流动注射化学发光法测定盐酸溴己新

在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红Y产生化学发光,盐酸溴己新的存在可以显著地增强这一反应的发光信号.基于此,结合流动注射技术,优化了实验的条件,建立了测定盐酸溴己新的流动注射化学发光新方法.该方法测定盐酸溴己新的线性范围为7.0×10-6-3.0×10-4g/mL.检出限为3.2×10-6g/mL.对浓度为5...     

氢化物发生-原子吸收流动注射分析

流动注射分析(FIA)作为一种灵活高效的试样一试剂溶液处理手段与原子吸收光谱分析联用显著地扩展了后者的应用前景。氢化物发生-原子吸收流动注射分析(HGAAS-FIA)作为这类联用技术以其显著的特点引起了人们的注意。本文拟将数年来的文献和作者的实践作一概述。实验装置及分析技术氢化物发生-原子吸收流动注射分析的工作原理是:将一定体积的试样溶液(数十至数百微升)注入到连续流动的载流(去离     

基于滤光片提取光谱的流动注射-溶液阴极辉光放电检测研究

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来兴起的一种新型水体金属离子检测技术,它具有快速,在线和低成本检测的显著特点。以工业注射泵实现溶液阴极辉光放电激发源的流动注射进样,再以窄带滤光片分别提取Na,K,Ca,Li,Sr和Cs金属元素发射光谱信号,最后由光电倍增管和皮安表接收光谱信息光谱信号,实现了水质金属元素的检测。实验分析了注射容量分别为100和166 μL对1 mg·L-1的Na元素产生的信号强度的影响,研究发现其信号强度的相对标准偏差（RSD）分别为4.64%和1.95%,说明两种注射量稳定性都较好。为了获得更好的分析性能,实验分析了直流放电电压,狭缝的宽度以及光电倍增管供压等参数对信号强度的影响。实验结果表明,在直流放电电压为1 000 V,狭缝宽度为70 μm和光电倍增管供压为-800 V时获得了较高的信背比。采用此装置在流动注射模式下,测得了Na,K,Ca,Li,Sr和Cs六种金属元素检出限,分别为2.78,4.23,589,9.45,981和83.6 μg·L-1。实验最后对混合溶液标定物质中的Na和K元素进行了定量分析测量,测量的误差分别为7.5%和6.67%,精密度分别为1.24%和0.89%,研究结果表明基于滤光片提取光谱的流动注射分析-溶液阴极辉光放电-原子发射光谱方法具有较高的检测准确度。     

流动注射原子吸收法测定土壤、植物中的铜、锌、铁、锰、钠、钾、钙、镁

流动注射分析是近年来发展起来的新的高速分析技术。这一新技术与原子吸收光谱分析相结合,只需增加很少的设备即可显著提高原子吸收光谱分析的速度,而保持原子吸收法的原有的精度。Zagatto等应用流动注射原子吸收和火焰分光光度法测定了土壤和植物材料中的钙、镁、钾。分析速度为300次/小时,相对标准偏差为5％。Wolf等应用该分析技术测定了食品中的铜、锌。Kazumi Fukamachi等推荐用有机溶剂作流动注射原子吸收法的载流。并指出甲基异丁基酮和醋酸丁酯作载流能够有效地提高分析灵敏度,相对标准偏差小于5％。     

流动注射化学发光法测定盐酸曲普利啶

在碱性溶液中,N-氯代丁二酰亚胺可以氧化二氯荧光素产生化学发光。盐酸曲普利啶的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,优化了实验条件,建立了测定盐酸曲普利啶的流动注射化学发光新方法。该方法测定盐酸曲普利啶的线性范围1.0×10^-9—1.0×10^-7g/mL,检出限为5.0×10^-10g/mL。对浓度为7.0×10^-9g/mL盐酸曲普利啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为4.1%。该方法已用于药物制剂中盐酸曲普利啶的含量测定,结果令人满意。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光分析新方法.该方法的线性范围为5.0×10-8-3.0×10-6 g·mL-1,检出限为1×10-8g·mL-1,对3.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%,该方法已成功地测定了利福平眼药水中利福平的含量.     

流动注射-电化学检测联用技术

介绍了流动注射-电化学检测联用技术,并评述了近年来流动注射电分析技术的研究与应用概况,指出了今后的研究方向和重点。     

Fenton-亚甲基蓝化学发光体系测定保健品对羟自由基的清除率

建立了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系并用于测定保健品对羟自由基的清除率.实验发现,在酸性条件下,Fe2+和H2O2在线生成的羟自由基(·OH)能与亚甲基蓝产生极强的化学发光,加入保健品溶液后可部分清除体系产生的羟自由基,降低化学发光强度.据此,结合流动注射技术,建立了一种简单、快速、高效测定保健品对羟自由基...     

在线流动注射液-液萃取非水介质汞还原原子荧光光谱法的研究及应用

提出了一种流动注射在线液－液萃取有机相汞还原原子荧光光谱法测定汞的新方法。该法以KI＋HNO3＋（NH2）2CS／TBP为萃取体系，将汞萃取到有机相中，汞还原反应是在金属络合萃取液与含NaBH4的N，N－二甲基甲酰铵（DMF）溶液和冰乙酸中发生。应用流动注射技术实现了液－液萃取非水介质汞还原反应原子荧光测定的在线分析。研究了反应的最佳条件和流动注射流路及运行程序。该法提高了测定灵敏度并消除了干扰。用于地质样品中汞的测定得到好的准确度和精密度。     

流动注射光散射法测定微量镍

用丁二酮肟流动注射光散射法测定微量镍,将经典的丁二酮肟-镍沉淀法改为光散射法并采用流动注射技术克服这类沉淀光散射法的稳定性问题。建立测定微量镍（Ⅱ）的丁二酮肟（DMG）-流动注射光散射法。将DMG-NaOH溶液与含镍（Ⅱ）水样流混合,在430nm处对反应形成的Ni（DMG）2沉淀微粒进行光散射检测,线性范围为5—20μg/mL,检出限为0.171μg/mL,测定频率为34次/h。本法的测定灵敏度较高、选择性较好、分析速度快,应用本法测定废水中镍含量,结果满意。     

流动注射法中一种异常分散度的特征研究

流动注射分析是现代分析化学发展的一个重要方向。在流动注射法中深入地研究原始试液的分散度与载体的流速、试样体积、管道内径和长度等参数的关系,将有助于选择不同的流动注射体系为不同的分析目的服务。本文在使用Tecator 5010型流动注射分析仪时揭示了一种异常的分散度(D)变化曲线。该曲线在D≠1时,出现了假的稳定状态,不遵循Ruzicka所提出的方程式:1/D=1—exp(—KS_v)。经研究证实,这是由于该流动注射阀门存有泄漏结构所造成的。     

微通道介电泳颗粒流动中的焦耳热分析

微通道中的介电泳颗粒流动是芯片实验室装置的最重要应用之一.生物和医学领域的实际应用中,为获得足够的介电泳颗粒控制能力,在高电导率的电解溶液上施加强电场,而这将引起溶液温度的明显升高.本文建立了介电泳颗粒流动中的电场分布和焦耳热效应的理论模型.对介电泳微通道中电解溶液中的电场与温度场进行了计算,分析了介电泳作用下产生的焦耳热对微通道内温度场的影响.     

超声浸取预处理-流动注射火焰原子吸收法测定大气颗粒物中Pb和Cd

本文提出超声波震荡前处理方法提取大气滤膜样品中待测金属。通过对样品浸取液种类、酸度和干扰方面的研究,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳分析条件,结合流动注射在线富集——原子吸收技术,建立了环境中气体样品测定Pd,Cd方法。方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,六次测定相对标准偏差小于2.6％。     

水中铜离子的高选择性检测方法

基于铜离子在碱性介质中能极大地增敏鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光,结合铜离子印迹固相萃取技术,建立了高选择性地检测铜离子的固相萃取-流动注射化学发光分析法.本实验考察了该铜离子印迹聚合物-聚4-乙烯吡啶的选择性以及稳定性,并将其制备成固相萃取柱,置于流动注射流路中,对样品中的铜离子进行富集分离,用HCl溶液进行在线洗脱,利用化学发光分析法进行铜离子含量的测定.将本法用于合成水样中铜离子的测定,结果比较满意.     

离子印迹聚合物在线分离富集-流动注射-化学发光法测定铜

研究了以铜(Ⅱ)离子作为模板离子,合成了铜(Ⅱ)离子印迹聚合物并将其做成固相萃取柱,直接安装在流动注射系统上,对样品中的铜(Ⅱ)离子进行在线分离富集;经H2SO4+乙醇混合溶液洗脱液在线洗脱后.在H2SO4介质中,铜(Ⅱ)离子催化高锰酸钾氧化桑色素发生化学发光反应.据此建立了灵敏简单流动注射化学发光法测定铜的新方法.在...     

微波电子器件

近十几年来,关于微波和超高频电子器件的技术,非但在国防上居于举足轻重的地位,就是在科学研究上对于各门学科也均起着重大的作用,而这方面的研究也已成为一个独立的研究部门和一门崭新的科学,称为微波电子学。微波电子学探讨和研究的主要对象是微波的产生和利用。前者的问题是微波电子器件,后者的问题是微波技术。本文的目的在于介绍微波的产生方法,因此所谈的主要是微波电子器件。微波电子器件的成长,始自普通电子管的静电控制的工作原理的基础上。在本世纪三十     

流动注射分析与原子吸收光谱的联用

近年来流动注射分析(FIA)作为一种高效率的溶液处理技术在化学分析实验室中开始显示出其巨大的潜力,其中FIA技术与应用广泛的原子吸收光谱分析(AAS)的结合所显示的优越性也十分显著。FIA不仅能为AAS提供一种效率极高的输样技术,而且能够降低基体效应,通过在线分离富集提高灵敏度,减少干扰,提供更为简便可靠的标准加入法及减少试样与试剂消耗等。文中作者通过其实验室中的若干应用实例来说明FIA-AAS联用的效果及优越性。     

胶体MnO2溶液-甲醛-C2O42-化学发光的新体系

研究发现,在酸性溶液中,当甲醛存在时,胶体二氧化锰溶液和C2O24-能够发生化学发光反应,产生强的化学发光,据此采用流动注射分析技术,建立了一种利用胶体二氧化锰-甲醛-C2O24-化学发光体系测定草酸的化学发光分析方法。该方法的检出限为8×10-8g/mL C2O42-;相对标准偏差为0.97%(8.8×10-6g/mL C2O24-,n=11);线性范围是4.4×10-7—8.8×10-5g/mL C2O42-。该方法所用的仪器设备简单,操作快捷方便,选择性好,可用于菠菜等蔬菜中C2O24-含量的测定。     

流动注射化学发光法在分析化学中的研究与应用

近年来,流动注射化学发光法作为一种灵敏度高、分析速度快、分析成本低、线性范围宽、仪器设备简单的分析方法,发展迅速,应用广泛.作为一种痕量分析方法,它已经渗透到分析化学的各个领域.首先阐述了流动注射化学发光法的原理和特点,并详细介绍了不同种类化学发光的体系;接着综述了近几年国内外该方法在分析化学领域中药物分析、环境和生命科学监测方而的研究进展,并从测定样品、反应介质、发光体系、线性范围和检出限等诸方面总结和概括了流动注射化学发光法的应用情况;最后针对流动注射化学发光法存在的一些问题提了建议,并对该方法在药物分析、免疫分析、矿物分析、环境监测、临床医药、生命科学等方面广阔的应用前景做了展望.     

用金属-配位体缓冲溶液流动注射络合滴定镉和镓的研究

本文详细地论证了流动注射滴定的理论,推导了使用金属－配位体缓站溶液流动注射络合滴定的理论计算公式,并用Ｃｄ－ＮＴＡ和Ｇａ－ＨＥＤＴＡ分别加ＴＡＲ和邻苯二酚紫作载流,滴定了金属离子镉和镓。流动注射络合定滴定镉和镓的实验进一步验证了公式的正确性和适用性。通过大量的理论和应用实验的数据优化了实验条件,同时也进一步修正了理论公式,使之与实际的络合反应更加符合。滴定镉和镓的最低检出浓度分别为５．００×１０＾