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本文用X射线和差热分析方法对BaO-Li2O-B2O3三元系中的两个截面:BaB2O4-Li2B2O4和BaB2O4-Li2O作了研究。在BaB2O4-Li2B2O4赝二元系中发现了一个新的化合物4BaB2O4·Li2B2O4。化合物在930±3℃由包晶反应形成,并与Li2B2O4形成共晶反应。共晶温度为797±3℃,共晶点组分为79mol%Li2B2O4。在BaB2O4-Li2O截面中也存在化合物4BaB2O4·Li2B2O4,其包晶反应温度从930±3℃随Li2O含量增加下降到908±3℃。在组分60mol%Li2O处形成另一个新的化合物2BaB2O4·3Li2O。该化合物在630±3℃也是由包晶反应形成,并与Li2O和Li2CO3分别形成共晶反应,共晶温度分别为400±3℃和612±3℃。在BaB2O4-Li2B2O4和BaB2O4-Li2O体系中都没有观察到固溶体。用计算机程序分别对化合物4BaB2O4·Li2B2O4和2BaB2O4·3Li2O的X射线粉末衍射图案进行了指标化,其结果:4BaB2O4·Li2B2O4的空间群为Pmma,a=13.033?,b=14.630?,c=4.247?,每个单胞包含两个化合式单位;2BaB2O4·3Li2O的空间群为Pmmm,a=4.814?,b=9.897?,c=11.523?,每个单胞也含有两个化合式单位。
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对于盐熔法合成的LiNdP4O12单晶进行了X射线衍射分析,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,z=4,晶胞参数为:α=16.486?,b=7.073?,c=9.775?,β=126.23°,全矩阵最小二乘法修正给出1251个独立反射的R=0.054,Rω=0.050,经吸收和次级消光校正后,R=0.048,Rω=0.043,基本的结构单位是(PO3)n的螺旋带,它们由共角
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对于提拉法合成的BiVO4单晶进行了X射线衍射分析。室温下该晶体属于单斜晶系,空间群为B2/b,z=4,晶胞参数为:a=7.247?,b=5.096?,c=11.702?,γ=134.18°。进行了二维、三维帕特逊分析和三维电子密度计算。全矩阵最小二乘法修正给出335个独立反射的R=0.067,Rw=0.058。经吸收和次级消光校正后,R=0.058。Bi和V原子各占据一套4e特殊点系,O原子占据两套一般点系。V3+是四配位,形成规则的VO4四面体。Bi3+是八配位,形成畸变Bi-O十二面体。BiVO4在Tc温度上下空间群各为I41/a和I2/b(或B2/b)。由四方到单斜相变没有正交中间变体。相变显然是由Bi-O多面体孤对畸变所驱动。Bi3+和V5+沿c轴上下交替位移,这就显示单斜BiVO4具有层状结构的特征。这一特征由光学观察得到证实。该晶体在垂直干c轴的方向极易开裂而产生平坦的解理面。选取具有胞状结构圆盘形晶体、自然解理晶片和粉末晶粒三种试样进行了光学观察,并研究了晶体透过率与波长关系。
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本文用X射线粉末法测定了Li2K(IO3)3与Li2NH4(IO3)3的晶体结构和原子参数。发现Li3K(IO3)3,Li2NH4(IO3)3与Li2Rb(IO3)3同晶型,属单斜晶系,空间群为P21/α,每个单胞含有四个化合式量。室温的点阵常数分别为α=11.198?,b=11.046?,c=8.254?,β=111.53°,及α=11.327?,b=11.078?,c=8.341?,β=111.87°。讨论了二元化合物的形成与离子半径的关系。
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本文用X射线衍射、热处理及差热分析等方法测定了SrNb2O6-NaNbO3-LiNbO3赝三元系的室温截面及相应的SrNb2O6-NaNbO3,SrNb2O6-LiNbO3和NaNbO3-LiNbO3等三个赝二元系相图;粗略地研究了Sr0.42Na0.16NbO3-LiNbO3系的纵截面;含5mol%LiNbO3及10mol%LiNbO3的SrNb2O6-NaNbO3的纵截面。确定了室温Sr2Na(NbO3)5(以下略为S2N)相为四方钨青铜结构。其点阵常数为a=12.36?,c=3.906?.LiNbO3在S2N相内的溶解度可达~10mol%,当LiNbO3含量超过5mol%时,S2N相畸变为S2N′相。S2N′相为正交晶系。实验确定室温S2N(S2N′)相系亚稳相。在900-1100℃长时间退火即分解为SrNb2O6和以NaNbO3为基的固溶体的混合物。
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在200—300℃范围测量了单斜I镧系五磷酸盐LnP5O14(Ln=La,Ce,Pr、Nd,Sm,Eu,Gd,Tb)晶体的软光学模喇曼谱。不同LnP5O14的Ag-B2g和Ag-Ag软模在铁弹相变点都软化到20cm-1,另一个Bg-B3g软模则软化到38cm-1。软模频率对温度的依赖关系表明,这些晶体是很好的平均场理论系统。Ag-B2g软模与e5的耦合对铁弹相变起主要作用,此软模的强度变化可由双向线性模耦合模型来解释。这个系统Tc从La到Tb的增高是镧系收缩的结果。
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本文用粉末烧结法合成了Tl-Ba-Ca-Cu-O体系TlBa2Can-1CunO2n+2.5新系列超导相,用粉末衍射法测定了n=2和3的晶体结构,属简单四方单胞,空间群为D4h1-P4/mmm,点阵常数a相同,而c值不同,随n值而增大。a=3.847?,c分别为12.73?和15.89?,每单胞含一个化合式单位,阳离子沿四方晶系的(0,0,z)和(1/2,1/2,z)位置交替排列,排列的顺序相同,n=3比n=2依次多增加Ca和Cu及相应的氧离子。TlBa2CanCunO2n+2.5,n=3时,零电阻超导转变温度Tc(0)=112K;n=2时,Tc(0)=101K,与Tl2Ba2Can-1CunO2n+4型体心四方晶胞超导相不同,TlBa2Can-1CanO2n+2.5结构中缺氧类钙钛矿型结构单元[Ba2Can-1CunO2n+1]仅被TI-O单层所隔开,当n相同时,Tl-O双隔层的体心四方单胞比Tl-O单层的简单四方单胞的超导转变温度高10K左右,这说明Tl-Ba-Ca-Cu-O体系中超导相的转变温度不仅与类钙钛矿结构单元的[CuO4]和[CuO5]的数目有关,而且与Tl-O的隔层数目有关。
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使用X射线单晶衍射法测定了Bi2Pb2V2O10的结构。该晶体属三斜晶系,空间群为C11-P1,单位晶胞内化学式数Z=1,晶胞参数为:a=7.084(4)?,b=7.278(3)?,c=5.587(3)?,α=111.91(5)°,β=95.01(6)°,γ=108.86(4)°,V=245.70?3,Dx=7.35g/cm3,μ(MoKα)=678,94cm-1,F(000)=456。用Patterson函数分析及Forier技术测定了结构,对原子坐标、各向同性及各向异性热参数进行了最小二乘方修正,R=0.079。结构分析表明,Bi2Pb2V2O10的Pb原子与O原子形成八角十二面体,Bi原子与O原子形成六角多面体。两个共棱的Pb—O多面体与两个共棱的Bi—O多面体相连,并沿bc平面无限延伸。讨论了吸收的影响。最后,将Bi2Pb2VO10的结构与Pb2SO5的结构进行了比较。
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作者用水热法对TeO2-K3PO4-H2O体系作了初步的合成与结晶尝试。在给定的条件和组成范围内除了能形成TeO2晶体外,还能生成一种点阵参数为a=b=10.734?,c=21.041?,α=β=90°,γ=120°的三方晶系的化合物γ,其分子式为K2Te4O9·3H2O。结晶区的产物主要取决于原料的k=TeO2/K3PO4(克分子比:当k≤1.9时,仅生成γ晶体;k≥2.22时,单独生成TeO2晶体;而当1.92晶体出现,本文还给出了γ晶相的DTA曲线和X射线粉末衍射谱线的相对强度与相应面间距的详细数据。
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用提拉法从熔体中生长出Pb0.37Ba0.63Nb2O6和Pb0.30Ba0.533Na0.306Li0.028Nb2O6两种铁电单晶。用X射线衍射方法分析了两种单晶的结构,结果表明,室温时两种晶体都属于四方晶系点群4mm。测定晶格参数得PBN晶体的a=12.493?和c=3.98?;掺Li,Na的PBN晶体的a=12.493?和c=3.970?。测定了两种晶体全部各52个电弹张量的分量,结果表明PBN晶体具有优良的压电性,其中压电系数d15=108×10-12C/N。这种晶体很有希望用作与厚度切变模式有关的压电换能器材料。掺Li,Na的PBN晶体的介电常数显著降低,而铁电居里点有明显的提高。
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