临江某硅藻土酸浸煅烧增白工艺试验研究

采用酸浸-煅烧方法对临江某一级硅藻土进行了增白试验研究,探讨了酸浸温度、酸浸时间、硫酸浓度、固液比、煅烧温度、煅烧时间对硅藻土增白效果的影响,并通过扫描电镜及化学成分分析等对增白前后硅藻土进行了表征.结果表明:硅藻土增白适宜工艺条件为:酸浸温度100℃,酸浸时间4h,固液质量比1∶3.28,酸浓度5 mol/L,煅烧温度650℃,煅烧时间1.5h;优化工艺条件下,一级硅藻土白度由67.2;提升至88.4;,SiO2含量由89.78;提升至95.01;,Fe2O3含量由1.07;降低至0.21;.     

蛋白土提纯对其理化性能的影响研究

采用焙烧和硫酸浸法对细磨后的蛋白土进行提纯处理,通过SEM、TEM、比表面积及孔径测定仪和红外光谱仪等测试手段对提纯前后的蛋白土进行了表征.结果表明:原蛋白土提纯后可使其SiO2含量由79.42;提到高89.52;,其杂质减少、比表面积及孔体积增大、介孔数量增多和颗粒表面活性增强;通过提纯前后蛋白土对罗丹明B的吸附实验,结果表明蛋白土提纯前后对罗丹明B都有很好的吸附性,提纯蛋白土的吸附能力明显好于原蛋白土.     

硅溶胶-硅微粉对层状托贝莫来石物化性质的影响

以硅溶胶和硅微粉为混合硅源,采用动态水热合成法成功制备了层状托贝莫来石催化剂,借助XRD、BET和NH3/CO2-TPD等手段对托贝莫来石进行分析表征,研究了不同硅源比例对托贝莫来石晶相结构、比表面积、孔结构性质及表面酸碱性质的影响.结果 表明:随非晶态硅溶胶占比增大,托贝莫来石比表面积和孔容呈逐渐增大趋势,但结晶度和表面酸碱量及弱酸弱碱强度逐渐下降.硅溶胶占比增至20;,托贝莫来石结晶度由81.65;下降至73.66;,总酸量由0.18 mmol·g-1降至0.14 mmol·g-1,总碱量由0.47 mmol·g-1降至0.40 mmol·g-1,比表面积由65 m2·g-1增至174 m2·g-1,孔容由0.15cm3·g-1增至0.60 cm3·g-1,出现介孔-大孔特征;硅溶胶占比增至30;,制得托贝莫来石产物出现少量SiO2晶相.     

介孔氧化锌的微乳液法制备及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/苯乙烯/硝酸锌溶液/过硫酸钾组成的聚苯乙烯微乳液为模板,提出一种制备介孔氧化锌的简易方法,研究了煅烧温度对介孔氧化锌结构特性的影响,提出了介孔形成的可能机制.结果表明:煅烧温度较高时,所得介孔氧化锌的孔径较大,比表面积较小;当煅烧温度为 500℃时,所得纳米氧化锌的比表面积为 11.013 m2·g-1,孔容为0.135 cm3·g-1,介孔分布在40.2 nm左右.此外,光催化降解亚甲基蓝的实验表明所制备的介孔 ZnO 具有较高的光催化性能.     

冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物提纯研究

采用酸浸、磁选酸浸、水淬/研磨酸浸等不同工艺对冷冻法硝酸磷肥生产工艺中的废渣-酸不溶物进行了提纯处理,利用X射线荧光光谱仪(XRF测试)对酸不溶物提纯前后各成分含量的变化进行了分析,从中得出了不同工艺流程对酸不溶物纯度的影响,最终确定了最佳的酸不溶物处理工艺.结果表明:在酸浸实验中,盐酸酸浸效果最佳,可将酸不溶物中SiO2纯度达到82.43;;在酸浸工艺前加入磁选、水淬、研磨的工序均可有效提升酸不溶物的提纯效果;冷冻法硝酸磷肥工艺中酸不溶物最佳的提纯工艺路线为:干燥、筛分、水洗、磁选、研磨、盐酸酸浸,处理后酸不溶物中SiO2纯度达到88.92;,符合微硅粉的生产要求.     

γ-Al2O3预处理方式对 γ-Al2O3/SAPO-34复合催化剂物化性质及催化性能的影响

采用水热包覆法制备了 γ-Al2O3/SAPO-34复合催化剂,考察了γ-Al2O3预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO反应催化性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2吸附脱附(BET)等手段对几种复合催化剂进行了分析表征.结果表明,γ-Al2O3预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO催化性能影响较大.添加拟勃姆石和电位改性γ-Al2O3制得复合催化剂未形成包覆复合相结构,比表面积较小,表现出较短催化寿命,仅分别为360 min和450 min;添加γ-Al2O3制得复合催化剂形成了包覆相结构和微-介复合孔结构(微孔比表面积123.49 m2·g-1、介孔比表面积122.68 m2·g-1,总比表面积为246.17 m2·g-1,总孔容0.29 cm3·g-1),总酸量较大(0.30 mmol·g-1);在常压、反应温度380℃、进料空速2 h-1反应条件下,复合催化剂催化性能优越,稳定性良好,具有较长的催化寿命,甲醇转化率为100;,低碳烯烃选择性为88.10;,催化寿命达990 min.     

柠檬酸含量对LiFePO4/C复合正极材料形貌及电化学性能的影响

采用水热-高温煅烧法制备了具有不同形貌的LiFePO4/C复合材料,探讨了柠檬酸含量对其形貌和电化学性能的影响.结果表明,柠檬酸的添加对LiFePO4/C复合材料的形貌具有显著的影响.通过添加柠檬酸调控LiFePO4/C复合材料的形貌,可以极大地改善LiFePO4/C复合材料的电化学性能.当柠檬酸与LiFePO4的摩尔比为1∶2时,LiFePO4/C复合材料呈纳米片状,颗粒粒径最小,比表面积最大,在0.1C和5C时放电比容量为160.3mA·h·g1和130.9 mA·h·g-1.     

扩孔剂对SiO2气凝胶微观结构与性能的影响

以正硅酸乙酯为硅源,乙醇为溶剂,在溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥的基础上,采用分别加入聚乙二醇(400)、六次甲基四胺和尿素作为扩孔剂的方法制备低密度SiO2气凝胶.利用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳米压痕仪对未加扩孔剂和加入不同扩孔剂所制备的SiO2气凝胶的表面形貌、结构、比表面积、孔径分布、力学性能以及密度进行研究.结果发现:随着增加扩孔剂的加入量, SiO2气凝胶的密度明显降低;与未加扩孔剂的样品相比,加入扩孔剂所制备的SiO2气凝胶的比表面积和孔径增大;其中,六次甲基四胺具有较佳的扩孔效果,制备得到的SiO2气凝胶的性能较佳,孔径分布主要集中在15~55 nm,平均孔径为35.4 nm,比表面积高达1006 m2· g-1,孔体积为5.3 cm3· g-1,孔隙率高达96.2;.     

高分散镁铝层状双氢氧化物的煅烧改性及其对甲基橙的吸附性能研究

以Mg(NO3)2·6H2O为镁源,Al(NO3)3·9H2O为铝源,采用水热法制备了高分散的镁铝层状双氢氧化物MgAl-LDH,并高温煅烧生成MgAl-LDO.利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子分析(XPS)、氮气吸附-脱附法对产物进行表征分析,并且探讨了其吸附机理.结果 表明,2种产物的吸附过程对比于Langmuir吸附模型基本一致,其中MgAl-LDO的比表面积更大,吸附性能更好,对甲基橙的最大吸附量可达925.9 mg·g-1.吸附机制包括化学作用、氢键、静电作用和表面络合作用.     

微波辅助水热条件对二乙胺合成SAPO-11晶体结构与性质的影响

以二乙胺为模板剂,利用微波辅助水热合成法制备了SAPO-11晶体,研究了水热温度和时间对合成产物晶体结构性质的影响。采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对SAPO-11晶体的物相组成、骨架结构、微观形貌、孔结构及表面酸性进行了分析表征。研究结果表明,不同水热条件对SAPO-11晶体结构性质影响较大。反应温度低于180℃时,合成样品仅存SiO2物相,无SAPO-11晶相生成;反应温度高于200℃时,部分SAPO-11晶体二次生长致使晶粒均匀度和比表面积大幅下降;反应时间大于1 h时,SAPO-11晶体生长易转晶生成少量AlPO4-5和CFSAPO-1(C)杂晶相;在反应温度200℃,反应时间1 h条件下制备得到的纯相SAPO-11球形晶粒表面具有弱酸特征,比表面积、孔容和平均孔径分别达199.4 m2·g-1,0.15 cm3·g-1和2.92 nm。     

SAPO-34/CZA复合晶体相结构性质及催化CO2加氢反应研究

采用共沉淀包覆法制备了SAPO-34/CZA双功能复合催化剂,研究了复合相比例对催化剂晶体结构性质和CO2加氢制低碳烯烃催化性能的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、BET、NH3-TPD和CO2-TPD等手段对不同催化剂的晶相组成、骨架结构、微观形貌、孔结构及表面酸碱性进行了分析表征.研究结果表明,复合相比例对SAPO-34/CZA双功能复合催化剂的结构性质和催化性能影响较大.质量比为1∶1时,制得复合催化剂具有明显微孔和介孔特征(微孔比表面积53.15 m2·g-1、介孔比表面积59.84 m2·g-1、总比表面积为113.00 m2·g-1、总孔容0.41 cm3·g-1、平均孔径14.57 nm),具有特殊包覆结构及存在复合相界面,构造了特殊反应路径,微介孔层级结构强化耦合反应,表现出较高催化性能.在还原温度285 ℃、反应温度325 ℃、压力3.0 MPa、V(H2)/V(CO2)=3.0、空速(SV)3500 mL·g-1·h-1的条件下,CO2转化率为64.80;,低碳烯烃选择性为49.68;.与物理共混催化剂SAPO-34/CZA-M相比,CO2转化率和低碳烯烃选择性分别提高了31.98;和2.43;.     

不同载体的Na2SO4·10H2O基定形相变材料的制备和热性能研究

基于节能减排的重要性,针对Na2 SO4·10H2 O基相变材料相变过程中液相泄露和长期使用的热稳定性问题,采用直接浸渍的方法将其封装入不同载体(SiO2气凝胶、X型分子筛、膨胀珍珠岩、活性炭和硅藻土)中,成功制备了不同载体的定形相变材料.通过SEM、XRD、DSC等表征方法,测定了饱和吸附时各自的相变材料占比分别为80.0;、82.2;、76.9;、89.2;及60.6;;并且从热性能、机械性能、成本等方面综合对比了不同载体的性能,发现膨胀珍珠岩(EP)是性价比最优的载体材料.进一步对Na2 SO4·10H2 O/EP复合相变材料进行了熔冻循环实验测试,经过100次循环实验,热值损耗保持在15;以内,过冷度稳定在10℃以内,热稳定性良好.     

氧化还原法制备氧化锰超级电容器电极材料

以高锰酸钾(KMnO4)和聚乙烯吡络烷酮(PVP)为原料,采用氧化还原法制备介孔氧化锰.研究发现,产物的晶型和微观结构受KMnO4溶液浓度的影响.当KMnO4溶液浓度从0.1 mol·L-1增加到0.3 mol·L-1,产物从比表面积13.6 m2·g-1的晶态Mn3O4转变成比表面积约60 m2·g-1的非晶态MnO2.电化学测试表明:非晶MnO2具有最佳电化学性能,在2 mol·L-1 KOH溶液中,1 A·g-1的电流密度下的比电容可达442 F·g-1,5 A·g-1的电流密度下循环1100次后比电容保有率为72.6;.     

锂离子电池正极材料FePO3

通过控制溶液的pH值用FeCl3和Na3PO4溶液共沉淀法制备出了无定型FePO4·1.3H2O,通过成分析,热分析,X射线衍射和扫描电镜分析对材料进行了表征.该材料在0.2 mA·cm-2的电流密度下起始容量达到130mA·h·g-1同时具有良好的循环性能,表现出一个良好的锂离子电池候选材料.球磨可以提高材料的电化学性质,可能是因为其中活性成份含量提高的原因.当其加热到700℃成为晶态的FePO4时则容量变低,这种高温下容量的损失的机理可能是与高温下形成非活性相有关.     

微波辅助水热合成条件对直接合成纳米HZSM-5晶体性质的影响

利用微波辅助水热合成法直接制备了纳米HZSM-5晶体.采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成样品进行了分析表征,研究了晶化温度和时间对合成产物晶体性质的影响.结果表明,晶化温度和时间对微波辅助水热直接合成产物微观形貌、晶粒尺寸和分散度影响明显.较低的晶化温度和较短的晶化时间均难以形成形貌规则的HZSM-5晶体.随着晶化温度的升高,合成样品逐渐变为球形晶粒、晶粒尺寸逐渐增大、分散度逐渐提高,继续提高晶化温度达180 ℃时,晶粒长大使比表面积稍有降低;随着晶化时间的延长,样品的微孔和介孔增多,比表面积和孔容逐渐增大,继续延长晶化时间,晶体内微孔可能的收缩和晶粒的长大使得样品孔容和比表面积减小.160 ℃和1.5 h条件下制备的HZSM-5分子筛晶体形貌呈球形,晶粒尺寸约为60 nm,分散程度较好;其比表面积、孔容和平均孔径分别为398.45 m2·g-1、0.63 cm3·g-1和6.27 nm;晶体表面具有弱酸特征.     

氧化镍纳米晶体的制备及其过程分析

为了开发一种新型纳米氧化镍催化剂,能有效地应用于生物质气化过程中去除焦油,本文采用均匀沉淀法成功地制备了纳米氧化镍晶体,并利用TGA、FTIR、XRD、BET、YEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征.同时,对前驱体的分解过程进行了全面的分析.分析结果表明前驱体是水合碱式碳酸镍,其分子式为NiCO3·Ni(OH)2·nH2O,它能在360℃下完全分解转化为纳米NiO,同时煅烧条件对合成纳米NiO的晶体粒径影响很大.实验证实所得纳米NiO颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5nm,其BET表面积为187.98m2/g,这显示纳米NiO晶体具有作为高效催化材料的应用可行性.     

不同表面活性剂对合成介孔氧化镁晶体性质的影响

采用液相法,以Mg(NO3)2·6H2O为镁源,NH3·H2O为沉淀剂,研究了不同表面活性剂对介孔MgO晶体性质的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、BET和CO2-TPD等手段对介孔MgO晶相组成、骨架结构、微观形貌、孔结构及表面化学性质进行了分析表征.研究结果表明,不同表面活性剂对介孔MgO晶体物化性质影响较大.以非离子型PEG-2000为表面活性剂制得产品表面碱强度和碱总量均大于以阴离子型SDS、阳离子型CTAB制得的产品.以非离子型PEG-2000为表面活性剂制备得到的介孔MgO同时具有弱碱、中强碱特征,碱总量为0.192 mmol·g-1,比表面积、孔容和平均孔径分别为145.42 m2·g-1、0.67 cm3·g-1和18.56 nm.     

CoO/NiO/CoNi复合材料的制备及其储锂性能的研究

将Al72 Ni13.4 Co14.6十次准晶作为前驱体合金,通过去合金化法制备了CoO/NiO/CoNi微纳复合材料作为锂离子电池负极材料。采用X射线衍射( XRD)、扫描电镜( SEM)等材料结构分析方法对产物进行表征。通过恒电流充放电技术研究该电极材料的电化学性能,结果表明,在200 mA·g-1电流密度下,首次充放电容量为417 mAh·g-1和617 mAh·g-1,库伦效率为67.6;,经过500圈循环后放电容量仍保持为585 mAh·g-1,表现出良好的循环性能。