂提取,填有Ｆｌｏｒｉｓｉｌ的层析柱净化,电子捕获－气相色谱法检测。本方法的回收率为８２．６％－８８．１％,检出限为０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

毛细管气相色谱法同时测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

建立了空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的毛细管气相色谱法同时测定方法,DMF、DMA的浓度在0.001-0.10mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.001mg/mL,加标回收率在96.3%-103.6%,相对标准偏差在2.7%-4.7%,方法快速、灵敏、准确,可满足同时测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的需要.     

二醇基硅胶毛细管整体柱的制备与应用

综合应用溶胶-凝胶、分子修饰和环氧基在柱水解技术,制备了二醇基硅胶毛细管整体柱。考察了乙腈流动相对环氧基和二醇基整体柱保留行为的影响,评价了二醇基硅胶整体柱的色谱性能。结果表明,水解前的环氧基整体柱主要表现为疏水作用机理,水解后生成的二醇基硅胶整体柱固定相表面亲水性增强,表现为典型的亲水作用机理,多环芳烃非极性化合物保留因子的对数值降低,甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、硫脲在6min内实现基线分离,柱效分别为90000,94000,99000塔板数/m,7种极性麻醉镇痛药得到较好分离。     

触须式聚合物开管柱的电色谱性能表征

采用共价键合方法,制备了支化聚乙烯亚胺修饰的触须式聚合物开管柱,并对其电色谱性能展开了详细研究。开管柱的电渗流强度随着乙腈含量的升高而降低,随着流动相中缓冲液盐浓度的升高而减小。当流动相pH值低于7.5时,开管柱可获得反向电渗流;电渗流EOF日内、日间和周内的测定相对标准偏差RSD在0.8%—2.6%之间,柱间RSD为1.6%（n=4）,批间RSD为4.8%（n=3）,重现性较好。蛋白质在该柱上得到成功分离,没有严重拖尾。     

Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中的甲醇

建立了用Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中甲醇的方法。硅胶管吸附空气中甲醇,水解吸后用Plot-U毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果表明,甲醇浓度在0—200μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=1.2x-1.2(r=0.9998);检出限为1.4μg/mL,若采集1.5L空气样品,则最低检出浓度为0.9mg/m3;平均加标回收率在90.0%—91.0%之间;相对标准偏差在0.84%—2.60%之间。本方法适用于工作场所空气中甲醇浓度的测定。     

有机磷类农药的密度泛函理论计算及拉曼光谱研究

有机磷类农药常被用于防治植物病、虫、害,但对人、畜的急性毒性很强,能抑制乙酰胆碱酯酶。三种有机磷类农药分子(乐果、敌百虫和伏杀硫磷)的分子构型用GaussView3.07构造,理论计算采用密度泛函理论(density functional theory, DFT)的B3LYP/6-31G(d, p)基组,并将实验拉曼光谱、理论计算拉曼光谱和表面增强拉曼光谱(SERS)进行比较。结果表明,三种有机磷类农药分子的实验值与理论方法计算值具有很好的匹配性,并对三种有机磷类农药分子(乐果、敌百虫和伏杀硫磷)在400～1 800 cm-1范围内的振动频率进行了全面地归属,找到了这三种有机磷类农药的特征峰。有机磷类农药分子的振动峰中会出现相近的波数,PO基团引起的波数在1 140～1 320 cm-1之间,PS的伸缩振动的谱带在535～750 cm-1范围,含有P—O—C基团的有机磷类农药在920～1 088 cm-1范围产生一个谱带。对比分析三种农药的实验拉曼光谱和表面增强拉曼光谱,找到了这三种有机磷农药分子各自主要的表面增强拉曼特征峰,这些表明利用SERS技术可以用来鉴定有机磷农药。研究结果为有机磷农药的定性定量分析提供了理论基础。     

微量化提取结合毛细管柱气相色谱法测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量的探讨

微量化提取结合毛细管柱气相色谱法测定茶叶中六六六，滴滴涕残留量，对六六六，滴滴涕8种异构体都能得到满意的分离效果，采用外标法定量测定，且用此方法检测滴滴涕4种异构体的平均回收率在92．5％－103．2％之间，相对标准偏差在1．6％－3．1％之间，检出限可达0．04μg/kg.     

毛细管电泳法测定柚皮中柚皮苷的含量

建立了用毛细管电泳技术测定柚皮中柚皮苷含量的新方法。所用毛细管规格为50μm×60cm（有效长度为45cm）,检测波长为283nm,分离电压为8kV,缓冲液为pH 7.4的50mm ol/L硼酸缓冲溶液。结果表明,柚皮苷在0.01—0.22m g/mL范围内线性关系良好（r=0.9923）,加标平均回收率为99.80%,RSD为2.7%。本方法简便、快速、准确,适用于柚皮苷活性成分的检测。