四种镁铁铝材料的物相组成与显微结构表征

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁载体,在控制试样化学组成接近的前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.采用XRD和SEM对试样的物相组成和显微组织结构进行分析表征.结果表明:铁铝尖晶石试样中,存在(Mg,Fe2+)Al2O4复合相,其中铁以Fe2+的形式存在,并产生少量镁铁尖晶石脱溶物;镁铁砂试样中,形成Mg(Fe3+,Al)2O4复合相,铁以Fe3+的形式存在,并产生了AlFe2O4连续固溶体相;烧结铁载体试样的显微结构中存在较多微气孔,电熔铁载体试样显微组织结构致密.     

添加稳定剂对反应烧结法合成铁铝尖晶石的影响

以工业氧化铝、氧化铁为原料,石墨为还原剂,高纯镁砂、电熔镁铝尖晶石为Fe2+的稳定剂;按照FeO: Al2O3:C =41.0:59.0:3.0的质量比设计基础配方,在合成体系中分别外加适量的高纯镁砂及镁铝尖晶石;各种原料经过共磨等工序加工后,压制成φ50 mm×50 mm试样,并在非控制气氛下于高温电炉1550℃,5h烧结合成.采用XRD、SEM及EDS等手段对试样进行表征,结果表明:非控制气氛下反应烧结法制备铁铝尖晶石时,引入高纯镁砂与镁铝尖晶石做为稳定剂均能促进Fe2+的稳定及铁铝尖晶石的合成.以高纯镁砂为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较高,晶格参数与理论值相差较大,合成产物中还存有少量镁铝尖晶石相及单质铁;以电熔镁铝尖晶石为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较低,晶体发育完善,晶格常数更接近理论值,合成产物中存在纯净铁铝尖晶石相.     

含Mg2+铁铝尖晶石晶体结构的研究

以分析纯氧化铁(Fe2O3)、分析纯氧化铝(Al2O3)和分析纯氧化镁(MgO)为原料,按照质量比MgO∶ Fe2O3∶Al2O3=0∶44∶56及1∶44∶56进行配料,压制成φ25 mm×30 mm试样.成型后的试样在CO2/CO混合气氛下加热至1600℃并保温6h.采用XRD、SEM、EDS、HRTEM及SAED等手段对烧后试样进行了表征.结果表明:经1600℃高温处理6h后,烧后试样的微观结构均匀,物相为含Mg2+的铁铝尖晶石IV(Mg0.035 Fe0.808Al0.157)∑1.000Ⅵ(Fe0.158Al1.772Mg0.070)∑2.000O∑4.002.引入的氧化镁参与了铁铝尖晶石的合成,并以Mg2的形式进入铁铝尖晶石晶格;Mg2+占据铁铝尖晶石中四面体和八面体的位置,造成铁铝尖晶石晶格常数的变大.     

反应烧结法合成铁铝尖晶石晶体的XRD结构精修

以分析纯氧化铁和分析纯氧化铝为原料,按照质量比Fe2O3∶Al2O3 =44∶56进行配料,压制成φ25 mm×35mm试样.成型后的试样在保护气氛下加热至1600℃并保温6h.用XRD、SEM、EDS和XPS等对试样进行了表征和分析.结果表明:于1600℃和保护气氛条件下合成了高纯度铁铝尖晶石,且为均—物相,其中的铁离子主要以+2形式存在;Fe2、Al3均在尖晶石结构中的四面体和八面体位置有所占位,XRD结构精修给出其结构式为(Fe0.837 Al0.163)Ⅳ(Fe0.163Al1.837)ⅥO4 000.     

不同氧化铝源对合成铁铝尖晶石的影响

以工业氧化铝、α-氧化铝微粉、电熔白刚玉作为氧化铝源,分别与氧化铁、鳞片状石墨和烧结镁铝尖晶石按照相同比例配料、混合、压制成型及干燥,在空气气氛条件下,通过高温烧结合成铁铝尖晶石试样.利用XRD和SEM分别对三种氧化铝源合成试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:以工业氧化铝为氧化铝源合成的试样,铁铝尖晶石合成率高、晶体发育好、晶格常数接近理论值0.8148 nm.     

轻烧MgO的活性对合成镁铝尖晶石晶体结构及性能的影响

以不同活性的轻烧MgO和α-Al2 O3微粉为原料,通过固相烧结法合成镁铝尖晶石,研究轻烧氧化镁的活性对镁铝尖晶石物相组成、晶胞参数、微观结构及烧结性能的影响并探讨其机理.利用XRD和HighScore Plus分析合成试样的物相组成和晶胞参数,利用SEM表征合成试样的微观结构.结果表明:高活性轻烧MgO具有更高的缺陷能,可以加快烧结反应的进行,降低MgAl2 O4的合成温度;高活性轻烧MgO可以促进MgAl2 O4晶体发育,MgO活性越高,生成的MgAl2 O4晶胞参数和晶胞体积越大,晶粒发育更为完全.     

添加剂对锌铝尖晶石晶粒尺寸的影响

本文以氧化铝和氧化锌为原料,B2O3、Y2O3、TiO2为添加剂,采用固相反应法合成锌铝尖晶石,将试样在1550℃进行烧结,研究了三种添加剂对矿物组成和微观结构的影响,采用XRD、SEM等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:三种添加剂均使显气孔率显著降低,当含量超过1.5;时,显气孔率下降不明显.B2O3进入锌铝尖晶石间隙内形成间隙固溶体;Y2O3与Al2O3发生化学反应生成钇酸铝;当TiO2含量小于1.5;时,TiO2进入锌铝尖晶石晶格内形成置换固溶体,超过1.5;以后,TiO2与Al2O3反应生成钛酸铝.添加Y2O3的试样,生成的钇酸铝在锌铝尖晶石晶间,与空白样相比,晶粒尺寸更均匀;添加B2O3的试样,晶粒尺寸最大;其次是添加TiO2的试样.添加TiO2的试样抗KCl侵蚀性最好.     

镁铝尖晶石-钇铝石榴石复相材料的制备研究

以富铝尖晶石为原料,分别加入Y2O3细粉、Y2O3和α-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,制备尖晶石-钇铝石榴石复相材料.研究了氧化钇的不同引入方式和烧结温度对尖晶石-钇铝石榴石复相材料烧结性能的影响,并通过XRD、SEM等手段对其物相组成和显微结构进行表征.结果表明:向富铝尖晶石中分别加入Y2O3细粉、Y2O3和αt-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,均能制备出尖晶石-钇铝石榴石复相材料;当Y2O3和α-Al2O3混合粉的加入量为6;,经1750℃烧结3h后,所制备的试样的致密化程度较高,体积密度达3.34 g/cm3,显气孔率为8.0;,制备的试样中镁铝尖晶石、钇铝石榴石晶粒发育较好.     

TiO2含量对铁铝尖晶石晶体结构影响的研究

以分析纯氧化铁、氧化铝和二氧化钛为原料,按FeO∶Al2O3质量比为40.8∶59.2配料,并于合成体系中分别引入质量分数为0、1;、3;和5;的二氧化钛.在保护气氛(CO2/CO)下于1550℃煅烧4h合成铁铝尖晶石.用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析.结果表明:在铁铝尖晶石合成过程中,引入的TiO2参与了铁铝尖晶石的结晶、长大;添加TiO2的铁铝尖晶石衍射峰向小角度偏移,晶格常数增大.TiO2加入量小于1;时,各试样的微观结构都比较均匀,引入的TiO2进入了铁铝尖晶石的晶格,且以复合尖晶石的形式存在;TiO2添加量大于3;时,烧后试样的结晶形貌发生明显变化,铁铝尖晶石发生分解.     

添加剂促进锌铝尖晶石生成机理研究

以氧化铝和氧化锌为原料,采用固相反应法合成锌铝尖晶石,将试样在800～1500℃进行烧结,研究了添加剂对矿物组成和微观结构的影响,采用XRD、SEM和EDS等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:在800℃时,空白样的主晶相为氧化锌,次晶相为锌铝尖晶石,添加ZrO2的试样主晶相为锌铝尖晶石,次晶相为氧化锌和氧化锆,添加TiO2的试样,主晶相为锌铝尖晶石,次晶相为钛酸锌,两种添加剂均有促进锌铝尖晶石生成的作用,添加TiO2和ZrO2的试样晶粒尺寸均比空白样大;1500℃时,氧化钛与氧化铝反应生成钛酸铝,当TiO2含量在1;～5;之间时,随着TiO2含量增加,锌铝尖晶石晶粒尺寸增大.     

NiO对镁铝尖晶石反应烧结性能的影响

本文以高纯电熔镁砂和煅烧活性氧化铝粉为原料,以氧化亚镍(NiO)为添加剂,通过传统固相烧结法制备镁铝尖晶石材料。将MgO和Al₂O₃粉按理论摩尔比1∶1进行配料,在体系中分别引入质量分数为0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的NiO。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对烧结后试样进行分析,研究了NiO的添加对MgAl₂O₄材料烧结性能、物相组成及显微结构的影响。结果表明:引入适量的NiO可以显著促进MgAl₂O₄相的形成以及晶粒的发育长大;在1 600 ℃时,当NiO含量低于1.5%时,NiO能完全溶入MgAl₂O₄晶格并优先取代Al³⁺,提高了MgAl₂O₄晶体内部的缺陷浓度,活化了晶格,从而促进MgAl₂O₄的烧结。当NiO含量高于1.5%时,其内部开始出现较多第二相NiO,阻碍了物质的迁移和传输,反而不利于MgAl₂O₄烧结性能的提高。     

Al2O3对氧化镁陶瓷烧结性及抗热震性的影响

本文以纳米氧化镁,硫酸铝和氨水为原料,采用共沉淀法制备表面由Al2O3前驱体包覆的MgO陶瓷.对烧后试样进行常温烧结性能和抗热震稳定性能检测.试样相组成的确定和显微结构分析是分别通过XRD和SEM手段来进行的.着重研究了由前驱体转化得到的Al2O3作为烧结助剂对氧化镁陶瓷的烧结性及抗热震性的影响.结果表明:加入Al2O3后,试样中生成了镁铝尖晶石,提高了试样的致密度,最大可达到3.48 g/cm3.在试样的显微结构中出现了大量微裂纹和粘连区域,一定程度上优化了试样的抗热震稳定性.     

自增韧和增强的镁铝尖晶石透明陶瓷

用化学配比n为1.0,1.3,1.5和1.8的MgO·nAl2O3粉体分别制备出了镁铝尖晶石透明陶瓷MA1.0,MA1.3,MA1.5和MA1.8.这些陶瓷是通过真空烧结和热等静压两步烧结方法制得的.由于第二相物质氧化铝晶粒的析出,陶瓷相对密度随着化学配比的增高而降低.然而,与化学配比陶瓷相比,这些非化学配比陶瓷表现出了较高的机械性能,陶瓷断面的扫描电镜照片显示非化学配比陶瓷多为穿晶断裂模式,这种断裂模式对陶瓷的强韧化作出了主要贡献.     

Fe3Al/HAP生物陶瓷的制备及力学性能

本文采用化学沉淀法制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,利用铁粉和铝粉经过高能机械球磨和热处理工艺制备了金属间化合物Fe3Al粉体;将制备的HAP粉体为基体按质量百分含量加入4;的Fe3Al粉体,经过球磨分散得到复合粉体,然后经过冷压成型和160MPa冷等静压成型及1200℃真空无压烧结,得到羟基磷灰石与金属间化合物Fe3Al的生物复合材料.通过XRD、SEM等测试方法揭示了材料的相组成及微观结构,研究结果表明:采用化学沉淀法制备的羟基磷灰石粉体粒径在100纳米以内,结晶度高、粒度均匀,纯度高;Fe3Al质量含量为4;的Fe3Al/HAP生物复合材料HAP的基本晶体结构没有因为Fe3Al的加入而发生变化,其抗弯强度为89.6MPa,较纯羟基磷灰石陶瓷有了较大的提高,证明Fe3Al增强HAP是有效的.     

不同溶剂对合成堇青石粉体结晶性能的影响

以硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯作为原料,通过液相法合成堇青石粉体,研究不同溶剂以及体系pH值对合成堇青石粉体结晶性能的影响.利用DTA-TGA、XRD测试手段对粉体进行表征,结果表明:以水为溶剂,体系pH=4时,在1000 ℃时,衍射图谱相对比较平滑,开始生成μ-堇青石以及尖晶石,在1200 ℃,μ-堇青石及尖晶石的衍射峰强度开始降低,开始有α-堇青石生成,在1250 ℃,μ-堇青石的峰基本消失不见,而α-堇青石的峰强度升高,在1350 ℃时,α-堇青石相增多,几乎全部转化为α-堇青石.     

透明MgO·nAl2O3尖晶石陶瓷雾度分析

以高纯超细粉体为原料,采用热压(HP)结合热等静压(HIP)法制备了透明MgO·nAl₂O₃(n=0.98、1、1.1、1.2、1.3)尖晶石陶瓷。雾在透明陶瓷中十分常见,严重云雾的存在大幅降低透光率,影响陶瓷的力学性能。为了获得光学质量优异、力学性能适宜的MgO·nAl₂O₃尖晶石,对尖晶石中的雾度进行了测量,并对雾的形成进行了分析。通过扫描电镜(SEM)发现,在雾较重的富镁半透明样品中,晶界处有许多圆形晶粒。用能谱仪(EDS)测定了圆形晶粒的组成为n=0.41。第二相MgO由于镁过量而易析出,严重降低了晶界强度,影响陶瓷的力学性能。MgO相与尖晶石相具有不同的折射率,会引起严重的光散射,降低样品的透过率。在另一试样中,测得晶界处颗粒组成为n=1.33,测得该富铝试样的抗弯强度远远高于n=1试样和富镁试样。     

The precipitation and hydrothermal crystallisation of alkaline-earth. Metal aluminosilicate hydrates from aqueous solution: Crystalline phases and precipitation and recrystallisation mechanisms

The preparations, precipitations and recrystallisations of magnesium and calcium aluminosilicate hydrates, from aqueous suspensions of microcrystalline silica, aluminium hydroxide (and oxohydroxide) and magnesium (calcium) hydroxides at ambient temperatures to 400 °C, are surveyed. The phases reported in systems of different Mg(Ca)/(Al + Si) and Al/(Al + Si) composition ratios are tabulated and precipitation and recrystallisation mechanisms are proposed.     

具有尖晶石结构的LiFeTiO4材料的烧结与微波介电性能的研究

采用固相反应法制备了致密的LiFeTiO4陶瓷材料,并在此基础上系统地考察了其晶体结构、微结构等因素对其微波介电性能的影响.研究表明,当烧结温度合适时,能够制备出单相尖晶石结构的陶瓷,并且其烧结温度和保温时间对其物相组成和相应的微波介电性能具有明显的影响.通过实验确定了形成单相的LiFeTiO4陶瓷材料所需的临界的烧结温度和保温时间参数,并且证实了当只有烧结温度和保温时间合适时,方可得到具备良好微波介电性能的材料,即在1090 ℃烧结2 h后所制备的材料的微波介电性能为ε=16.54,Q×f=15490 GHz(8.334 GHz), τf =-60.33×10-6/ ℃.     

铝矾土空心陶粒支撑剂的制备及性能研究

以尿素为成孔模板,MnO2为烧结助剂,铝矾土粉为球壳包覆材料,采用模板法制备了空心内半径可控的铝矾土空心陶粒支撑剂.运用X射线荧光分析,热分析、XRD和SEM等技术对铝矾土原料粉预处理前后矿物相组成和化学成分及支撑剂产品微观形貌的变化进行了比较分析,探究了原料预处理对支撑剂结构和性能的影响,并对其影响机理进行了分析.结果表明:原料粉体经预处理后可提高支撑剂的强度.在1440 ℃烧结后的主要物相为莫来石相和刚玉相.利用预处理后的铝矾土粉体制备出的空心支撑剂的体积密度为1.35 g·cm-3,视密度2.47 g·cm-3,25 MPa闭合压力破碎率为5.21;,单粒抗压平均值为58 N,试样质量稳定,制备过程较易控制.