1-烷基-1'-乙酰基二茂铁的合成

用新方法合成了1-烷基-1'-乙酰基二茂铁, 该法与传统方法相比易于得到单一产物. 通过7种1-烷基二茂铁甲酸与三氯化磷作用形成酰氯, 再与乙酰乙酸乙酯的钠盐进行反应, 皂化脱羧得到1-烷基-1'-乙酰基二茂铁化合物, 用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确定了化合物的结构.     

二茂铁基-1,1＇-二烷基二茂铁甲醇的合成与性质

10种二茂铁基－1,1'-二烷基二茂铁经LiAlH4还原得到10种相应的二茂铁基－1,1'-二烷基二茂铁甲醇。这类羟基化合物对酸的敏感性很高。由2种二茂铁基－1,1'-二乙基二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基－1,1'-二乙基二茂铁甲碳正离子。无需从反应混合中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N－取代产物。由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构。     

二茂铁基-1,1’-二烷基二茂铁甲醇的合成与性质

10种二茂铁甲酰基 -1 ,1 -二烷基二茂铁经 Li Al H4还原得到 1 0种相应的二茂铁基 -1 ,1 -二烷基二茂铁甲醇 .这类羟基化合物对酸的敏感性很高 .由 2种二茂铁基 -1 ,1 -二乙基二茂铁甲醇与 BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基 -1 ,1 -二乙基二茂铁甲基碳正离子 .无需从反应混合物中分离 ,该离子与乙胺作用得到了 2种 N-取代产物 .由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构     

胺烷基二茂铁衍生物的合成方法

胺烷基二茂铁衍生物由于在有机合成中的特殊用途而受到化学家们的重视，成为二茂铁衍生物中的一个重要研究领域。本文介绍从不同起始原料出发，合成胺烷基二茂铁衍生物的方法。     

1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲的合成及结构表征

利用超声波辐射与相转移催化联用技术合成了6个1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲化合物,并用IR、1HNMR及元素分析进行了表征,确定了其空间结构,归属了酰氨基硫脲类化合物1HNMR谱中低场的3个NH质子的信号峰。这种合成方法具有反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点。     

烷基二茂铁的合成及性质

电化学性质;燃速催化性;烷基二茂铁的合成及性质     

双2-乙酰基二茂铁合汞的合成及其晶体结构

标题化合物(C24H22Fe2HgO2)3是由2 氯汞基 1 乙酰基二茂铁与乙二胺反应得到的,其结构通过单晶X 射线衍射法确定。其晶体属三斜晶系,P 1空间群,Mr=1964 12,a=10 193(2),b=11 504(2),c=14 413(3) ,α=92 21(3),β=104 12(3),γ=102 67(3)°,V=1591 55(5) 3,Z=1,Dc=2 049mg/cm3,μ=8 583mm-1,F(000)=942,最终偏离因子为R=0 0859,wR=0 2617。该晶体中同时含有meso型及dl型分子,各分子中Hg原子的配位情况不一样。meso分子中的两个二茂铁是相互平行的,而另两分子dl型的二茂铁是相互垂直的。Hg原子以桥联形式连接两个二茂铁部分。meso型与dl型分子通过Hg O弱配位作用相连。     

1'-碘代二茂铁甲醛合成的新方法

二茂铁甲醛是有机合成化学中一个重要的中间体,利用它可以合成各种功能二茂铁衍生物.然而异环取代的二茂铁甲醛因合成难度较大使其应用受到限制,1'-碘代二茂铁甲醛分子内因为有较多的反应活性点,从而被广泛应用到功能金属有机分子的设计合成中.合成该物质的传统方法不仅路线长,且需要使用昂贵的金属有机试剂.我们利用改进后的合成方法,以二茂铁为起始原料经三步反应合成了1'-碘代二茂铁甲醛.该方法不仅缩短了合成路线,简化了反应条件,且避免使用苛刻的反应条件和贵重的有机锂(锡)试剂,是目前合成该化合物最简单的方法.     

1，1-双二茂铁基烷的合成与表征

1;1-双二茂铁基烷的合成与表征;缩合;双二茂铁基烷;合成;表征     

2-烷基-6-甲氧基-1,4-苯醌的全合成

3,5-二甲氧基苯甲醛经格氏、氧化反应制到3,5-二甲氧基苯基烷基酮, 然后在微波辐射下经黄鸣龙还原和选择性脱甲基化、Teuber氧化反应制得目标化合物, 产率均在50%以上. 产物结构经IR, 1H NMR, 元素分析等进行了表征.     

6-烷基-2-吡啶甲醛及其希夫碱衍生物的合成

羧酸经酰氯化、酰胺化和环合制得2-甲基-6-烷基吡啶(3);3经氧化、乙酯化、还原及氧化合成了3个6-烷基吡啶甲醛(7);7与烷基苯胺缩合合成了一系列希夫碱(其中8个为新化合物),其结构经UV-Vis, 1H NMR, FT-IR和MS表征.     

Versatile Cycloaddition Reactions of 1-Alkyl-1,2-Diphospholes

Abstract

The reactivity of 1-alkyl-1,2-diphospholes in cycloaddition reactions with dienes, dienophiles or 1,3-dipoles was examined. 1-Alkyl-1,2-diphospholes (2 ) exhibit dual reactivity and act as diene toward maleic acid derivatives or as dienophiles with 2,3-dimethyl-1,3-butadiene. The 1-alkenyl-1,2-diphospholes (4 ) are readily involved in intramolecular [4 + 2] cycloaddition reactions leading to cage phosphines (5 ). Interaction of 1-alkyl-1,2-diphospholes (2) with 1,3-dipolar reagents (diphenyldiazomethane and nitrones) results in formation of the bicyclic phosphiranes (8) and dimers of 1-alkyl-1,2-diphosphole oxides (9) or bicyclic phosphine oxides (10) with a β-lactam moiety depending on temperature.     

Synthesis of 3-(3-Alkyl-5-thioxo-1H-4,5-dihydro-1,2,4-triazol-4-yl)aminocarbonylchromones

A series of 3-(3-alkyl-5-thioxo-1H-4,5-dihydro-1,2,4-triazol-4-yl)aminocarbonylchromones has been prepared by oxidation of 3-formylchromone with Jones' reagent followed by reaction with 3-alkyl-4-amino-4,5-dihydro-1,2,4-triazole-5(1H)-thione in the presence of POCl³. The structures of the compounds were confirmed by IR, LC-MS, and ¹H NMR spectra and elemental analyses.     

The Synthesis of 6-Alkyl-5-Fluorouracil Derivatives

As an antitumor drug, because of its low efficacy and high toxicity, several modifications have been made on 5-fluorouracil (5-Fu). Some compounds have been found to be highly efficient and much less toxic for the treatment of various solid tumors1~4. Among them, deoxyfluridine (Furtulon) has been used clinically for several years. In our previous work, we have prepared several substituted derivatives of 5-Fu and the primary result shows that some of them have certain antitumor activity5,6. …     

1-Alkyl-2-trifluoromethylaziridines: The bacisity and ring-opening reactions under the action of acids

The basicity of 1-alkyl-2-trifluoromethylaziridines is-two orders of magnitude lower than that of non-fluorinated analogs. Aziridines are stable to H₂S and AcOH, but react with AcSH, HCl, HBr, H₂SO₄, TsOH, and picric acid to give products of ring-opening. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1185–1188 June, 1997.     

5-(2’-羧乙基)-6-烷基-3,4-二氢吡喃酮的合成

吡喃酮是许多天然产物的结构单元,我们曾由4-异丁酰基庚二酸在过量醋酸酐及乙酰氯存在下回流得到7-氧代-8,8-二甲基-△~9-六氢香豆素.本文由二氰乙基-β-二酮进行酮解水解反应得到4-酰基庚二酸1_(a-c)。 在过量醋酸酐、乙酰氯存在下由1_a、1_c为底物进行反应没有得到双环的香豆素衍生物.其产物和单纯以乙酐为缩合剂时的产物2_a、2_c相同,产率分别为68％、63％。2_c可在硫酸铁催化     

3－烷基-4-羟基-2-噻唑烷硫酮-4-羧酸乙酯的一锅煮合成

Ethyl 3-alkyl-4-hydroxy-2-thioxothiazolidine-4-carboxylates were prepared in excellent yields from the reaction of corresponding primary amines with carbon disulfide and ethyl 3-bromo-2-oxopropanoate in the presence of anhydrous potassium phosphate in DMF at room temperature within 1 h. The structures of the highly functionalized products were corroborated spectroscopically （IR, ^1H NMR, ^13C NMR, EI-MS） and by elemental analyses. A plausible mechanism for such type of cyclization was proposed.     

Facile Alternative Synthesis of 1-Alkyl-5-alkylamino-6-phenethyluracils

A short alternative synthesis of 1-alkyl-5-alkylamino-6-phenethyluracil is described in 47% overall yield of 1a via five steps starting from commercially available 6-methyluracil.