小角X射线散射法研究液晶结构中样品架改进及影响因素

采用自制样品架对粘性液晶样品的小角X射线散射测试进行了改进,研究了影响测试结果的因素并进行了排除.     

MALDI-TOF-MS测定溶菌酶的相对分子质量中在线纯化技术的应用

用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定溶菌酶的相对分子质量,采用硝酸纤维素膜作为溶菌酶的固相载体,在质谱仪上进行在线纯化溶菌酶样品,在测试前尽可能除去样品中的添加剂,以消除一些盐和蛋白质变性剂抑制样品峰的情形;此法简单、快速,并可明显增强离子峰的强度,提高测试的灵敏度。     

La1-xSrxYO3-α陶瓷的合成及电性能研究

本文采用高温固相法合成了La1-xSrxYO3-α(x=0.00,0.05,0.10,0.15)系列陶瓷样品,用XRD、SEM对样品进行了表征,并用交流阻抗谱、氢泵、氢浓差电池、氧浓差电池等系统地研究了该系列样品的电性能.结果表明,该系列陶瓷样品均为钙钛矿型单斜晶相结构:样品的氢浓差电池电动势的实测值和理论值吻合得很好,表明样品在氢气气氛中为纯离子导体;氢泵测试结果证实了样品在氢气气氛中基本上是质子导体;氧分压与电导率的关系表明样品在高氧分压气氛中是离子(质子+氧离子)和空穴的混合导体.在低氧分压气氛中是离子(质子+氧离子)导体;氧浓差电池测试结果表明样品在干燥的氧化性气氛中是氧离子和空穴的混合导体.     

低硼富含有机质的河/雨水正热电离硼同位素的测定

对低硼富含有机质的河/雨水样品硼的分离方法及硼同位素组成的测定进行了研究.采用硼特效树脂富集河/雨水样品,结合微升华技术去除有机质;采用正热离子质谱法进行硼同位素组成的测定.全流程回收率在97.50%～101.17%之间,测试数据和多接受电感耦合等离子体质谱比较接近,测试精度小于0.05‰.经本方法处理后的样品能满足同...     

DMA-80测汞仪的应用探讨

本文的主要实验目的是利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞并证明其方法可靠。采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n×10-9～600.0×10-9范围内的样品都能被很准确地测定,每个样品测定时间约为5min。 测试结果证明其方法具可靠性。     

PbF2:Er3+,Yb3+荧光粉的制备和多波长响应双向转换发光机理

采用高温固相法制备了PbF₂：Er³⁺,Yb³⁺双向转换荧光粉。通过X射线粉末衍射分析（XRD）、结构精修分析、功率-强度测试和荧光光谱分析对样品进行了表征。通过X射线衍射和精修结果分析了样品的相组成和晶胞参数的变化。荧光光谱分析表明,在紫外光（378 nm）和不同波长的红外光（808、980、1 064和1 550 nm）激发下,样品在540~550 nm范围内具有强绿光发射和在650~660 nm范围内的弱红光发射。最后,通过强度-功率测试讨论了样品在不同波长的红外光下激发的上转换发光机理,并分析了在378 nm激发的下转换发光机理。     

低热固相反应法在多元金属复合氧化物合成中的应用—锂离子电池正极材料LiCo0.8Ni0.2O2的合成、结构和电化学性能的研究

以氢氧化锂、醋酸钴、醋酸镍和草酸为原料,采用低热固相反应法制备了锂离子电池正极材料LiCo_0.8Ni_0.2O₂的前驱体。该前驱体在不同温度下焙烧制得LiCo_0.8Ni_0.2O₂粉体样品。通过XRD和SEM技术对样品的结构和颗粒形貌进行了分析;采用BET法、激光散射技术和恒电流间歇滴定法(GITT)分别对比表面积、粒度分布和扩散系数等理化参数进行了测试。结果表明,样品颗粒是由许     

快速生化需氧量微生物传感器的应用

采用混合菌BODseed制备微生物传感器快速监测生化需氧量（BOD）,研究了矫正溶液选择、样品自降解及恒温装置对测量准确度的影响。 结果表明,采用葡萄糖 谷氨酸矫正溶液测得污水处理厂污水结果较BOD5方法偏低50%以上,而以污水本身制作矫正曲线取得了与BOD5一致的测试结果;样品在保存6 h后有机物自降解会使测量结果偏低40%;快速BOD在线监测时不仅需要对微生物传感器恒温,同时也需要对样品及缓冲溶液恒温,这有利于样品快速接近缓冲溶液温度,减少空气饱和时间,从而提高监测效率,提升测试准确度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸铁锂中的铁、磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法建立磷酸铁锂中铁、磷含量的分析方法。分别对样品处理条件和仪器工作参数进行考察,以线性内插法建立标准曲线,用标准溶液对连续测定的结果进行实时校正,可以有效提高测试结果的准确度和精密度。样品用盐酸溶解,待测元素的分析线分别为Fe 239.562 nm,P 214.914 nm。铁、磷的加标回收率分别为98.9%、100.7%,测定值的相对标准偏差分别为0.34%、0.38%(n=10),采用标准溶液校正法后测试结果稳定性得到了显著提高。该方法的测试结果与标准方法的测试结果基本一致,满足磷酸铁锂样品中铁磷含量的测定要求。     

Cr,Nd:GGG激光陶瓷原料的制备及性能研究

以金属硝酸盐作为原料,甘氨酸为燃烧剂,采用燃烧法制备了Cr,Nd:GGG激光陶瓷原料,并采用XRD,FT-IR,SEM,荧光光谱测试手段对前驱粉体进行了形貌和结构的表征。XRD测试结果表明,经900℃煅烧能形成较好的Cr,Nd:GGG相;FT-IR测试发现在655,614,571cm-1出现了比较尖锐的吸收峰,这是由于形成了GGG相,这和XRD测试结果一致;SEM照片显示Cr,Nd:GGG前驱体在900℃煅烧3 h得到粉体的粒子呈圆球形及类球形,分布较为均匀,直径为49.5 nm;荧光测试结果表明,Cr,Nd:GGG样品的最强荧光发射峰位于1063 nm左右,是Nd3+的4F3/2→4I11/2能级跃迁导致的荧光发射,并且相比于单掺Nd3+样品的荧光发射,双掺Cr3+,Nd3+(少量Cr3+)样品荧光强度增强,这个现象说明Cr3+-Nd3+之间存在能量传递。     

测试条件对聚酰胺粘数测试结果的影响

分析了测试条件对聚酰胺粘数测试结果产生影响的原因。结果表明,样品实验前的烘干处理对聚酰胺粘数结果影响不大,但是对于长期敞口放置的聚酰胺样品以及做异常调查测试等,建议还是有必要对样品进行烘干处理的;浓硫酸的浓度对结果有明显影响,98%浓硫酸的粘数结果比96%浓硫酸的粘数结果至少偏高10 mL/g,对原料的影响更加显著;样品浓度对粘数的结果有显著的影响,样品浓度太低或太高都会导致粘数结果发生明显地偏差。     

CoTiO3纳米粉体的合成及其对MnO2电极材料的改性作用

采用溶胶-凝胶法制得钙钛矿型CoTiO₃纳米粉体，借助XRD、TEM以及循环伏安测试对其性质进行了表征。不同量的所制样品用于MnO₂电极的物理掺杂，进行了深度恒流放电、循环伏安和充放电测试。结果表明在40%KOH电解质溶液中，样品掺杂量为5%时改性效果较好。纳米CoTiO₃参与了电极反应，抑制了电化学惰性物质Mn₃O₄的生成，从而有效地改善MnO₂的放电性能，放电容量较I.C     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤七种金属元素

实验室比对盲样测定是检验实验室能力验证、实验室资质认定、机构考核的主要手段。为研究并解决测试实验室比对土壤盲样中铍、钒、镍、铜、锌、镉、铅的含量,采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对土壤盲样进行研究,探讨了不同消解酸体系,检出限和定量限、测试模式和干扰消除、精密度和加标回收率、质控样品进行研究。结果表明：用6 mL HNO3,2 mL HCl和1 mL HF为混合酸体系,各待测元素标准曲线相关系数大于0.9995,检出限在0.001~2.985 mg.L-1^,定量限在0.003~9.94 mg.L-1^,采用氦气碰撞模式测试钒、镍、铜、锌、镉和铅,可以有效的降低多原子离子的干扰;采用no gas模式测试铍,可以有效的提高铍的测试灵敏度。方法精密度为0.2%~6.2%(n=6),加标回收率为92.3%~110.6%,采用土壤标准样品(GSS-4)进行全过程质控研究分析,各元素结果均在标准值参考范围内。用ICP-OES法测试土壤盲样中七种待测金属元素含量与用铑为内标的ICP-MS进行比对,测量分析结果基本一致。     

汽车用塑料材料耐溶剂性能测试方法影响因素研究

针对吉利和奔驰两大汽车主机厂汽车用塑料材料耐溶剂测试标准中的不确定因素进行分析,考察了在不同的测试条件下,20%滑石粉填充聚丙烯(PP+T20)和30%玻纤增强尼龙(PA6+GF30)两款材料耐溶剂性能的影响因素。结果表明擦拭速度和擦拭面积对测试结果没有影响,样品色差、样品光泽残存率和测试布沾色灰度等级几乎没有变化;随着擦拭的力值逐渐增加,样品表面状态变化不大,但是擦拭布沾色程度逐渐加重;同时,随着擦拭次数增多,样品色差增大、光泽残存率减小、测试布灰度等级变差,对结果影响显著;PA6+GF30材料的耐溶剂性能优于PP+T20材料。     

电感耦合等离子体质谱测试硫化物中的微量元素

采用多种酸组合消解方法消解硫化物样品,最终选取A:HNO3密闭消解法;B:HCI+HF与HNO3两步消解法对硫化物标准物质GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿),GBW07270(闪锌矿)及硫化物标准物质WMS-1a(块状硫化物)样品进行消解,采用ICP-MS测试了39种微量元素.结果表明,HNO3密闭...     

化学样品混样测试数学模型

建立了适用于化学样品检测的混样测试数学模型.提出以阳性样品检出率作为混样测试的前提条件,结果表明,阳性样品检出率小于30.8％时,可以进行混样测试.结合方法检出限、法规限量确定混样测试的最佳混样数.混样测试数学模型适用于化学样品的定量检测,可提高检测效率,节约检测成本.     

影响火花放电原子发射光谱法测定铝锭中杂质元素准确性的研究

采用火花放电原子放射光谱法测定内蒙古准格尔煤田高铝粉煤灰中提取的铝锭中的Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Ga、Ti、Ni、Cr、V、Al等杂质元素含量,考察了样品制备、分析过程、仪器附件等三个方面对直读光谱仪检测准确性的影响。结果表明,样品平整度及温度、类型标准化及测样位置以及氩气和电极都会对测试准确性产生较大影响,得出直读光谱仪的最佳测试条件为：样品表面光滑、平整,温度为20 ℃~30 ℃;电极清理频率为1次/样品,且电极极间距为3 mm;氩气纯度≥99.999 %、氩气输出压力为0.25~0.3 MPa。在最佳测试条件下,火花放电原子放射光谱法的测试准确性可满足实际生产需要。     

溶胶—凝胶法制备K—Co—Mo催化剂的结构及其合成低碳醇性能研究——钾含 …

采用溶胶－凝胶法制备钴钼氧化物催化剂,并将其浸渍不同量的Ｋ２ＣＯ３后进行硫化。使用Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）和激光拉曼光谱（ＬＲＳ）对氧化态及硫化态样品的结构进行表征,同时测试硫化态样品合成低碳混合醇的活性。结果表征的结果表明,不含钾的氧化态样品,以ＣｏＭｏＯ４形式存在;含钾样品中,助剂钾与钴钼复合氧化物之间存在较强的相互作用,有多种Ｋ－Ｍｏ－Ｏ物种生成,且使硫化态物种趋于稳定。活性测试结果表明,所制     

La, Ce对Ge-W-Co多金属氧酸盐的气相扩渗及导电性研究

报道了采用多元渗的方法对K6HCoGeW11O40氧酸盐进行了稀土的气相扩渗. 根据氧酸盐的TG-DTA测试结果确定了稀土扩渗的温度, 扩渗后的化合物经ICP分析测试表明, 微量的La, Ce可渗入到试样中; 对其XPS的测试结果证实La, Ce与氧酸盐中其他组分有键合作用; 对比扩渗前后化合物的XRD谱图发现, 扩渗前后化合物的衍射峰有明显的不同, 预期得到了新的化合物. 利用四电极法和交流阻抗法对扩渗前后样品的导电性能进行了测试, 结果表明扩渗后试样的电导率比扩渗前的电导率提高了2.95×103倍. 对扩渗后样品的变温交流阻抗谱分析显示, 250 ℃时其导电类型发生了转变.     

近红外光谱法最小二乘双胞胎支持向量机的应用研究

依据中药大黄的近红外光谱信息,采用最小二乘双胞胎支持向量机( LSTSVM)算法,通过MATLAB软件编程,建立参数可优化识别模型,实现了对中药大黄的真伪鉴别.将实验材料98个大黄样品随机划分为训练集和测试集,对于训练集60个样品采用留1/5法交叉验证优化模型参数,以所选最优化参数结合训练集样品的近红外光谱建立最优识别模型,对测试集的38个样品的真伪迸行识别,识别率可达97.4％.结果表明,LSTSVM算法是一种有效的识别方法,可依据中药大黄的近红外光谱对其真伪进行快速识别.同时,本研究将大黄样品6次随机划分为训练集和测试集,建模预测平均识别率为93.4％,表明采用LSTSVM算法建立识别模型具有较好的稳健性.