用电解法采集钢样计算取样质量和测定钢样中的磷

１引言将阴离子交换膜置于阳极（钢样）和阴极之间，建立了一种新的采集钢样的电解法。该法可阻止从阳极溶解下来的待测组分再沉积到阴极上。但在先前工作中，是用氧化还原滴定阳极液中铁的量作钢样被采集的量，使方法尚欠简单且有一定的误差。这里根据碳素钢的牌号即表示碳的大致含量、钢中各元素含量范围基本固定和它们在电解时的电化摩尔质量，确定待分析碳素钢的近似电化摩尔质量；选择合适的电解质和电解电流使电流效率为１００％；用Ｆａｒａｄａｙ定律，ｍ＝ＫＩｔ直接计算钢样被采集的质量。经称重电解前后样品的质量差和其中磷的测…     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

恒电流电解溶样测定钢中磷

文献[1]报道用恒电流电解溶样测定钢中锰量。但用于测定钢中磷时,由于铁在阳极的水解及磷酸根离子的吸附,使电解过程难于控制。本文讨论磷酸根在电极上某些特殊性质及其用电解法进行分析所采取的措施。     

空气冷却ICP—AES测定硅锗锡铅磷砷锑铋的检出限

在与小功率全Ａｒ－ＩＣＰ类似的条件下，用空气作冷却气的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定硅，锗，锡，铅，磷，砷，锑，铋八种元素５８条谱线的检出限，并与全Ａｒ－ＩＣＰ相比较。结果表明，所测原子线的检出限与波长和激发电位有关，波长较长，激发电位较低的原子线有较好的检出限。测定了常见１０种共存元素对这八种元素灵敏线的谱线干扰。     

降铅冲剂对低水平铅暴露仔鼠血铅及脑铅的影响

目的:研究降铅冲剂对低水平铅暴露仔鼠血铅及脑铅的影响,为评价降铅冲剂的作用提供依据。方法:选用Wister大鼠仔鼠60只,体质量80~100 g,随机分成6组,每组10只,分别为空白组、模型对照组、EDTA对照组、降铅冲剂低剂量组、降铅冲剂中剂量组、降铅冲剂高剂量组;造模后开始给药,EDTA对照组给CaNa2EDTA注射液10(mg/kg)/d腹腔注射,降铅冲剂低、中、高剂量组分别予降铅冲剂5(g/kg)/d、10(g/kg)/d、20(g/kg)/d的剂量灌胃,空白组和模型对照组予等量蒸馏水灌胃,给药共30 d。用石墨炉原子吸收光谱仪测定仔鼠血铅、脑铅。结果:(1)染铅后,各染铅组的血铅水平与空白组比较都显著升高(P<0.001),经过30 d的治疗后,各治疗组的治疗后血铅水平均有不同程度下降,与模型对照组比较均有统计学意义。(2)染铅后,各染铅组的脑铅水平与空白组比较都显著升高(P<0.05),治疗后,各组脑铅与治疗前比较均显著升高,降铅冲剂低、中剂量组的脑铅与模型对照组比较显著下降。结论:降铅冲剂能显著降低低水平铅暴露仔鼠的血铅和脑铅含量,其综合疗效优于CaNa2EDTA。     

氢化物-原子吸收光谱法测定电解铅中锑

电解铅中锑的测定一般采用光度法 ,此法灵敏度低、操作繁琐 ,本法采用氢化物 原子吸收光谱法测定 ,操作简便、快速、灵敏度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ32 0 ＣＲＴ型原子吸收分光光度计 (上海分析仪器总厂 )ＷＨＧ 10 2Ａ2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )吴氏高性能锑空心阴极灯 (含电流分配器 )锑标准溶液 :10 0ｎｇ·ｍｌ-1硼氢化钾溶液 :15ｇ·Ｌ-1(0 .3ｇ 10 0ｍｌ氢氧化钠 )　　　还原剂 :10 0ｇ·Ｌ-1抗坏血酸 ,10 0ｇ·Ｌ-1碘化钾。　　　　1.2　测试条件灯电流 :主机 15ｍＡ ,调电流分配器以调至能量出现最大值…     

富锌排铅咀嚼片对铅染毒大鼠的排铅作用

研究了富锌排铅咀嚼片 (RZLR)对实验性铅染毒大鼠的排铅作用。将 48只 1 0 0～ 1 40g雄性大鼠 ,按质量随机分成空白对照组、阳性药物组、模型对照组、低剂量组、中剂量组和高剂量组 ,每组 8只。空白对照组自由饮水 ,其它五组饮用 2 0 0mg/L的醋酸铅水溶液染毒。 3 0d后 ,剂量组以人体摄入量 (按人体质量计 0 1g/kg)的 5、 1 0、 3 0倍经口灌胃 ,阳性药物组灌胃二巯基丁二酸 (DMSA) ,空白对照组和模型对照组每天灌水。一个月后测定血、肝脏及胫骨中的铅含量。结果表明 ,RZLE组与模型对照组相比 ,大鼠血铅、胫骨中铅明显降低 (P <0 0 5 )。按照《保健食品功能学评价程序和检验方法规范》标准判定 ,富锌排铅咀嚼片有促进动物排铅的作用。     

基于二价铅离子以PAR为指示剂检测水溶液中磷酸根

研究了水溶液中磷酸根的专一性识别,发现在pH=7.0的缓冲溶液中以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为显色基团,二价铅离子为识别基团的红色“传感系踪物”(Sensing Ensamble),在磷酸根与二价铅离子强的作用下,解离释放出黄色指示剂(PAR),实现了选择性识别磷酸根.并通过紫外可见光谱对识别的过程和机理做了探讨.     

催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲

本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 ＥＤＴＡ 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92Ｖ ;碲约 - 1.0 5Ｖ ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0～ 1.0 μｇ/ 10ｍｌ之间保持线性关系。1　试验部分1.1　试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ- 1混合底液 :称取氯化铵 10ｇ ,酒石酸钠 8ｇ ,ＥＤＴＡ二钠 0 .4ｇ ,加水 70ｍｌ,氨水 30ｍｌ,移入 10 0ｍｌ容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾…     

铅对人体内分泌系统的影响

体内铅负荷增高可对某些激素 ,如甲状腺激素和肾上腺皮质激素的产生及其代谢产生影响。崔金山测定了沈阳某蓄电池厂铅作业工人的血中游离三碘甲状腺原氨酸 (FT3)、游离四碘甲状腺原氨酸(FT4 )、促甲状腺素 (TSH)及尿铅、尿δ ALA水平 ,发现铅吸收组和铅中毒组工人血中FT3和FT4 含量明显低于对照组和铅接触组 (P <0 0 1 ) ,铅中毒组工人血中TSH含量显著升高。铅作业工人的这些指标均与尿铅及尿δ ALA水平呈显著相关关系 (P <0 0 1 )。铅致甲状腺功能下降的机制可能是铅损伤了甲状腺腺泡 ,使其分泌功能受损 ,也可能是铅抑制了摄碘…     

长期低浓度铅暴露对人体微量元素的影响

测定了１５名长时间从事低剂量铅接触的女工血铅、铜、锌、铁、锰及铜锌超氧化物歧化酶活性、脂质过氧化产物二级降解物丙二醛含量,并以同年龄组同地区非铅暴露人群作对照。结果显示：暴露组的血铅、铜、ＭＤＡ含量高于对照组;而血锌Ｃｕ－Ｚｎ－ＳＯＤ活性低于对照组;血Ｍｎ、Ｆｅ两组无明显差异。     

铅对骨骼系统的危害

骨骼是铅毒性的重要靶器官系统。已经发现,铅中毒对骨骼可产生许多有害的影响。蓄积在骨骼中的铅可 以成为胎儿铅暴露的另外来源,即内源性铅暴露。人类先天性铅中毒具有明显的骨骼毒性,其证据包括婴儿颅 内出现稠密穹窿和出生时骨骼及乳齿发育迟缓。有学者发现,7岁以下儿童的血铅水平与身高和胸围呈现反比关     

无电解镀镍磷非晶态合金的近边结构研究

用ＤＴＡ，ＸＲＤ和ＥＸＡＦＳ方法研究无电解镀镍磷合金层结构，其中含Ｐ１０％（重量百分比）左右的Ｎｉ－Ｐ合金层是非晶态合金固溶体，Ｎｉ，Ｐ之间存在共价键作用，Ｎｉ－Ｎｉ键长０．２５ｎｍ，Ｎｉ－Ｐ键长０．２８ｎｍ经４００℃热处理１后的含Ｐ１０％的Ｎｉ－Ｐ镀层是Ｎｉ３Ｐ晶态与Ｎｉ－Ｐ非晶态的混合物，ＥＸＡＦＳ方法给出了镍磷合金层的结构，键长和配位原子情况，体现出ＥＸＡＦＳ方法在研究金属结构尤其是非晶态金     

磷钼蓝光度法测定普碳钢中磷的不确定度的评定

按磷钼蓝光度法对钢材中磷进行测定,根据EURACHEM／CITAC—QUAM对测定结果的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,对各分量进行了计算、合成并作出评定。     

第一性原理计算钛酸铅A位掺杂对其负热膨胀性的影响

近年来,实验发现钛酸铅基材料具有负热膨胀性,且其热膨胀程度会受到掺杂元素的影响. 目前所研究的A位掺杂体系中,仅Cd原子掺杂能使钛酸铅负热膨胀性增强. 所以研究A位掺杂钛酸铅,比较Cd原子与其他原子在掺杂钛酸铅时化学键的异同,有助于深刻理解钛酸铅负热膨胀的本质. 本文利用第一性原理,分别优化了Sr、Ba、Cd掺杂钛酸铅的晶格常数,计算了它们的态密度和电荷密度. 结果表明Cd―O键的共价性强于Pb―O键,而Ba―O键和Sr―O键几乎呈离子性,Ba/Sr对Pb的替代削弱了化合物的共价性,降低了自发极化强度. 与实验测量的热膨胀系数对比可以发现,A位原子与氧原子之间的共价性增强,化合物负热膨胀程度升高;若A位原子与氧原子之间的共价性削弱,负热膨胀程度降低. 可见A位原子与氧原子之间的共价性影响了钛酸铅基化合物负热膨胀性.     

低剂量铅接触对大鼠神经行为的影响

为研究低剂量铅接触对大鼠神经行为的影响，采用神经行为测试方法进行观察，再测定大鼠血铅及脑铅值。通过对照组与控制组进行比较，结果表明：低剂量铅接触能引起脑负及血铅值的变化，并在神经行为与对照组有显著差异。     

磷原子簇正负离子的激光产生与质谱分析

原子簇的产生与研究,近年来已成为化学与物理学界兴趣的一个焦点。最近我们在自制的装置上,首次观察到各种大小的磷原子簇,并通过对其正负离子质谱的分析,探讨了其可能的构型。实验装置的原理与详细构造已有另文介绍。本实验选择的激光是Nd:YAG激光器的倍频输出(532nm),聚焦后作用于样品的激光功率密度接近10~7W·cm~(-2)。实验的单质磷样品是多次提纯后的红磷。图1所示的磷原子簇的正负离子质谱由两台飞行时间质谱计同时记录,由连续30次采集的数据平均而成。     

第一性原理计算钛酸铅A位掺杂对其负热膨胀性的影响

近年来,实验发现钛酸铅基材料具有负热膨胀性,且其热膨胀程度会受到掺杂元素的影响.目前所研究的A位掺杂体系中,仅Cd原子掺杂能使钛酸铅负热膨胀性增强.所以研究A位掺杂钛酸铅,比较Cd原子与其他原子在掺杂钛酸铅时化学键的异同,有助于深刻理解钛酸铅负热膨胀的本质.本文利用第一性原理,分别优化了Sr、Ba、Cd掺杂钛酸铅的晶格常数,计算了它们的态密度和电荷密度.结果表明Cd―O键的共价性强于Pb―O键,而Ba―O键和Sr―O键几乎呈离子性,Ba/Sr对Pb的替代削弱了化合物的共价性,降低了自发极化强度.与实验测量的热膨胀系数对比可以发现,A位原子与氧原子之间的共价性增强,化合物负热膨胀程度升高;若A位原子与氧原子之间的共价性削弱,负热膨胀程度降低.可见A位原子与氧原子之间的共价性影响了钛酸铅基化合物负热膨胀性.