微纳米LaMgB5O10的制备及表征

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.     

凝胶模板燃烧法制备铝酸镁纳米晶

以Al(NO3)3 · 9H2O、Mg(NO3)2 · 6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法成功制备MgAl2O4纳米晶,利用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对样品的结构和性能进行了表征.结果表明: 该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,最佳制备条件为硝酸盐与明胶质量比为6.29、650 ℃热处理2 h,所得产物粒子形状基本为球形,直径约为20 nm,颗粒分散较均匀,晶化良好,属单一尖晶石相.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

正向化学沉淀法制备纳米ZrO2及其表征

以ZrOCl2·8H2O和NH3·H2O为原料,采用正向化学沉淀法制得了纳米ZrO2,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、反应温度、沉淀剂加入方式、溶液pH值、煅烧温度和时间等对粒径大小、均匀度的影响,采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:正向化学沉淀法制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,而且反应速度较快、操作简便.     

ZnO纳米颗粒团聚微球的生长机理研究

采用化学浴沉积法,以Zn(CH3COO)2和TEA为反应体系,制备了ZnO纳米颗粒团聚微球,并对不同陈化时间阶段下的产物分别进行了物相、形貌、热重以及傅里叶红外吸收光谱表征,同时研究了不同TEA含量对最终产物的影响.结果表明:在恒温陈化过程中,首先会生成纳米片状的Zn5(OH)8Ac2·2H2O,同时它们之间相互连接为花状结构.其次随着陈化时间的增加,花状的Zn5(OH)8Ac2·2H2O不断分解为ZnO纳米颗粒,最后ZnO纳米颗粒会进一步自组装为一定尺寸的微米球.     

邻菲咯啉铜微纳米棒的制备及其影响因素研究

以五水硫酸铜和1,10-邻菲咯啉为原料,采用液相沉淀法制备邻菲咯啉铜(Ⅱ)微纳米棒,研究 pH 值和温度对产物形貌和尺寸的影响.通过 XRD、SEM、UV-Vis、FT-IR、元素分析和荧光光谱表征产物的结构与性能.结果表明,硫酸铜溶液的 pH 值显著影响室温时反应产物的物相和形貌.当起始 pH 值为 2.0和5.0时,分别生成了微米级的花状和长片状的单斜品系[Cu(phen)(H2O)2]·SO4;当 pH 值上升至 9.0和11.0时,分别生成了平均直径172 nm 和253 nm 的[Cu(phen)(OH)]2SO4·5H2O 棒状结构.在 pH 值为9.0条件下,棒状产物的直径随着反应温度的降低而减小,4℃时可获得平均直径为87 nm 的纳米棒.此外,片状[Cu(phen)(H2O)2]·SO4 的荧光光谱相对于纳米棒状[Cu(phen)(OH)]2SO4·5H2O 出现蓝移和发射增强现象.     

CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

低温陈化法制备纳米氧化锆及其机理研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,采用低温陈化法制得了纳米ZrO2,考察了不同反应条件,如反应物原始浓度、反应时间、不同反应物配比、表面活性剂等对产物粒径的影响,采用透射电镜、X射线衍射仪、粒度分布仪、红外光谱仪、差热分析仪对产品进行了表征,并得出结论:低温陈化法可以制得纳米级的ZrO2粒子,而且粒子分散性、均匀性较好,并对其机理进行了探讨.     

微波诱导燃烧法合成微纳米LaBO3粉体

以硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、硼酸(H3BO3)、甘氨酸(NH2CH2COOH)和氧化铕(Eu2O3)为原料,碳酸钠(Na2CO3)为助熔剂,通过微波诱导燃烧法制备微纳米LaBO3粉体和掺杂Eu3+粉体,并对其产物粒度分布进行检测,寻找合适的合成条件来制备微纳米级硼酸镧粉体.讨论了燃烧剂的用量,功率,温度,时间等对产物的影响.采用XRD,SEM,PL等检测手段对产物进行表征,确定合成微纳米LaBO3粉体和掺杂Eu3+粉体的最优条件为:微波功率350 W,反应10 min,马弗炉锻烧500℃,保温3h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

热注射法合成Cu2 SnSe3纳米晶及其光电转换性能

以乙酰丙酮铜、无水氯化亚锡为金属源,Se/OLA悬浊液为硒源,在油胺溶剂中热注射合成了Cu2 SnSe3纳米晶.采用TEM、XRD、EDS分别对典型纳米晶产物的形貌、物相和组成做了分析表征.通过不同反应温度的条件实验,研究了反应温度对最终产物的影响,探讨了相关规律.采用光电化学池评价了纳米晶的光电转换性能,结果表明Cu2 SnSe3纳米晶光电转换性能优良,表现出较好的应用前景.     

[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O的合成和晶体结构

以芒柄花素为先导化合物,合成了水溶性的[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O,并采用IR, 1H NMR, TG-DTA, XRD和单晶X射线衍射法对其结构进行了表征.单晶X射线衍射结果表明:[Co(H2O)6]2+、C18H15O4SO 3和H2O之间存在多种氢键,形成晶体结构中的亲水区.异黄酮骨架间反平行排列,面对面和边对面芳香堆积作用同时存在于其中,构成晶体结构中的疏水区.磺酸根是连接亲水区和疏水区的桥梁.氢键、芳香堆积作用以及阴阳离子之间的静电引力共同将标题化合物组装成具有三维网络结构的超分子.     

氨水浓度对化学浴沉积的Zn(O,S)薄膜形貌、结构和性能的影响

采用化学浴法,以ZnSO4·7H2O和SC( NH2)2作为反应前驱物,C6H5O7 Na3·2H2O作为络合剂,NH3·H2O 作为辅助络合剂和缓冲剂制备Zn(O,S)薄膜.采用SEM、EDS、XPS、XRD和透射光谱分析方法,研究氨水浓度对化学浴法制备的Zn(O,S)薄膜形貌、成分、结构和光学性能的影响以及Zn(O,S)薄膜的形成机理.结果表明:Zn(O,S)薄膜是由ZnO和ZnS纳米颗粒混合组成的,ZnO具有纤锌矿结构,ZnS是以非晶相存在.随着反应溶液中氨水浓度的降低,薄膜中所包含的ZnO逐渐减少,ZnS逐渐增加,S/Zn原子比逐渐增加,透射率和光学带隙也逐渐增大.     

不同表面活性剂对La2Ce2O7纳米晶体生长活化能的影响

以La2O3和Ce(NO3)3·6H2O为原材料,以SDBS和CTAB为表面活性剂,采用水热合成法制备了La2Ce2O7纳米晶体.通过XRD、Raman、SEM和TEM对粉体的物化性能进行了分析,讨论了不同表面活性剂对晶体生长活化能的影响.结果表明:添加两种表面活性剂的样品均为萤石结构,以CTAB为表面活性剂的样品晶粒尺寸为11.4 nm,比表面积为187.53 m2·g-1,其晶体生长活化能(16.33±0.02 kJ·mol-1)要大于添加阴离子表面活性剂(SDBS)的样品(13.47±0.03 kJ·mol-1).     

助熔剂法生长的PLZST单晶的缺陷研究

本文介绍了助熔剂缓慢降温自发成核法生长的稀土掺杂锆钛锡酸铅镧(PLZST)晶体中出现的几种缺陷：包裹体、开裂、位错、枝晶,分析了这些缺陷的形成机理并提出了减少和消除这些缺陷的一些措施。     

微筛孔反应器液相沉淀法制备纳米CaCO3

采用微筛孔反应器,以Ca(NO₃)₂·4H₂O为钙源连续相、(NH₄)₂CO₃为碳源分散相,液相沉淀法制备纳米CaCO₃。利用XRD、TEM等表征手段分析研究分散相与连续相流量、浓度和停留时间等制备条件对碳酸钙的粒径、产率和形貌的影响。结果表明,使用微筛孔反应器通过液相沉淀法可制得平均粒径45~92 nm、产率达80%以上的方解石型纳米CaCO₃。适宜的制备条件为:连续相进料流量F_C=150 mL/min、分散相进料流量F_D=150 mL/min、连续相浓度[Ca²⁺]=0.05 mol/L、分散相浓度[CO^2-₃]=0.2 mol/L、停留时间τ=5 s。微筛孔反应器特有的孔道结构能够均匀分散液相体系,从而避免了一般微反应器在液相沉淀反应中出现的堵塞问题,微筛孔反应器的分子扩散混合模式可大幅度强化液相体系的扰动程度并提高CaCO₃过饱和度,使制得样品粒径较小且分布极窄。同时,通过改变制备条件可灵活调控样品的形貌与粒径。     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

UV-vis辐照下H2Fe2Ti3O10/TiO2插层材料光催化活性的研究

在高压汞灯辐照下,通过插入反应将H2Fe2Ti3O10与n-C3H7NH2/C2H5OH和TiO2溶胶制备出H2Fe2Ti3O10/TiO2插层复合物.插入TiO2的层状钙钛矿化合物H2Fe2Ti3O10在UV-vis辐照下表现出高活性.实验结果表明H2Fe2Ti3O10/TiO2作为光催化剂在可见光(λ＞420nm)下辐照24h,降解甲基橙的速率为59.0;.与相同条件下降解率只有24;的商用光催化剂TiO2(Degussa P-25)相比,H2Fe2Ti3O10/TiO2表现出了更高的光催化活性.     

Ba对Cs1-xBaxAlSi2O6地聚合物及其铯榴石陶瓷结构影响

以偏高岭土为原料,利用BaCl2取代部分CsOH·H2O制备了化学组成约为Cs1-xBaxAlSi2O6·nH2O的地聚合物.将Cs1-xBaxAlSi2O6·nH2O地聚合物在不同温度下烧结得到了Cs1-xBaxAlSi2O6铯榴石陶瓷.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了Cs1-xBaxAlSi2O6·nH2O地聚合物及其铯榴石陶瓷的晶体结构和微观形貌.研究结果表明:Ba掺量对Cs1-xBaxAlSi2O6·nH2O地聚合物及其铯榴石陶瓷结构有较大的影响.随着Ba掺量增加,CsCl盐晶体在地聚合物中析出,同时伴有铯榴石晶体生成.烧结制备的Cs1-xBaxAlSi2O6体系以铯榴石晶体为主,Ba可以取代Cs占据铯榴石晶体中Cs的晶格格点,但受Ba的掺入量和烧结温度影响.     

溶胶-凝胶法制备Zn3Ga2Ge2O10:Cr3+0.01,Pr3+0.03,Yb3+0.3纳米长余辉材料及其表面修饰的研究

以Ga(NO3)3·8H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Pr(NO3)2·6H2O、GeO2、Yb(NO3)3·5H2O、Cr(NO3)2·9H2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成了Cr3+,Pr3+,Yb3+共掺杂的Zn3Ga2Ge2O10长余辉纳米材料(PLNPs).利用XRD,SEM,激发发射图谱,余辉曲线测试确定1000℃煅烧,保温3 h时,基质Zn3 Ga2 Ge2 O10已形成.Yb3+掺杂百分比为0.3时,样品的发光性能最好.Zn3 Ga2 Ge2 O10:Cr3+0.01,Pr3+0.03,Yb3+0.3纳米长余辉材料在波长为267 nm的紫外线激发下发射出中心波长为745 nm的深樱桃红色光,此时晶粒粒径约为150 nm;随着Yb3+掺杂百分比的增加,晶粒粒径逐渐变小.通过FT-IR,Zeta电势,激光粒度测试,TEM及悬浮实验测试表明,PEG修饰PLNPs后,可观察到明显的核壳结构,水合粒径约为155 nm;水溶性大大增加,0.3 mg/mL的浓度下其悬浮时间超过48 h,这表明PEG包裹PLNPs成功.