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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 203 毫秒
1.
何娟  常使标  刘澎  郭瑞云  林素凤  邝爱燕 《色谱》1999,17(4):393-394
采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ-BondapakTMC18柱(3.9mm×300mm),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(2mmol/L磷酸,用三乙胺调pH3.5)=30:5:65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。  相似文献   

2.
用高效液相色谱法测定血浆中司帕沙星的浓度。以氧氟沙星为内标物,选择ZORBAXSB-C18色谱柱,以甲醇-磷酸盐溶液(35∶65)为流动相,血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后高速冷冻离心,取上清液经0.22μm滤膜过滤后进样,检测波长为298nm。司帕沙星色谱保留时间为9.986min。在0.03124.00mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为93.95?.30%,日内RSD为1.21%2.69%,日间RSD为1.44%2.95%,最低检出限为5μg/L。该方法可用于药物动力学研究和临床药物监测。  相似文献   

3.
反相高效液相色谱法测定人尿中的司帕沙星   总被引:5,自引:0,他引:5  
杜黎明  卫洪清  郜艳  常兆勇 《分析化学》2001,29(9):1108-1108
1 引 言司帕沙星(5-氨基-1-环丙基-7-(顺-3,5-二甲基-1-哌嗪基)6,8二氟+1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸,SPFX)只能发射微弱的荧光。因此,研究司帕沙星的荧光增敏在临床和药代动力学方面具有重要意义。有关司帕沙星的分析方法已有较多文献报道,有关荧光检测-高效液相色谱测定司帕沙星的方法至今文献报道很少。作者采用亚硝酸氢溴酸为衍生化试剂。对司帕沙星的衍生化荧光增敏进行了研究,发现在酸性介质中,司帕沙星极易被亚硝酸所氧化,继而在溴化亚铜存在下与氢溴酸反应,生成强的荧光物质。据此建立了荧光检测-高…  相似文献   

4.
建立碳酸氢钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的高效液相色谱测定方法。采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱,以水为流动相,用高效液相色谱法测定碳酸氢钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量。乙二胺四乙酸二钠的质量在0.1758~17.58μg的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9991,乙二胺四乙酸二钠的检出限为6.31μg/L。测定结果的相对标准偏差为0.89%(n=6),加标回收率为97.2%。该方法操作简单、准确、重现性好,可有效地控制碳酸氢钠注射液的质量。  相似文献   

5.
邓金  肖正华  张惠静  张梦军  汤建林 《色谱》2007,25(6):942-943
建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH 4.5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标,以十二烷基磺酸钠溶液(取560 mL水加入3.2 g十二烷基磺酸钠)-乙腈(体积比为56∶44,用磷酸调pH至3.0)为流动相,在Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上进行分离。方法的线性范围为25~3200 μg/L,线性关系良好(r=0.9996);巴洛沙星的检出限(S/N≥3)为5 μg/L;方法的准确度为100.3%~103.8%;平均提取回收率为57.5%~77.0%,相对标准偏差小于5.1%。方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。  相似文献   

6.
反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔   总被引:3,自引:0,他引:3  
 建立了用于盐酸索他洛尔的含量测定、有关物质的检查和稳定性考察的 RP-HPL C法。采用 ODS柱、体积分数为 0 .1 %的乙酸水溶液 -乙腈 (体积比为 80∶ 2 0 )为流动相的色谱条件 ,以磺胺二甲基嘧啶为内标物 ,测定的线性范围为 5~ 45 mg/ L(r=0 .9991 ) ,日内精密度为 0 .2 0 % ,日间精密度为 0 .93 %。  相似文献   

7.
反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了用于盐酸索他洛尔的含量测定、有关物质的检查和稳定性考察的 RP-HPL C法。采用 ODS柱、体积分数为 0 .1 %的乙酸水溶液 -乙腈 (体积比为 80∶ 2 0 )为流动相的色谱条件 ,以磺胺二甲基嘧啶为内标物 ,测定的线性范围为 5~ 45 mg/ L(r=0 .9991 ) ,日内精密度为 0 .2 0 % ,日间精密度为 0 .93 %。  相似文献   

8.
建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至6.9)-乙腈(体积比为20∶80)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为215 nm。结果表明,甲硫氨酸质量浓度在20~400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL,平均加标回收率为99.7%,测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。  相似文献   

9.
建立奥曲肽的高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为Eclipse plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.25%高氯酸水溶液(体积比为30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃。奥曲肽的质量浓度在4.38~219 μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1.1 ng,定量限为2.19 ng。测定结果的相对标准偏差为0.26%~0.46% (n=5),加标回收率为97.41%~100.26%。该方法简便、快速、准确,适用于奥曲肽原料药与制剂的定量分析。  相似文献   

10.
反相高效液相色谱法测定肌醇   总被引:9,自引:0,他引:9  
景丽洁  王建刚  王树清  李健秀 《色谱》2000,18(3):259-260
 研究了用反相高效液相色谱测定肌醇的新方法。所用色谱柱为Shim-PackCLC-C18柱,以V(乙腈)∶V(水)=10∶90的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为196nm。测定结果的相对标准偏差为0.8%。方法简便、快速、准确,适用于肌醇产品的定量测定。  相似文献   

11.
高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇   总被引:13,自引:0,他引:13  
采用高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇的含量.采用4.6mm×25cm硅胶柱;V(正己烷)/V(异丙醇)=100:1的混合液为流动相,流速为1.0mL/min;维生素D为内标,紫外检测器检测,检测波长为210nm;ABS为0.04.样品检测线性范围为9~30μg;相关系数r=0.9992;回收率91.9%—102.4%;精密度RSD=2.93%.改进后的色谱条件检测范围宽,灵敏度高,重现性好.  相似文献   

12.
注射用大黄粉针剂的高效液相色谱分析   总被引:5,自引:0,他引:5  
徐雄良  张志荣  黄园 《色谱》2003,21(6):596-598
采用反相高效液相色谱法考察注射用大黄粉针剂在不同梯度洗脱条件下的分离情况,优化的注射用大黄粉针剂高效液相色谱指纹图谱的分离条件是:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm i.d.×150 mm,5 μm);流动相为甲醇和0.1%(体积分数)磷酸溶液体系;检测波长254 nm;柱温40 ℃。在该色谱条件下,注射用大黄粉针剂各组分达到较佳分离,方法的稳定性、精密度、重现性好,为建立其指纹图谱奠定了基础。  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定低聚果糖的组分   总被引:9,自引:1,他引:8  
甘宾宾 《色谱》1999,17(1):87-89
采用高效液相色谱法(HPLC),以μ-BondapakC18柱为分析柱,水为流动相,示差折光仪为检测器,一次进样能同时测定低聚果糖样品中的果糖、蔗糖、三糖、四糖、五糖、六糖等。测定了“博爱生命素”样品,所得结果良好,变异系数为0.55%~1.1%,线性相关系数为0.9992~1.000。低聚果糖的最低检出限在微克级。  相似文献   

14.
高效液相色谱法测定硝苯柳胺含量   总被引:7,自引:0,他引:7  
龙彩云  陈生田  施天益 《色谱》1998,16(1):76-77
硝苯柳胺是合成筛选出来的一种新杀螺剂。经实验探索,以3,5-二硝基苯甲酸作内标,采用并建立了高效液相色谱法测定合成物中硝苯柳胺的含量。方法简便、准确,灵敏度高。  相似文献   

15.
非极性流动相高效液相色谱法定量测定辅酶Q10   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用高效液相色谱外标法定量测定辅酶Q10的含量.色谱条件:4.6mm×25cmZorbox CN柱;流动相:V(正己烷)∶V(异丙醇)=99.5∶0.5;流速:1.0mL·min-1;紫外检测器275nm下检测;ABS:0.04.样品检测线性范围为8μg~0.05μg;相关系数r=0.9998;回收率100.35%;精密度RSD=1.48%.  相似文献   

16.
高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体   总被引:1,自引:0,他引:1  
以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱,正己烷/异丙醇流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长206 nm,以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示,苯霜灵单一对映体在0.52~259.2 mg/L浓度范围内具有较好的线性,线性相关系数均大于0.9994,最低检出限为0.26 mg/L,在240 nm处的出峰顺序为( )/(-)。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取,水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025~2.5 mg/kg范围内的回收率为93.67%~108.95%之间;水样品在0.005~0.5 mg/L浓度范围的回收率在85.13%~100.79%之间,葡萄样品在0.04~1 mg/kg浓度范围的回收率在83.22%~106.62%之间;相对标准偏差RSD均小于6%。  相似文献   

17.
高效液相法测定芦荟胶囊中的芦荟甙   总被引:12,自引:0,他引:12  
陈金东  李蔚  李素云 《色谱》2002,20(4):367-368
 建立了高效液相法测定芦荟胶囊中芦荟甙含量的方法。实验采用ODS柱 ,以甲醇 水 (体积比为 5 0∶5 0 )溶液为流动相 ,用紫外检测器于 2 98nm处检测。结果表明 ,芦荟甙的进样量为 0 0 2 μg~ 1 5 μg时 ,进样量与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9999) ;样品的加标回收率为 99 0 %~ 10 1 9% ;方法的精密度好 ,相对标准偏差(RSD)为 1 37% (n =6 )。方法快速、简便、准确 ,所测结果稳定、重现性好 ,可作为胶囊类保健食品质量检验的一个定量方法。  相似文献   

18.
高效液相色谱法测定吡虫啉和哒螨灵   总被引:4,自引:0,他引:4  
何娟  常俊标  郭瑞云  刘澎  林素凤  陈荣峰  王强 《色谱》2000,18(2):181-182
 用高效液相色谱法测定二元混配吡哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的质量分数。色谱柱为 μBondapakC1 8柱 (3 .9mm i.d.× 3 0 0 mm) ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (体积比为 60∶ 1 0∶ 3 0 ) ,用二极管阵列检测器 ,检测波长为 2 40 nm,可得到满意的分离效果。  相似文献   

19.
本文研究了用高效液相色谱法测定新型除草剂氯磺隆含量的方法,在反相ODS柱上,用甲醇—水作流动相进行洗脱,紫外225nm检测,以萘作内标定量,方法快速、灵敏、准确,氯磺隆的最小检出量为0.8ng,变异系数为1.4%,回收率为100.7%,一次分析仅需3分钟。  相似文献   

20.
反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜   总被引:4,自引:0,他引:4  
提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产YWQ C18柱,在25℃下,甲醇:水(含0.08%正磷酸):丙酮=11.4:8.6:1.1为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在UV-235nm下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为0.87mg/L,2.46mg/L;阿司匹林铜的回收率为99.0%-100.50%;水杨酸铜的回收率为  相似文献   

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