卤代荧光素与西布曲明相互作用的共振散射光谱特征及其分析应用

利用共振瑞利散射法,研究了乙基曙红、赤鲜红和荧光桃红3种卤代荧光素与盐酸西布曲明的相互作用,发现这3种卤代荧光素与盐酸西布曲明形成了离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,其最大散射峰分别位于316、573和370nm;考察了适宜的反应条件及共存物质的影响,在一定范围内盐酸西布曲明的浓度与共振瑞利散射强度成正比,其线性范围分别是0．1～4．2mg·L^-1（乙基曙红-盐酸西布曲明体系）、0．09-6．0mg·L^-1（赤鲜红-盐酸西布曲明体系）、0．06～3．0mg·L^-1（荧光桃红-盐酸西布曲明体系）,其检出限分别为32、28和21μg·L^-1;在赤鲜红-盐酸西布曲明体系中,573nm处的共振散射光谱偏振度P为0．95,表明体系的共振散射光谱主要由散射光构成。     

流动注射-化学发光法测定片剂中左炔诺孕酮含量

在酸性条件下,高锰酸钾与亚硫酸钠能够产生较弱的化学发光,而左炔诺孕酮能够增强该化学发光强度。在一定浓度范围内,增加的发光强度与左炔诺孕酮的浓度呈线性关系,由此建立了一种测定左炔诺孕酮的流动注射化学发光方法。方法的检出限（S／N=3）为6．4μg·L^-1,线性范围为0．01～0．5mg·L^1-和0．5～5．0mg·L^-1,对0．1mg·L^-1左炔诺孕酮平行测定11次,其相对标准偏差为4.3％。     

毛细管电泳非接触电导检测分离测定水杨酸及其羟基化产物

利用自组装的毛细管电泳非接触电导检测装置建立了水杨酸（SA,羟基自由基捕获剂）及其羟基化产物2,3-二羟基苯甲酸（2,3-DHBA）和2,5-二羟基苯甲酸（2,5-DHBA）的分离测定方法。在最佳条件下10min内即可完成分离,其线性范围为0．03～15．0mg·L^-1L^-1,检出限（S／N=3）为0．01mg·L^-1,对0．7mg·L^-1混合溶液进行测定,SA、2,3-DHBA和2,5-DHBA峰面积的相对标准偏差（n=8）依次为2.9％,3．2％,3．6％。     

气相色谱-质谱法测定豉香型白酒中β-苯乙醇及3种二元羧酸的二乙酯

用2-乙基正丁酸为内标物,提出用气相色谱-质谱联用全扫描法测定豉香型白酒中β-苯乙醇和在特定保留时间窗内选择性离子法测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯含量。此方法对β-苯乙醇的检出限（S／N=3）为5．0mg·L^-1,对其他3种二元羧酸的二乙酯的检出限均为0．01mg·L^-1,测得方法的回收率在90％～110％之间,相对标准偏差（n=10）均小于9％。     

衍生气相色谱法测定啤酒中痕量甲醛

以2,4-二硝基苯肼作衍生试剂,在稀硫酸溶液中使啤酒样品中的痕量甲醛衍生化,然后用环己烷超声萃取所生成的衍生物先后3次,分取萃取液1μL进行气相色谱测定,采用电子捕获检测器,对气相色谱仪的工作条件作了详述。由线性回归方程y=85380x＋3447（r=0．9999）所示峰面积的积分值与甲醛（实质上为其衍生物）浓度值之间呈线性关系,其相应的线性范围为0．05-0．8mg·L^-1,检出限为0．01mg·L^-1,在分析啤酒实样的同时对方法的精密度和回收率做了试验,测得其相对标准偏差（n=5）小于0．3％,回收率在99．8％～100．2％之间。     

吹扫-捕集/气相色谱-质谱联用法测定城市饮用水中挥发性卤代烃

采用吹扫-捕集器富集了城市饮用水样中11种挥发性卤代烃,经气相色谱法分离后用质谱法选择性离子监测模式进行定量测定,所测定的卤代烃,除含量相对较高的三氯甲烷外,线性范围在0．04～11．0μg·L^-1之间;检出限（S／N=3）均小于6pg·L^-1。对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在85．6％～126．1％之间,相对标准偏差（n=7）在2．06％～3．87％之间。     

高效液相色谱法测定玉米淀粉中禁用的脲类农药

应用高效液相色谱法（HPLC）测定了玉米淀粉中3种禁用的脲衍生物农药,即氯磺隆、枯草隆及定虫隆。试样中的上述农药用甲醇超声萃取,所得萃取液经蒸发并用氮气吹干后溶于1mL甲醇中供HPLC测定用。用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）作为固定相,并用不同比例配成的乙腈和水的混合液作为流动相进行梯度淋洗,采用220nm波长的列阵二极管检测器进行检测。3种农药的线性范围均在0．2～100．0mg·L^-1范围内,方法的检出限（S／N=3）为0．04mg·kg^-1（氯磺隆）,0．03mg·kg^-1（枯草隆）及0．01mg·kg^-1（定虫隆）。以玉米淀粉样品作基体用标准加入法作方法回收试验和精密度试验,测得上述3种农药的平均回收率（n=5）依次为92．0％,93．4％及95．9％;相对标准偏差（n=6）依次为3．5％,2．7％及3．8％。     

3-（4′-氯基苯基）-5-（2′-羧基偶氮）若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰

研究发现在pH5．2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,Mn（Ⅱ）对过氧化氢氧化3-（4′-氯基苯基）-5-（2′-羧基偶氮）若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加（△F）与Mn（Ⅱ）的质量浓度在o．014mg·L^-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4．47＋1038．75C,相关系数为0．9886,检出限为1．78×10^-6g·L^-1。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法（AAS）的结果相符。分析结果的相对标准偏差（n=6）均小于2．5％,用标准加入法测得的回收率在95．6％～103．4％之间。     

高效液相色谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留量

试样中残留磺胺药物用乙腈提取并经正己烷萃取和通过碱性氧化铝层析柱进行净化。所得乙腈-水（30＋70）洗脱液用于高效液相色谱法测定。采用C18色谱柱（250mm×4．6mm）作固定相,以乙腈（A）及乙腈＋乙酸＋水（20＋1＋79）的混合液（B）按不同比例混合液作流动相进行梯度淋洗使5种磺胺药物分离,最后在270nm波长处作紫外检测,所测定的磺胺药物的质量浓度与其峰面积之间在0．05～1.00mg·L^-1范围内呈线性关系。方法的测定下限（S／N=10）为0．04mg·kg^-1,以猪肉样品为基体加入3种药物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在73．65％～93．45％之间。     

柱后衍生高效液相色谱法测定罗汉果甜甙中黄曲霉毒素B1

用柱后衍生高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中黄曲霉毒素B1（AFX B1）。用MYCOTOX^TM C18作为反相色谱柱,流动相为由甲醇、乙腈及水以22＋22＋56之比例混合的混合液。柱后衍生试剂为100mg·L^-1碘的水溶液,以荧光检测器在发射波长为365nm及激发波长为430nm条件下进行测定。在AFX B1的峰面积与质量浓度（mg·L^-1）之间呈线性关系,其回归方程为y=14．222x＋0．6253（r=0．998）,在三个浓度水平（5．1,40．8及102μg·kg^-1）上进行回收率及精密度试验,所得回收率在81．4％～94．2％之间,相对标准偏差（n=10）在2．1％～4．59／5之间。     

应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量

为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C18（10mm×4．6mm,10μm）和YWG-C18（150mm×4．6mm,10μm）依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1．0mL·min^-1。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5．0mL·min^-1。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0．04～1．0μg·L^-1范围内呈线性关系。测得方法的检出限（S／N=3）为0．008μg·L^-1（西维因）和0．014μg·L^-1（抗蚜威）,回收试验的结果在93％～119％之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1．3％～20．0％,日间精密度为2．39／6～22．2％,测定抗蚜威的日内精密度为2．0％～10．8％,日间精密度为2．2％～5．8％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅

用浓硝酸与浓高氯酸混合液消解蜂胶试样,待试液呈无色或浅黄色时继续蒸发至冒高氯酸白烟,冷却,用0．5mol·L^-1硝酸定量稀释后,试液用于石墨炉原子吸收光谱法测定。工作曲线的线性回归方程为A=0．0016C＋0．0063（r=0．9998）,方法的检出限（S／N=3）为0．04mg·kg^-1。对蜂胶实样作了分析,铅测定值的相对标准偏差（n=6）为1．0％,回收试验结果在76．0％～105．0％之间。     

流动注射化学发光法测定青霉胺

在酸性条件下高碘酸钠氧化过氧化氢产生弱发光,青霉胺的加入能大大增强此弱发光,据此,建立了流动注射化学发光法测定青霉胺的方法。该方法的线性范围为1．0×10^-6～8．0×10^-4mol·L^-1,检出限为5．6×10^-7mol·L^-1,对8．0×10^-5mol·L^-1的青霉胺进行7次平行测定,其相对标准偏差为1．9％。已应用于青霉胺片中青霉胺含量的测定,结果与中国药典法测得值一致。在青霉胺片中加入6×10^-5～2×10^-4mol·L^-1青霉胺标准进行回收试验,测得回收率在97．8％～104．4％之间。对化学发光反应的化学机理也作了简要探讨。     

高效液相色谱-荧光光度检测尿液中溴鼠灵

提出了高效液相色等荧光光度检测尿液中溴鼠录。尿液经磷酸酸化至pH2．0并在LC-18固相萃取小柱上富集、净化,分取10．0μL试样溶液进行高效液相色谱测定。用XDB C18柱（150mm×2．1mm,5μm）为固定相,以甲醇及稀乙酸溶液（2＋998）以88比12的比例混合后作为流动相,在激发波长为270nm,发射波长为376nm的条件下进行荧光光度检测。结果表明：溴鼠灵在0．05～10．0mg·L^-1范围内呈线性关系,方法的回收率在79．8％～97．0％之间,相对标准偏差在4．0％～4．9％之间,测定限为0．07mg·L^-1。     

2-（2-喹啉偶氮）-1，5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-（2-喹啉偶氮）-1,5-二氨基苯（QADAB）与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0．2～3.0mol·L^-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下,QADAB与钯反应生成2：1稳定络合物,该络合物可被MCI—GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光率为9．63×10^4L·mol^-1·cm^-1。钯质量浓度在0．01～1.5mg·L^-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86％～96％间。     

十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离铂(Ⅳ)

在pH3．0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,铂（Ⅳ）以PtBr5^2-·2CTMAB＋的形式从含有0．59mol·L^-1硝酸钠、5．0×10^-3mol·L^-1溴化钾及3．0×10^-1mol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的试液中定量浮选分离。此方法中浮选分离时试液的总体积定为10mL,其中合0．1mol·L^-1溴化钾溶液0．5mL,0．01mol·L^-1CTMAB溶液3mL及硝酸钠0．5g。试验结果表明：100／lg铂（Ⅳ）有效地与多达1．0mg的铬（Ⅲ）、锰（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、镍（Ⅱ）、镓（Ⅲ）、铁（Ⅱ）及锌（Ⅱ）分离,铂（Ⅳ）的浮选率迭100％。此方法应用于已知含铂0．102％（质量分数）的Ni—Pt／Al2O3催化剂的分析,测得铂量的平均值为0．099％,测定值的相对标准偏差（n=7）为2．2％。     

更年乐片中总黄酮含量的测定

通过乙醇-水（70＋30）溶液回流法提取,以淫羊藿苷为指标,采用紫外分光光度法测定更年乐片中总黄酮含量。试验表明：淫羊藿苷在2．19～25．92mg·L^-1范围内呈线性,平均回收率为98．6％,相对标准偏差（n=5）为0．53％。     

光度法测定杜仲藤中总黄酮

石油醚索氏提取除杂,甲醇索氏提取杜仲藤中各部位的总黄酮含量,所得提取液用甲醇定量稀释至100mL,分取1．0mL于10mL容量瓶中,并在碱性溶液中与铝（Ⅲ）反应后在510nm波长处测定所生成络合物的吸光度。用芦丁作标准制作校准曲线,其回归方程为C=0．09669A-0．000763,相关系数为0．9993。按此方法分析了杜仲藤样品,测得茎中总黄酮量为93．0mg·g^-1（n=6,相对标准偏差为1．62％）,叶中为96．4mg·g^-1（n=6,相对标准偏差为0．44％）。     

分光光度法测定水样中阴离子表面活性剂——基于溴甲酚紫和溴化十六烷基吡啶混合溶液间增色反应

试验发现：在pH6．4的磷酸盐缓冲介质中,含有溴甲酚紫及溴化十六烷基吡啶的混合溶液在586nm波长处的吸收强度因加入某种阴离子表面活性剂（如十二烷基磺酸钠SLS或十二烷基硫酸钠SDS）而增加,并其增强程度与所加入的阴离子表面活性剂的浓度在一定范围内呈线性关系。经测定,SLS的线性范围在2．13×10^-5mol·L^-1以内,SDS的线性范围在2．15×10^-5mol·L^-1以内。两者的检出限（3S）依次为4．92×10^-7,8．54×10^-7mol·L^-1,两反应的摩尔吸光率依次为2．94×10^4,1．58×10^4L·mol^-1·cm^-1。将此方法应用于一些水样中阴离子表面活性剂（以SLS表示）的测定,测得其回收率在98．8％～101．9%之间,测定结果的相对标准偏差（n=6）均小于2％。     

气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定聚氯乙烯（PVC）塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。PVC塑料制品中7种邻苯二甲酸酯增塑剂可用超声辅助萃取有效地提取在氯仿溶剂中,然后用气相色谱-质谱联用法测定。方法的平均回收率在93．08％～104．1％之间,检出限（S／N＝3）在0．05～10．0mg·L^-1之间,相对标准偏差为0．5％～5．4％。