一种可精确控制粒径的SiO2微球合成方法

用改进的种子法合成SiO2微球. 微球生长过程中连续缓慢添加正硅酸乙酯,使用动态光散射法实时监控微球粒径的增长过程,调节正硅酸乙酯的添加,实现对粒径的精确控制. 为制备禁带位置位于1000 nm 的光子晶体,合成粒径为446 nm的SiO2微球,微球粒径在4 h内从193 nm 增长到446 nm,远远快于传统种子法,微球粒径与目标粒径偏差为±5 nm. 制得的SiO2微球被组装为光子晶体,其禁带位置恰好位于1000 nm.     

TiO2掺杂调控聚苯乙烯微球折射率及胶体光子晶体结构色

胶体光子晶体由于其可调变的结构色在绿色印刷、印染等领域备受关注,而其光子带隙的宽度和位置由光子晶体的晶格参数(晶面间距,通常受胶体微球尺寸影响)和介质的折射率决定。现有人工胶体光子晶体主要基于SiO_2和高分子(如聚苯乙烯(PS)等)微球的组装制备,由于胶体微球材质种类有限,折射率调控受限,因而目前调控胶体光子晶体结构色主要靠改变胶体微球的尺寸来实现。本文首先制备高折射率(2.6)的TiO_2纳米晶,在乳液聚合制备单分散的PS(折射率1.6)微球过程中,将所制备的TiO_2纳米晶掺杂于PS微球中,通过TiO_2的掺杂量有效调控胶体微球的折射率,进而实现胶体光子晶体的结构色调控。以多色胶体光子晶体微球的水溶液为墨水,采用彩色喷墨打印技术打印了电脑设计的光子晶体彩画。本文发展的光子晶体结构色调控新技术拓展了胶体光子晶体的应用。     

石墨烯基光子晶体纤维的制备及性能调控

利用无皂乳液聚合法合成了单分散聚苯乙烯(PS)微球,以通过湿法纺丝自制的石墨烯纤维为基材,利用电泳沉积法在纤维表面沉积PS微球形成光子晶体纤维,通过改变微球粒径来控制纤维的颜色,并利用扫描电子显微镜、光学显微镜、紫外反射光谱和色度分析对光子晶体纤维进行了表征.结果表明,制备得到的PS微球表面光滑,形状规整并以六方密堆积形式在石墨烯纤维表面紧密有序排列,呈现壳芯结构.粒径为198、233和287 nm的PS微球分别得到了蓝、绿、紫红3种颜色的结构色纤维,所得光子晶体纤维的光子禁带分别位于471、547 nm,以及670和398 nm,与其颜色相吻合.采用CIE xy Y色彩空间辨别所得光子晶体纤维颜色,蓝、绿、紫红3种颜色的明度因数分别为:15.96、29.72、3.85,其对应于纯蓝色、纯绿色、纯紫色明度值的44%、63%和32%,说明其具有较高的明度.计算得到蓝色、绿色、紫红色纤维饱和度分别为63%、59%、60%,由此可知3种不同颜色的纤维均具有较高饱和度.     

硅基图案化TiO2表面微结构的制备和表征

结合微接触印刷术和TiO₂沉积成膜技术,在单晶硅表面成功地制备了具有微米级图案结构的TiO₂薄膜,并利用XPS,SEM和AFM对其表面性质和结构进行了表征.该硅基图案化TiO₂微结构在光电转化、微机电和光催化等领域中的应用具有重要意义.     

SiO2胶体晶体垂直沉积自组装方法的改进

采用垂直沉积技术及相应的改进方法,使用化学合成的400 nm单分散二氧化硅微球自组装制备了胶体晶体薄膜。通过扫描电镜与分光光度计对样品的微观结构与透过光谱进行了表征,并对比研究了不同的垂直沉积方法对胶体晶体的影响。结果表明,通过温度与流量控制两种改进手段,均能制备具有六方密堆结构周期排列的胶体晶体薄膜。在垂直沉积过程中适当的升高温度有利于降低胶体粒子的用量,而通过流量控制的垂直沉积技术则可以有效缩短自组装时间。通过调节蠕动泵改变液面与基板的相对运动速度,或者调控温度改变胶体溶液的蒸发速率,可在材料表面形成单层或多层的胶体晶体薄膜。改进的垂直沉积技术将有望应用于快速沉积大面积、高质量的胶体晶体材料。     

流动控制沉积法制备PMMA叠层光子晶体薄膜及其光学性能研究

采用流动控制沉积法,通过调控泵速和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体微球溶液的浓度,制备出微球排列高度有序且薄膜紧密附着于基底的高质量光子晶体薄膜。获得了制备高质量PMMA光子晶体薄膜的组装条件范围,发现在该条件范围内,当泵速或胶体微球溶液浓度一定时,PMMA光子晶体薄膜的厚度随胶体微球溶液浓度的增加或泵速的降低而增加。研究了组装条件对PMMA光子晶体薄膜光学性能的影响,发现光子禁带位置随光子晶体薄膜厚度增加或减少而红移或蓝移。在此基础上,控制组装条件得到了不同尺寸微球堆叠而成的叠层光子晶体薄膜,并研究了其光学性能的变化规律。结果显示,叠层光子晶体薄膜的光子禁带峰为各层叠层光子晶体禁带峰的简单叠加,且峰强度受光入射角方向影响。     

光子晶体结构色材料的自组装制备与应用

光子晶体是由不同折射率材料周期性排列而成的结构,由于其独特的光学性质及优异的色彩饱和度,已经成为结构色材料中最重要的类型.过去几十年来,纳米粒子自组装制备光子晶体具有精准、成本低以及易大面积等优势,已经得到了广泛的研究和关注.综述了近期光子晶体结构色材料的研究进展,包括其基本的生色机制,制备方法以及在显示、色度传感和信息防伪加密等方面的实际应用.其中重点讨论了“自下而上”自组装的制备方式,并且强调了图案化和大面积结构色材料的制备方法.最后,对目前自组装制备光子晶体结构色材料所面临的挑战以及未来发展的方向进行了展望.     

中空SiO2纳米微球的制备与表征

在乙醇/氨水介质中,将SiO2包覆在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)功能化的聚苯乙烯(PS)微粒表面,利用一步法得到了中空纳米二氧化硅微球;研究了影响中空纳米二氧化硅微球形成的主要因素,并探讨了中空纳米SiO2微球的可能形成机理.结果表明,在一定的反应时间下,当氨水用量为0.6 mL、温度为70℃时,可以获得空心结构的SiO2纳米微球;通过控制四乙基原硅酸盐(TEOS)的量可以调节微球的包覆层厚度.     

ZnO微结构调控及其光学性能的研究

氧化锌不同形貌的合成与控制可以通过一个简单的溶剂热反应来实现,其中乙醇作溶剂,酒石酸做添加剂。通过控制酒石酸的加入量,可以有效地控制ZnO的形貌、尺寸以及到更复杂结构的转变。同时提出了不同形貌ZnO可能的生长机制,并利用FTIR谱进一步证实了酒石酸对ZnO生长的影响。另外,由光致发光光谱可以看出,不同的ZnO形貌,发光性能会有所不同,总体上说,所得ZnO的发光区域主要集中在紫光波段和橙光波段。     

功能性有序微结构的制备及潜在应用

随着科技的发展进步,具有特殊功能的有序微结构日渐引起人们浓厚的研究兴趣,并被广泛应用于微电子器件、微反应器、生物化学传感器以及光学器件等领域.本文总结了我们课题组在微观表面图案化和有序微结构制备及应用方面的研究工作,重点介绍我们在该方向工作的最新进展,并对该领域的发展前景进行了展望.     

SiO_2@PANI光子晶体的制备及电致变色性能研究

应用Stber法合成单分散SiO2微球,通过垂直沉积自组装光子晶体,由电化学法在所组装的SiO2微球表面生成聚苯胺(PANI),得到了核-壳结构SiO2@PANI光子晶体薄膜.测试了SiO2@PANI光子晶体薄膜的循环伏安曲线、多电位紫外吸收光谱、对比度、响应时间等电致变色性能,结果表明,该光子晶体薄膜在变色时颜色亮丽,其最大对比度可达77%,远高于单纯PANI薄膜的43%,同时响应时间变快.初步实验结果说明将光子晶体结构引入导电聚合物中,能够提高其电致变色性能.     

ZnO光子晶体的制备和光学特征

通过制备过程中严格分离晶核的形成和生长两步骤, 成功获取了直径一致的单分散ZnO胶体球, 并通过控制晶核的数量来调节胶体球大小. 利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对其进行了结构和成分表征. 通过加热条件下的重力场自组装, 把ZnO单分散胶体球的浓缩液滴到140 ℃下的各种不同的基底上, 随着溶剂蒸发, 胶体球自组装成光子晶体, 最后测量了光子晶体的光透过率, 胶体球直径为220、250 nm的光子晶体分别具有对应着中心波长为460、540 nm的光子带隙.     

单分散PS/SiO_2纳米复合微球的制备与表征

采用一种简单和低成本的方法制备单分散SiO2包覆聚苯乙烯(PS)(PS/SiO2)核-壳型纳米复合微球.首先在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下制备了PS纳米微球,然后在NH4OH/乙醇溶液中通过溶胶-凝胶过程在PS微球表面包覆SiO2.PS纳米微球的制备在水介质中进行,无需使用共单体,使用的是常用的过硫酸钾自由基引发剂;包覆处理前不用进行溶剂交换或离心处理.研究了PVP,NH4OH和原硅酸乙酯(TEOS)的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响.随着PVP用量增加,PS微球变小,因此得到较小的PS/SiO2纳米复合微球;NH4OH用量对SiO2包覆层的厚度没有影响,但对SiO2包覆层的表面形态有影响,随着NH4OH用量增加包覆层表面变得粗糙;随着TEOS溶液用量增加,生成的SiO2增加,其包覆层的厚度增加.     

微模塑法制备PMMA/SiO2二氧化硅杂化材料微结构

PMMA/ SiO2 organic-inorganic hybrid sol was synthesized by monomer methyl methacrylate,3-（triethoxysilyl）propylmethacrylate（mol ration is 1: 1）,0.2%（total weight of monomers）initiator azodiisobutyronitrile,solvent tetrahydrofuran and 20%（total weight of the system）tetraethylorthosilicate. PDMS stamp with micropatterns was placed on the hybrid sol film prepared by spin-coating on the clean glass slides. Heat treatment under 120℃ for 2 h with a weak pressure of 1 N makes the sol convert to gel. PMMA/SiO2 hybrid material micropatterns remain on the substrate after being peeled off the stamp. Optical microscope images show stringent pattern fidelity using the micromolding method which also indicates the further application in the micropatterns fabrication.     

单分散空心SiO2纳米微球的合成与表征

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)功能化的聚苯乙烯(PS)粒子在SiO2包覆的同时被乙醇/氨水介质溶解, 得到了单分散空心SiO2纳米微球. 该空心SiO2纳米微球的尺寸和形态可以通过PVP, NH4OH和正硅酸乙酯(TEOS)的用量来调节. PVP用量增加导致PS粒子变小, 从而得到较小的空心SiO2纳米微球; NH4OH用量增加, 空心SiO2纳米微球表面变得粗糙; TEOS用量增加, 空心SiO2纳米微球的壳层厚度增加. 包覆(溶解)温度是控制空心SiO2纳米微球形成的最有效手段. 在70 ℃的包覆(溶解)温度下可以获得全部空心的SiO2纳米微球.     

悬浮液气-液界面二元胶体颗粒的漂浮组装机理

提出一种在悬浮液气-液界面漂浮组装亚微米单分散聚苯乙烯(PS)微球和纳米SiO2颗粒二元胶粒晶体的新方法, 并系统研究了漂浮组装机理. 研究表明, 聚苯乙烯微球和二氧化硅两种胶体颗粒在悬浮液气-液界面的漂浮组装是以PS微球的组装为主导的. 在一定PS微球相浓度范围内, 悬浮液中PS 微球与SiO2颗粒的初始体积配比基本不影响PS微球有序组装的形成. PS微球粒径在150-500 nm时易于形成有序排列, 较小或较大粒径的PS微球难以形成有序排列. SiO2颗粒的组装是一种以PS微球为“基底”的沉积过程. 二元胶粒晶体中SiO2颗粒的体积分数由其在混合悬浮液中的相浓度所决定.     

十二烷基硫酸钠微乳色谱体系中pH值对其电渗流行为与微结构的影响

以十二烷基硫酸钠(SDS)/正己烷/正丁醇/硼砂微乳液为毛细管电色谱运行研究体系,以甲醇峰为微乳体系电渗流峰(EOF),考察不同pH值条件下微乳体系电渗流出峰时间(tEOF)和变化趋势.以微乳液滴粒径和ξ电位考察pH值对SDS缓冲溶液微乳体系微结构的影响,用微乳体系的电导值分析pH值条件下微乳液滴与氢氧根离子之间的相互...     

PNDC-b-PNTPE自组装制备兼具结构色和荧光色的薄膜

设计合成了含有聚集诱导发光四苯乙烯基的大位阻单体四苯乙烯基降冰片烯(NTPE),通过NTPE与含有双癸烷基的树状单体对苯二甲酸癸烷苯酯基降冰片烯(NDC)的顺序开环易位聚合(ROMP)制备具有聚集诱导发光性质的大位阻树状嵌段聚合物(PNDC-b-PNTPE).利用薄膜自组装制备了兼具结构色和荧光色的一维光子晶体薄膜.结果表明,PNDC-b-PNTPE在四氢呋喃(THF)中随着溶剂的挥发而快速自组装成为蓝色的一维光子晶体薄膜,其最大反射波长(λ_max)为443 nm.一维光子晶体薄膜的横截面扫描电子显微镜照片表明,PNDC-bPNTPE组装为周期为133 nm的层状结构.荧光发射光谱分析结果表明,一维光子晶体薄膜在368 nm波长紫外光的激发下能够发射最大波长为425 nm的荧光.该兼具结构色和荧光色的薄膜在防伪和显示方面有潜在的应用前景.     

SiO_2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量Ag(Ⅰ)

本文通过水热合成法制备了SiO2微球,并研究SiO2微球在弱碱性条件下对Ag(Ⅰ)的吸附性能,建立了SiO2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法(AAS)测定痕量Ag(Ⅰ)的新方法。结果表明:在0.02mol·L-1 NaOH溶液介质中,Ag(Ⅰ)能被定量吸附,且能被2.0mL的12g·L-1硫脲-4%HCl混合液快速定量洗脱。方法的检出限(3σ)为0.59μg·L-1,富集倍数为50。该方法用于水样中痕量Ag(Ⅰ)的测定,加标回收率在95.0%~104.0%范围。     

P(St-AM)核壳聚合物微球的制备及其光子晶体膜

采用一步乳液聚合法,调节引发剂用量,制备了不同粒径的具有核壳结构的功能性聚(苯乙烯-丙烯酰胺)乳胶微球.用透射电子显微镜表征了乳胶微球的核壳结构和粒径,所制微球的粒径分别为195,217,234和255 nm.用红外光谱对微球的化学成分进行了表征,证实聚丙烯酰胺已包覆在聚苯乙烯外层.通过竖直沉积自组装法制备了聚合物微球的光子晶体薄膜.扫描电子显微镜表征了所制光子晶体膜的表面形貌,反射和透射光谱表征了光子禁带.结果表明,聚合物微球以面心立方紧密堆积,其(111)面与基底平行;微球粒径不同,光子晶体的光子禁带不同.制备了不同光子禁带的光子晶体,禁带分别位于473,515,574和630 nm,相应的薄膜分别呈蓝色、绿色、黄色和红色,对于光子晶体的拓展和应用具有重要的意义.