有机化合物中氮的快速微量测定

自从杜馬(Dumas)創始测氮法,以及后来普利格尔(Pregl)又进而改成微量方法以来,已有四十多年的历史了。杜馬的微量測氮法已被广泛利用,并公认为有     

有机化合物中氮的快速微量测定法——Ⅱ.不用固定氧化填充剂的燃烧法

在前文^[1]所述利用四氧化三钴为氧化剂的微量测氮法中,固定氧化填充剂经长期使用后并无显著的消耗现象,因此推想样品的分解氧化全部或绝大部分是在称量管(文献[1],图1,管6)内进行。为研究样品在称量管内分解氧化的情形,我们取消固定氧化填充层,使样品的分解仅赖称量管内的临时填充层进行。     

快速微量测定有机化合物中碳、氫的改良法

以K(?)rbl的高锰酸银热分解产物作接触氧化剂和空管快速法(用套管进行热分解)相联合的方法测定微量有机化合物中的碳、氢,分析时间为二十至二十五分钟,误差在±0.3％之内。     

有机化合物中碳的超微量测定

超微量有机元素分析最初是由 R.Belcher 等人于五十年代发展起来的。碳和氢的测定是他们最早研究的方法之一。为了找到一个简单的化学分析方法,     

金属有机化合物中微量钨的测定

本研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下，６，７－二羟基－２，４－二苯骈吡喃氯化物与钨的胶束增敏反应，在０．１６－０．３０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钨与ＤＤＰＢＣ生成红色配合物，其组成比为１：２最大吸收峰在５１５ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝６．４７×±１０＾４。含钨量０－１２μｇ／１０ｍＬ符合比尔定律。用于多种金属有机化合物中微量钨的测定，方法简单，快速，结果满意。     

有机化合物中卤素、硫、氟、磷、硼等元素的简易快速微量测定——介绍三角瓶接触燃烧法

有机化合物中卤素(氯、溴、碘)、氟、磷、硼等非金属元素以及一些金属有机化合物中金属元素的半微量或微量测定一般沿用封管法[凯里司(Carius)法],金属弹简法(Paarbomb法),燃烧管分解等方法。1955年薛立格(Schoniger)在国际微量化学会议上提出了三角瓶内接触燃烧快速测定卤硫的方法,由于这个方法更加简便,更加迅速,已经引起了世界各国有机分析实验室的注意和采用。其应用范围近年来续有发展,目前已可以用来测定有机物中卤素、氟、硫、磷、硼、砷以及金属等元素。三角瓶接触燃烧法的原理极为简单。样品在充满氧气的三角瓶中,以白金丝为接触剂进行燃烧分解,分     

有机化合物中卤素的快速微量测定方法——汞液滴定法

最近几年来对于有机化合物中卤素的测定,已广泛地采用薛涅格(Sch(?)niger)的三角瓶燃烧法来分解样品。这种燃烧技术,由于结果可靠,仪器简单,操作方便,而且过程异常迅速,目前已几乎完全代替了过去沿用已久的凯利斯(Carius)玻璃封管法,金属弹法(paarbomb method),或在燃烧管内进行的催化燃烧法。     

有机化合物中氮的超微量测定——封管煮解-碘量滴定法

有机化合物中氮元素的超微量测定,常用的有小杜马法、扩散法、封管法和氢化还原法。小杜马法快速简便,但由于高空白值而不适于100微克以下样品的分析。扩散法灵敏度较高,但操作繁复费时。氢化还原法准确而快速,适用于多种类型样品分析,但设备稍嫌复杂,且有一定的不安全性。封管法操作尚称简便,准确度也好,但对不同类型的样品要做特殊的预处理。从分解能力和测定的灵敏度考虑,氢化法是比较好的。我们曾设计并试验了氢化催化还原和比色测氨     

有机化合物中氟的微量测定——氟离子电极标准加入法的应用

有机化合物中氟的微量测定长期以来沿用容量法,其缺点是不符合化学计量和滴定终点不明显。氟离子电极用于有机化合物中氟的测定方法近年来已有一些文献介绍,一般首先将有机氟化物经燃烧分解转化成氟离子,然后应用氟离子电极以电位滴定法或直接电位法进行测定。但这两种方法,或手续繁复,或因磷、砷元素的干扰等因素影响了分析结果的准确度。我们针对上述缺点,建立一种用石英燃烧瓶分解样品和以氟离子电极标准加入法相结合的测定方法。含氟有机样品经燃烧分解后不必转移,即可在分解样品的石英瓶中测得标准氟离子溶液加入前后的     

高氟有机化合物中碳氢元素的微量测定

本文研究了含高氟有机化合物中碳氢元素微量测定的条件。提出使用高温燃烧及混合氧化剂,以避免四氟化碳的形成。燃烧温度为950～1000℃,氧气流速每分钟为12毫升。     

有机化合物中氮的快速微量测定——用高錳酸银热分解产物和二氧化錳的混合物作氧化剂

本文提出嘌呤、嘧啶、呲啶、噻唑、生物碱和氨基酸等类有机化合物中氮的快速微量测定法。以高錳酸銀热分解产物与黑色晶形二氧化錳的混合物作氧化剂,在分解样品时并通入电解純氧,用还原銅作还原剂。結果誤差范围在±0.2％之內,一次測定需十至十五分钟。     

有机化合物中碘的快速微量測定——汞液滴定法

有机化合物中卤素的微量測定文献上曾发表了許多方法,但对于碘的微量測定的工作是比校少的。 1929年萊珀特(Leipert)应用普瑞格(Pregl)的微量燃烧法,将燃烧产物吸收在1NNaOH溶液中,然后用溴水将碘离子氧化为碘酸根后,再用碘量法測定。1933年又用湿法氧化分解有机碘化合物,最后也以碘量法进行测定。这种測定方法的准确度很高,并且     

有机化合物中碳氢微量测定的发展和现况

有机化合物中碳氢的测定,自1916年 F.普列格尔(Pregl)建立了微量测定的方法迄今四十多年来已有了很大的发展。不论是在样品的分解、燃烧产物的测定,或者是干扰物质的去除和仪器等各方面,都有了很多的改进。整个分析时间也经典法的一小时左右缩短到十几分钟,测定仪器也在向自动化、半自动化方向进展。随着新型有机工业和有机化学的飞速发展,含其他元素(F,P,Si,B,Se,金属)的有机化合物中的碳氢测定也愈来愈受到人们的重视。普列格尔的当年同事 H.李勃(Lieb)曾在1958     

微量测定碳氫中样品复盖氧化剂的燃烧法

用高錳酸銀热分解产物复盖在試样上进行灼烧和用同一試剂作固定填充剂并采用較高的氧气流速能使有机物在三分钟內氧化完全。为闡明燃烧过程,故比較本法、Krbl法和套管热分解法所产生的二氧化碳热导曲线。此外,尚討論燃烧温度、氧气流速和复盖的氧化剂所起的作用。     

有机化合物中氮的快速微量测定法 Ⅰ.利用四氧化三钴为氧化剂

近年来氧化钴作Dumas测氮法中的氧化剂已逐渐引起重视。为改进Pregl-Dumas法以适用于燃烧化合物的分析,Veea等曾用此氧化剂建立微量测氮法。他们用长达15厘米的四氧化三钴层作固定氧化填充剂,样品置小舟内于较高温度燃烧(750—900°),并需在二氧化碳气流中通入电解氧。这就使仪器装置较为复杂,同时增加还原铜     

热导法快速测定石油焦中氮含量

应用Leco CHN-2000元素分析仪(热导法)测定了石油焦中氮的含量,对仪器工作条件、试样制备,特别是试样的粒度及试样的燃烧条件进行了系统试验并作了较详细的叙述.按所选定的条件对同一石油焦样品连续分析8次,测得仪器及方法的相对标准偏差为0.40%,一次测定的分析速度为5 min.用高纯度的EDTA(酸型)作基准物质制备工作曲线,按此方法及凯氏定氮法分别测定了同一批样品中氮量,所得测定值用t-检验法作检验,结果表明两方法间无显著差异.     

示波极谱法快速测定金属锑中微量锡

提出了一个快速测定金属锑中微量锡的新方法;在硫酸-草酸-次甲基蓝极谱吸附波体手中,利用锑自然水解沉淀与锡相分离;以及反向极谱残锑不干扰锡测定的原理,直接测定了金属锑中0．000x-0．0x%范围内的锡,效果良好。     

示波极谱法快速测定金属铜中微量砷

提出了一个快速测定金属铜中微量砷的新方法。采用铁氰化钾－亚铁氰化钾沉淀分离基体铜等与微量砷相分离,并用催化示波极谱测定,效果良好。     

工业废水中微量汞的快速测定

本法介绍用国产590型汞蒸气分析仪测定工业废水中汞的快速方法。样品用硝酸,硫酸,高锰酸钾,经加热消化,用Sn~(2+)使Hg~(2+)还原为Hg~o,以一定流量的净化空气将汞蒸气送入仪器的吸收管,进行紫外线吸收。方法的灵敏度为0.035 ppb汞水样(1％吸收),检出限量为10~(-4)毫克汞/升,相对误差在10％以内。鉴于通常对有机汞的消化方法时间长,要求恒温设备,不能适应简单、快速分析的要求。我