新型吡啶基冠醚液膜离子选择电极的制备及其性能研究

离子选择电极是分析测试中有用的电化学传感器。它在分析化学中很多领域都有重要用途,尤其是对低浓度离子的测定,具有灵敏、快速简便的优点。本文将自己合成的新型吡啶基冠醚(Ⅰ)作为中性载体,制成PVC液膜钾离子选择电极,并研究了它的响应性能。     

电镀液和电镀层中钯和钴的分光光度法同时测定

在ＰＨ＝４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,钴和钯都能与２－「２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮」－５－「Ｎ－甲基－Ｎ－乙羧基」苯甲酸（简称ＭＣＢ）形成络合物。在λ＝７１０ｎｍ处Ｃｏ－ＭＣＢ不吸收;在６１０．５ｎｍ处Ｃｏ－ＭＣＢ有最大吸收,而Ｐｄ－ＭＣＢ也有一定的吸收值。利用这一差异,在可６１０．５ｎｍ处测定Ｐｄ和Ｃｏ的合量,而在７１０ｎｍ处测定Ｐｄ的含量学与化学传感再利用系数法算出Ｃｏ的含量。测定了纯性范     

离子选择性电极快速测定植物中氟

氟离子选择电极测定植物中氟有灰化法,氧瓶燃烧法、氢氧化钠熔融法和酸浸提法等。这些方法分析时间长、操作繁琐,且均需加入TISAB(总离子强度缓冲溶液)使pH=5～5.5,以防止低pH值时生成HF缔合物和高pH值时OH的干扰。为了达到快速分析的目的,我们在pH≈1时,不加TISAB,用标准加入法直接测定植物中氟,每次测定只需约30min。方法的精密度与准确度较好,分析结果与盐酸浸提法结果无     

离子排斥色谱-脉冲安培法测定电镀液中的游离CN-

建立了离子排斥色谱-脉冲安培法测定游离CN-的检测方法。方法使用IonPac ICE-AS1离子排斥柱为分析柱,以120 mmol/L HClO4为淋洗液,安培法检测（工作电极为Pt电极）。CN-的检出限为0.42μg/L（50μL进样,三倍基线噪音）;在1-1000μg/L范围内具有良好的线性（r=0.9996）。0.01 mg/L和0.1mg/LCN-分别连续进样9次,峰面积相对标准偏差（RSD）分别为4.0%和3.0%。用该方法检出了电镀液样品中大量的游离CN^-。对实际样品进行加标,其回收率在83%-117%之间。     

离子色谱电导与紫产合测定镀镍液中硝酸根及其它阴离子

探讨了用ＤＸ－３００型离子色谱仪测定在其它高浓度阴离子存在下微量ＮＯ＾－３的方法，采用电导检测器与紫外检测器联用技术，既可克服基体高背影对微量ＮＯ＾－３测定的干扰，又可同时测定共存在的其它阴离子，如Ｃｌ＾－，ＳＯ＾２－４等。方法用于测定镀镍及其原料硫酸镍中ＮＯ＾－３的分析，得到了满意结果。     

具有反Hofmeister行为的新型液膜碘离子选择性电极的研究

具有反Ｈｏｆｍｅｉｓｔｅｒ行为的新型液膜碘离子选择性电极的研究刘冬，陈文灿，袁若，林辉概，俞汝勤（湖南大学化学化工系，长沙４１００８２）离子缔合型液膜阴离子选择性电极的选择性顺序往往与Ｈｏｆｍｅｉｓｔｅｒ亲脂性顺序相一致，即亲脂性强的阴离子优先响应，...     

铜的催化动力学电位法测定

本文报道了利用碘离子选择电极监测Ｈ２Ｏ２－ＫＩ氧化还原反应体系被Ｃｕ（Ⅱ）催化的反应速度，建立了测定Ｃｕ（Ⅱ）的催化动力学方法，其线性范围为１０－８０ｎｇ／ｍＬ，该法用于铝合金标样中铜的测定，结果非常接近标准样品的标准值，相对标准偏差为０．３６％，回收率在９８．３％－１０５．６％之间。     

以钴Schiff碱配合物为载体的PVC膜碘离子选择性电极的研究

以钴Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物为载体的ＰＶＣ膜碘离子选择性电极的研究刘冬，袁若，陈文灿，柴雅琴，高德，李俊忠，俞汝勤（湖南大学化学化工系，长沙，４１００８２）关键词　载体，双苯甲酰丙酮缩乙二亚胺合钴（Ⅱ），碘离子选择性电极季铵盐型阴离子选择性电极因其电位选...     

高效液相色谱串联质谱法测定酸铜电镀液中硫代丙烷磺酸钠

基于高效液相色谱串联质谱建立了酸铜电镀液中硫代丙烷磺酸钠光亮剂的定性定量分析方法。以聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）和3-巯基-1-丙烷磺酸钠（MPS）为标准样品,以配置喷射流电喷雾离子源三重四级杆的高效液相色谱质谱联用仪为测试仪器,采用C18反相色谱柱,乙酸铵水溶液-乙腈为流动相。采用硫酸水溶液配制不同浓度梯度的SPS和MPS混合标准溶液,以标准样品的母离子和子离子作为定性定量离子,分别建立SPS和MPS的标准工作曲线,两者的质量浓度在0.05～2 mg/L范围内,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999 9,样品的加标回收率为96.8%～106.7%,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=6),聚二硫二丙烷磺酸钠和3-巯基-1-丙烷磺酸钠的检出限分别为0.003 0、0.003 6 mg/L,定量限分别为0.010 0、0.012 0 mg/L。该方法可应用于电镀工厂对电镀液中微量硫代丙烷磺酸钠光亮剂的检测分析。     

不同分子量PEG的铜电镀液对电化学沉积铜行为的研究

研究了在酸性镀铜溶液中添加不同分子量的PEG对直径为50微米、深径比为1的镀层盲孔填充效果的影响.结果表明,随着PEG分子量的增加,电镀铜溶液的微孔填充力明显提高.电流密度为2 A/dm2,添加剂PEG分子量(u)超过6000时,镀液可以完全填充盲孔,镀层不出现任何空洞和缝隙.这是由于添加剂PEG能明显加强电镀铜镀液阴极极化,抑制了电镀铜的沉积.同时,PEG于镀液中的扩散系数还随其分子量的增加而降低,从而增加了SPS在微孔底部的吸附力,加速了电镀铜在微孔底部的沉积.进一步,增大PEG分子量,沉积铜膜的表面粗糙度、铜膜结晶度和电阻率均有所降低.     

超高效液相色谱法测定甲基磺酸盐镀锡电镀液中对苯二酚北大核心CSCD

移取25.00mL样品,用水定容至100mL,用0.2μm水系滤膜过滤后制得样品溶液,采用BEH Amide色谱柱(3.0mm×150mm,1.7μm)分离,以0.010mol·L-1乙酸铵乙腈溶液-0.010mol·L-1乙酸铵水溶液(体积比为70∶30)为流动相,流量为0.40mL·min-1,采用蒸发光散射检测器。干扰试验表明:甲基磺酸盐镀锡电镀液中其他共存组分对对苯二酚的测定均没有干扰。对苯二酚质量浓度在10.0~100.0mg·L-1内,其质量浓度的对数与其峰面积的对数呈线性关系,检出限(3S/N)为2.21mg·L-1。方法用于测定甲基磺酸盐镀锡电镀液样品中的对苯二酚,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.79%~1.2%,加标回收率为99.2%~102%,。按照甲基磺酸盐镀锡电镀液配方配制合成样品,采用试验方法对对苯二酚进行测定,测定值与理论值相符。     

酸性离子液中纤维素的水解

以离子液 1-丁基-3-甲基咪唑氯为纤维素溶剂, 酸性离子液 1-磺酸丁基-3-甲基咪唑氯为催化剂进行了纤维素水解反应. 通过筛选, 找到了合适的离子液共溶剂二甲基甲酰胺可降低纤维素-离子液体系的黏度. 分别考察了催化剂用量和水含量对纤维素水解的影响, 同时研究了高聚合度的滤纸及棉花的水解行为. 应用二硝基水杨酸法测得水解体系中还原糖的浓度, 进而求得反应过程中还原糖的收率. 结果表明, 在酸性离子液中水解纤维素是完全可行的, 最高可达到 95%的还原糖收率.     

以聚氯乙烯-双硫腙-铜络合物为载体的长寿命硫氰酸根离子选择电极

报道了以PVG-双硫腙（DTZ）-Cu（Ⅱ）,PVC-DTZ-Cu（Ⅰ）为载体制备了性能良好的SCN-离子电极,其选择性次序为SCN~-》ClO_4~->Sal~-》NO_3~-~Cl~->PO_4~(2-)。16℃时,膜组成为PVC－DTZ-Cu（Ⅰ）：PVC：邻硝基苯基辛醚（o-NPOE）＝12∶22∶66的SCN~-离子电极,在0．02mol/LHCl体系中,在1×10~(-2)~5×10~(－6)mol/LSCN~-浓度范围呈能斯特响应,斜率为58±2mV/dec,检测限为2×10~(-6)mol/L;膜组成为PVC-DTZ-Cu（Ⅱ）∶PVC∶o-NPOE∶四苯硼酸钾（KTPB）为8∶22∶55∶15的电极,在0．01mol/LHAc-NaAc缓冲体系中,在10~(-2)~2×10~(-6)mol/LSCN~-浓度范围呈线性响应,斜率为54∶1mV/dec,检测限为8×10~(－7)mol/L.研究了阴离子与载体作用的机理,表明SCN~-与载体中铜原子直接作用。电极应用于废水中SCN~-的测定,结果令人满意。     

离子选择电极分析中电脑数据处理的计量化学原理

离子选择电极分析中对所测数据要进行一些计算才能给出结果。为了方便实验,为了准确地处理所测数据以及从中得到更多的有用信息,则必须进行电脑数据处理。为此,国内外展开了一系列的研究工作。各种各样的处理方法在实验中得到了成功的应用。但就     

离子选择电极和流动注射分析联用的研究 Ⅰ.超纯水中痕量钠离子的快速测定

把流动注射技术和试制的流通pNa电极联用来测定电子级纯水中的痕量钠,检测下限可达0.1ppb。本方法快速、灵敏。准确而又方便。是目前已知的测量痕量钠的最好方法之一。特别适用于半导体工业和大规模集成电路制备工艺用水中对钠的检测。