大直径硅单晶生长过程中固/液界面形状及熔体流动的数值分析

数值模拟技术是提升大直径硅单晶质量、降低晶体制备成本的有效工具.利用切克劳斯基法生长硅单晶时,固/液界面的形变程度是衡量晶体质量的关键参数.由于单晶炉体内的高温环境导致对界面的直接观察极为困难,因此本文采用有限元法对生长16英寸直径硅单晶过程中,不同生长阶段的固/液界面形状及熔体流动情况进行计算.数值计算结果表明:在本文所用的热场及工艺参数条件下,随着晶体长度的不断增加,固/液界面的形变量增加同时晶体内部的热应力加大;通过对晶体提拉速率及晶体转速-坩埚转速的比值的调整,我们发现,降低晶体的提拉速率以及精确的控制转速比可以使晶体各个阶段都获得比较理想的界面形状.     

基于贝叶斯参数优化的无模型自适应硅单晶直径控制

直拉硅单晶的生长过程涉及多场多相耦合与复杂的物理化学变化,其中工艺参数的波动是导致晶体直径不均匀的重要原因,如何实现工艺参数的控制以获得理想的、均匀的晶体直径具有重要的研究意义。本文分析现有控制方法存在不稳定以及控制效果不佳的问题后,提出基于贝叶斯参数优化的无模型自适应控制模型来控制硅单晶生长过程中的晶体直径。首先以坩埚上升速度与加热器的功率作为控制输入参数,晶体直径作为输出,搭建无模型自适应控制模型,并分析算法的稳定性。其次将控制模型进行仿真实验,发现硅单晶直径控制模型中不同的超参数设定会影响控制过程的迭代次数以及控制效果。最后,利用贝叶斯优化超参数的取值范围,并进行最终的仿真实验,结果表明,经贝叶斯参数优化后的控制模型计算快、迭代次数少,输出的晶体直径稳定,同时将生长工艺参数控制在实际生产要求范围内。因此,基于贝叶斯参数优化的无模型自适应控制实现了硅单晶直径均匀稳定的有效控制,具有结合工程背景的实际应用前景。     

ø300 mm直拉硅单晶生长过程中的变晶现象及其影响因素

直拉法生长直径300 mm硅单晶过程中,直径均匀是获得高品质硅单晶的关键。在生产实践中发现,当硅晶体进入等径生长阶段,过高的提拉速度会引起晶体发生扭晶现象,导致晶线断裂随即变晶,对等径生长不利。本文采用数值模拟和理论相结合的方法分析了ø300 mm硅单晶生长过程中扭晶现象的成因,建立了不同提拉速度下晶体直径与熔体温度分布的关系,分析了晶体发生扭晶的影响因素。结果表明,随着提拉速度的增加,熔体自由表面产生过冷区且该过冷区随提拉速度的增加不断扩大,过冷区的产生是导致晶体发生扭晶的主要原因。提出了一种基于有限元热场数值模拟的最大稳定提拉速度的判别方法,并给出了通过改变晶体旋转速度来改善熔体自由表面温度分布的工艺措施建议,从而避免晶体扭晶现象的发生。研究结果对设计大尺寸硅单晶生长热场具有一定的指导作用。     

12英寸硅单晶生长过程中熔液面位置控制方法研究

集成电路用12英寸硅单晶生长过程中,为满足晶体生长界面附近温度梯度的要求,需要测量并控制晶体生长过程中硅熔体液面位置.传统的设定坩埚上升速度和激光测距的方法有时不能适应直拉硅单晶生长技术的发展.本文提出并实现了一种采用CCD图像捕捉和测量液面位置的方法,结合调节坩埚上升速度来控制液面高度,最终可以满足生长集成电路用12英寸硅单晶的需要.     

直拉硅单晶放肩过程的有限元数值模拟与控制参数研究

放肩是直拉法生长硅单晶保持无位错生长的过程,是晶体能够顺利进入等径生长的关键.生产实践中发现,在放肩前段经常出现液流线切人晶体随之变晶的现象.本文提出了放肩前期的变晶转拉晶工艺,采用有限元数值模拟的方法计算出熔体热对流及温度分布,给出了固液界面附近熔体中的流速变化规律,解释了液流线的成因,通过仿真结果和拉晶实验结果表明该方法的有效性.     

基于响应面法的直拉硅单晶生长工艺参数优化方法

在直拉法制备硅单晶的过程中,要得到优质的晶体必须建立合理的温度分布,而单晶炉内热场的分布与工艺参数的设定密切相关.其中以晶体转速、坩埚转速和拉速等三个工艺参数对热场分布的影响尤为显著.为了确定最佳热场分布下晶转、埚转及拉速的设定值,本文采用响应面算法通过方程拟合、回归分析等步骤求解这三个工艺参量与温度梯度之间的最佳函数模型,并在该模型下同时对这三个工艺参量进行优化分析,且通过仿真实验和拉晶实验表明该方法的有效性.     

区熔(FZ)硅单晶气相掺杂电阻率的理论计算

气相掺杂法因其简易灵活、生产周期短、成本较低的优点成为生产区熔硅单晶重要的辅助方法.本文根据区熔(FZ)硅单晶气相掺杂原理,结合单晶生长速度、单晶直径、气体流量、气体浓度、掺杂物的分凝、单晶对掺杂气体吸收率等一系列生长条件,进行理论计算并与实际生产相结合,进一步推算出掺杂量与电阻率关系的公式.通过该公式,可以更加准确控制气相掺杂硅单晶的电阻率,使理论计算与实际电阻率误差从20;降低到10;,从而降低生产成本.     

基于数值模拟的CZSi单晶收尾控制参数研究

采用理论分析和有限元数值模拟相结合的方法研究了晶体收尾过程中的温度分布与热量传递.解释了"倒草帽"形收尾(收尾前段晶体直径猛然收缩)的成因,指出了改进收尾形状的方法,研究结果对于合理设定直拉硅单晶收尾工艺参数具有一定的参考意义.通过对比试验,仿真计算结果与单晶炉实验测试结果相吻合.     

湿法腐蚀工艺研究碳化硅晶体缺陷表面形貌

采用湿法腐蚀工艺,对PVT法生长的碳化硅单晶缺陷进行了研究.利用熔融态KOH和K2CO8作为腐蚀剂,通过分别改变腐蚀剂配比、腐蚀时间、腐蚀温度的方法,获得了良好的湿法腐蚀工艺参数.用CCD光学显微镜和SEM观察腐蚀以后的晶体表面形貌.结果表明,最佳腐蚀工艺参数为K2CO3:KOH=5 g:200 g,440 ℃/30 min.腐蚀以后(0001)Si表面可以清晰地观察到微管、基面位错、螺位错和刃位错.实验还发现晶片表面抛光质量会影响腐蚀后SiC表面的形貌.     

液面位置对φ300mm硅单晶固液界面形状影响的数值计算

数值模拟技术已经成为分析和优化工业化晶体生长工艺必不可少的工具.本文利用有限元分析软件计算了φ300 mm直拉硅单晶生长过程中,不同液面位置时的晶体固液界面形状,模拟计算考虑了热传导、辐射、气流等物理现象,分析了晶体长度和液面位置对晶体生长界面形状的影响,得出了随着晶体长度的增加固液界面的凸度会增大的规律.     

基于神经网络和遗传算法的铸锭晶体硅质量控制及工艺优化

铸锭晶体硅是太阳能级晶硅材料的重要来源之一,为了进一步降低硅片成本,需要在保证晶体质量的同时发展大尺寸铸锭晶硅。影响铸造晶体硅质量的热场控制核心参数包括晶体生长速度与生长界面温度梯度之比V/G、壁面热流q、生长界面高度差Δh和硅熔体内部温差ΔT等。针对铸锭晶体硅生长过程中的质量控制问题,本研究基于人工神经网络(ANN)模型对晶体生长过程建立了工艺控制优化方法,利用实验测量数据和数值仿真模拟结果构建铸锭晶体硅生长过程的工艺控制数据集,以底部隔热笼开口和侧、顶加热器功率比作为主要工艺控制参数,V/G、|q|、|Δh|和ΔT为优化目标,建立用于研究晶体生长工艺控制参数和热场参数之间映射关系的神经网络模型。使用训练完成的模型分析底部隔热笼开口及侧、顶加热器功率比对晶体生长过程热场的影响规律,并采用遗传算法(GA)对铸锭晶体硅生长过程的工艺控制参数以提高晶体质量为目标进行优化,最后结合实际生产中的检测图像讨论了V/G对晶体质量的影响。研究表明晶体生长中期的V/G沿横向变化较平缓,对应缺陷较少且分布均匀,因此增大V/G在横向上的均匀度也是提高晶体质量的一个重要因素。     

基于ISOMAP-DE-SVM的Cz单晶硅等径阶段掉苞预测

针对目测法无法及时发现直拉单晶硅在等径生长阶段发生的掉苞问题,本文提出一种基于ISOMAP-DE-SVM的掉苞预测模型,可以在掉苞现象发生之前发出警告。首先剔除方差较小的参数,采用斯皮尔曼相关系数法剔除冗余参数,采用最大互信息法检验剩余参数的非线性相关性;然后将关键参数的均值和标准差作为等度量映射和多维放缩的输入,得到两份样本数据;最后将这两份样本数据分别输入到经过差分算法、遗传算法优化的支持向量机预测模型,得到4份预测结果。预测结果表明：基于ISOMAP-DE-SVM的预测模型具有收敛速度快、准确度高的特点,平均预测准确率可以达到96%;同时,所使用的方法揭示了单晶硅等径阶段的数据具有非线性特点。通过实际应用验证表明模型具有一定的工程实用价值。     

基于NARX动态神经网络直拉硅单晶直径预测模型

直拉法在制备硅单晶的过程中存在机理假设多、多场耦合下边界条件不明确和化学变化交错且相互影响等问题,导致无法建立准确的机理模型用于硅单晶生长过程控制。针对此问题,本文以单晶炉拉晶车间的大量晶体生长数据为基础,基于互信息理论提出的最大信息系数(MIC)算法,对与晶体直径相关的特征参数进行分析,然后基于带外源输入的非线性自回归(NARX)动态神经网络,建立多输入单输出的等径阶段晶体直径预测模型,并对三台单晶炉拉晶数据进行直径预测,预测的平均均方误差值为0.000 774。最后将NARX动态神经网络同反向传播(BP)神经网络进行对比分析,验证了该模型的优越性。结果表明,NARX动态神经网络为晶体直径的控制提供了一种更准确的辨识模型。     

CFD modelling of single crystal growth of potassium dihydrogen phosphate (KDP) from binary water solution at 30 °C

Crystal growth rate depends on both diffusion and surface reaction. In industrial crystallizers, there exist conditions for diffusion-controlled growth and surface reaction-controlled growth. Using mathematical modelling and experimental information obtained from growth studies of single crystals, it is possible to separate these phenomena and study how they are affected by concentration, slip velocities of particles, temperature and finally estimate the parameters for crystal growth models.In this study, a power-law growth model using activity-based driving force is created. Computational fluid dynamics (CFD) was used to evaluate the thickness of a diffusion layer around the crystal. Parameters of the crystal growth model were estimated using a non-linear optimization package KINFIT. Experimental data on growth rate of the (1 0 1) face of a potassium dihydrogen phosphate (KDP) single crystal and simulated data on the thickness of a diffusion layer at the same crystal face were used in parameter estimation. The new surface reaction model was implemented into the CFD code. The model was used to study the effect of flow direction on growth rate of the whole crystal with various slip velocities and solute concentrations.The developed method itself is valid in general but the parameters of crystal growth model are dependent on the system. In this study, the model parameters were estimated and verified for KDP crystal growth from binary water solution.     

基于迁移学习的大尺寸铸锭晶体硅热场设计

不同尺寸的铸锭晶体硅生长过程具有相似性,小尺寸晶体的生长规律可以迁移至大尺寸。本文采用迁移学习(TL)对G8型铸锭炉进行热场设计,设计对象为侧、顶加热器位置及体积、侧隔热笼分区块高度,主要设计目标为减少晶体内部的位错缺陷、抑制硅锭边缘多晶且使晶体生长界面微凸。首先使用神经网络对已有的G7铸锭炉建立热场几何参数与热场评价参数间的映射模型,然后将该模型迁移至G8铸锭炉,对比不同模型结构对迁移过程的影响,采用Dropout分析模型是否存在过拟合,并使用遗传算法(GA)结合聚类算法(CA)对热场几何参数进行优化,以上为G8热场设计过程。最后对优化结果采用数值模拟方法研究其在晶体生长过程中的温度分布、固液界面形状等,最终选定的优化方案能够实现较高质量的长晶。将该方案同时应用于G7和G8热场并进行对比,结果表明G8在硅熔体和硅晶体中的轴向温度梯度均小于G7,在晶体生长界面沿径向的温度梯度也小于G7,这有利于减小晶体内部的热应力。     

硅单晶提拉生长中拉速稳定性研究

为解决硅单晶提拉生长过程中拉速不稳定、波动较大的问题,在分析晶体生长界面热量及质量传输的基础上,通过控制温度补偿速率来抑制拉速大幅波动.采取基于遗传算法优化隶属度函数的模糊控制策略,对温度补偿速率进行控制,调节加热功率,使炉内热环境处于适宜晶体生长的范围.实验结果表明,在提高系统控径精度的同时,拉速稳定性也有显著提高,大幅波动明显减少.     

红外LED用GaAs单晶的垂直梯度凝固制备研究

GaAs单晶是当前光电子器件的主要衬底材料之一,在红外LED中有着重要应用。但杂质浓度高、迁移率低等缺点会严重影响红外LED器件性能。为生产出低杂质浓度、高迁移率、载流子分布均匀、高利用率的红外LED用掺硅垂直梯度凝固(VGF)法GaAs单晶,本文研究了热场分布、合成舟和炉膛材质、工艺参数对单晶的成晶质量、杂质浓度、迁移率、载流子分布的影响。利用CGSim软件对单晶生长热场系统进行数值模拟研究,温区一至温区六长度比例为8∶12∶9∶5∶5∶7时,恒温区达到最长,位错密度达到1 000 cm^-2以下,成晶率达到85%。采用打毛石英合成舟进行GaAs合成,用莫来石炉膛替代石英炉膛,可以获得迁移率整体高于3 000 cm²/(V·s)的GaAs单晶,满足红外LED使用要求。对单晶生长工艺参数展开研究,采用提高头部生长速度、降低尾部生长速度的方式提高单晶轴向载流子浓度均匀性,头尾部载流子浓度差降低33%,尾部迁移率从2 900 cm²/(V·s)提高到3 560 cm²/(V·s)。单晶有效利用长度提高33...     

Direct observation and numerical simulation of molten silicon flow during crystal growth under magnetic fields by x-ray radiography and large-scale computation

Control of melt flow during Czochralski (CZ) crystal growth by application of magnetic fields is an important technique for large-diameter (>300 mm) silicon single crystals. Melt convection under magnetic fields is an interesting problem for electromagnetic-hydrodynamics. This paper reviews the effects of a vertical magnetic field and a cusp-shaped magnetic field on melt flow during CZ crystal growth. Melt flow in vertical magnetic fields or cusp-shaped magnetic fields was investigated by the direct observation method based on X-ray radiography and by numerical simulation. The first part of this review shows the result of direct observation of molten silicon flow under magnetic fields. It also compares the results of experimental and numerical simulation. The second part shows the details of the numerical simulation of the behavior of molten silicon in magnetic fields.