溶胶-凝胶法制备Zn3Ga2Ge2O10:Cr3+0.01,Pr3+0.03,Yb3+0.3纳米长余辉材料及其表面修饰的研究

以Ga(NO3)3·8H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Pr(NO3)2·6H2O、GeO2、Yb(NO3)3·5H2O、Cr(NO3)2·9H2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成了Cr3+,Pr3+,Yb3+共掺杂的Zn3Ga2Ge2O10长余辉纳米材料(PLNPs).利用XRD,SEM,激发发射图谱,余辉曲线测试确定1000℃煅烧,保温3 h时,基质Zn3 Ga2 Ge2 O10已形成.Yb3+掺杂百分比为0.3时,样品的发光性能最好.Zn3 Ga2 Ge2 O10:Cr3+0.01,Pr3+0.03,Yb3+0.3纳米长余辉材料在波长为267 nm的紫外线激发下发射出中心波长为745 nm的深樱桃红色光,此时晶粒粒径约为150 nm;随着Yb3+掺杂百分比的增加,晶粒粒径逐渐变小.通过FT-IR,Zeta电势,激光粒度测试,TEM及悬浮实验测试表明,PEG修饰PLNPs后,可观察到明显的核壳结构,水合粒径约为155 nm;水溶性大大增加,0.3 mg/mL的浓度下其悬浮时间超过48 h,这表明PEG包裹PLNPs成功.     

Ce~(3+),Eu~(2+)共掺Ba_3Si_6O_(12)N_2荧光粉发光特性及能量传递研究（英文）

通过高温固相法制备了一系列Ce~(3+)/Eu~(2+)共掺杂的Ba_3Si_6O_(12)N_2,利用X射线衍射(XRD)研究了其晶体结构。研究表明,Ba_3Si_6O_(12)N_2∶Ce~(3+),Eu~(2+)荧光粉在338 nm光激发下可以发射525 nm的绿光,且具有较大的半峰宽。研究还发现,单掺Ce~(3+)的发射光谱和单掺Eu~(2+)的发射光谱存在交叠,同时Ce~(3+)的5d1最低能级能量低于Eu~(2+)的4f65d1最低能级,这二者共同证实了可能存在Ce~(3+)到Eu~(2+)的能量转移现象。同时还研究了Ce~(3+)浓度对Ba(2. 7-y)Si6O12N2∶0.3Eu~(2+),y Ce~(3+)(0≤y≤0. 1)系列荧光粉发光强度和波长的影响。热猝灭性能研究表明,Ce~(3+)引入可显著影响体系的热猝灭性能。     

烧结温度对蓝色长余辉材料Sr_2Al_6O_(11):Eu~(2+),Dy~(3+)发光性能的影响

采用传统的高温固相法合成了蓝色长余辉发光材料Sr_2Al_6O_(11)∶Eu~(2+),Dy~(3+),系统研究了烧结温度对Eu~(2+)和Dy~(3+)共掺杂蓝色铝酸锶长余辉材料物相及发光性能的影响.用X射线衍射仪对所合成的材料进行物相分析,用荧光分光光度计记录了样品的激发光谱和发射光谱,用亮度计记录其余辉衰减曲线.结果表明:随着烧结温度从1100 ℃升高到1300 ℃,材料的物相由富锶相逐渐向富铝相转变,其中1200 ℃条件下合成的样品主相为Sr_2Al_6O_(11);发射光谱首先发生蓝移,随后又发生红移,其中1200 ℃条件下合成的样品发射光谱峰值波长最短(468 nm);主相为Sr_2Al_6O_(11)的蓝色铝酸锶长余辉材料的余辉时间(≥1 mcd/m2)可达240 min以上.     

均相共沉淀法制备氧化锌基红色荧光粉

以Zn(NO_3)_2·2H_2O、CO(NH_2)_2 、Eu(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3·2H_2O为原料,采用均相共沉淀制备了粒径为20～40 nm的Eu,Li共掺的纳米ZnO荧光粉,用SEM、XRD、TG-DSC、FL等检测手段对样品进行了表征.结果表明:样品的荧光性能与热处理温度及Eu,Li的掺杂比例密切相关,掺杂的ZnO荧光粉呈现出Eu的特征发射,其发射主峰位于611 nm处.     

Y_2O_3:Er~(3+)上转换纳米纤维的制备与性质研究

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.XRD分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维为无定型,Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的平均直径约为130 nm;经过600 ℃焙烧后,获得了直径约60 nm Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600 ℃时,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为80;.FT-IR分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱基本一致,600 ℃时,生成了Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.该纤维在980 nm激光激发下发射出中心波长为522 nm、561 nm的绿色和658 nm的红色上转换荧光,对应于 Er~(3+)的~2H_(11/2)/~4S_(3/2)→~4I_(l5/2)跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(l5/2)跃迁.对Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论,该技术可以推广用于制备其他稀土氧化物上转换纳米纤维.     

Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体光谱的各向异性分析

在室温下测量和分析Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体三个折射率主轴方向上的吸收光谱和荧光光谱,其吸收光谱和荧光光谱谱带强度明显呈现各向异性;用修正的Judd-Ofelt理论计算Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体中Er~(3+)在三个折射率主轴方向上的强度参量Ω_t (t=2,4,6)和各吸收谱带的电偶极跃迁振子强度,同时计算了Yb~(3+)在三个轴向上980 nm波长处的积分吸收截面.结果表明:Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体吸收光谱和荧光光谱存在各向异性,N_p轴为Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2激光晶体的最佳泵浦轴向.     

掺镱钆镓石榴石激光透明陶瓷纳米粉体的研究

以Gd_2O_3、Yb_2O_3和Ga_2O_3为初始原料,碳酸氢铵为沉淀剂,硫酸铵为分散剂,采用均相共沉淀方法制备了Yb~(3+): Gd_3Ga_5O_(12) (Yb: GGG).用差热-热重分析仪、X 射线衍射仪、红外光谱分析仪、扫描电镜、透射电镜等测试方法对Yb: GGG粉体进行了表征.结果表明:前驱体经过900 ℃煅烧8 h 后已完全转变成纯立方相GGG多晶样品,所得的粉体分散性好,团聚轻,颗粒尺寸在50～100 nm之间.本文亦对均相共沉淀法合成Yb: GGG的反应过程进行了探讨.     

Yb: Lu_3Al_5O_(12)晶体的生长及缺陷研究

采用提拉法生长Yb~(3+)掺杂浓度为10 at;的Yb: Lu_3Al_5O_(12)(Yb: LuAG)晶体.对晶体的结晶质量、晶胞参数、分凝系数等进行了表征.采用化学腐蚀的方法,利用光学显微镜和扫描电镜相结合研究了晶体中的缺陷.结果表明晶体具有较好的结晶质量,Yb~(3+)的掺入不会改变LuAG的晶体结构.观察到Yb: LuAG晶体(111)面上呈三角锥形的位错蚀坑和由小面引起的晶体应力双折射现象,并提出了减少缺陷,提高晶体质量的方法.     

Ho~(3+)/Yb~(3+)∶8YSZ纳米粉体制备及发光性能研究

通过化学共沉淀法制备Ho~(3+)/Yb~(3+)共掺杂的氧化钇稳定的氧化锆(8YSZ)纳米粉体。研究了煅烧温度对Ho~(3+)/Yb~(3+)共掺杂8YSZ纳米粉体荧光光谱和上转换发光性能的影响。结果表明:在448 nm波长激发光激发下,Ho~(3+)/Yb~(3+)∶8YSZ纳米粉体有一个549 nm的绿光发射峰,随着煅烧温度的升高,Ho~(3+)/Yb~(3+)∶8YSZ纳米粉体的荧光强度先升高后降低。980 nm波长激光激发下,Ho~(3+)/Yb~(3+)∶8YSZ纳米粉体在450~750 nm范围内有一个中心波长在539 nm的绿光发射峰和一个中心波长在650 nm的红光发射峰,随着煅烧温度的升高,纳米粉体的颗粒尺寸增大的同时,其上转换发光强度也逐渐增大。     

新型红色荧光粉KMgLa(PO_4)_2∶Eu~(3+)的发光特性（英文）

采用高温固相法制备了Eu~(3+)掺杂的KMgLa(PO_4)_2荧光粉。采用X射线衍射技术及光谱技术研究了材料的晶相及发光特性。研究结果显示,少量的Eu~(3+)并未影响KMgLa(PO_4)_2的晶相;以260 nm紫外光或394 nm近紫外光作为激发源时,KMgLa(PO_4)_2∶Eu~(3+)都发射红色光,主发射峰位于595 nm,对应Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2跃迁发射;随着Eu~(3+)掺杂量的逐渐增大,对应KMgLa(PO_4)_2∶Eu~(3+)材料的发射强度随之增大,当掺杂量为0.06Eu~(3+)时,发射强度最大,且存在浓度猝灭现象,对应的临界距离为1.696 nm;材料的CIE参数显示,材料位于红色区域。     

有机锡配合物{[~nBu_2Sn(OOCC_5H_3(NO_2)_2)]_2O}_2的合成、谱学表征和晶体结构

以3,5-二硝基苯甲酸和二丁基氧化锡为原料,合成了一种新的有机锡配合物{[~nBu_2Sn(OOCC_5H_3(NO_2)_2)]_2O}_2,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射.结果表明:该配合物属三斜晶系,P_ī空间群,a=1.0705(2) nm,b=1.3333(3) nm,c=1.4360(3) nm,α=68.892(3) °,β=78.297(3) °,γ=80.285(3) °, V=1.8620(7) nm~3 , Z=1, dc=1.613 g/cm~3 , μ=1.406 mm~(-1), F(000) =908, R_1=0.0408, wR_2=0.0948.该化合物分子是以Sn_2O_2四元环为中心,对称的二聚体结构,内外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型.     

两例相同混合配体构筑的Pb(Ⅱ)/Ag(Ⅰ)配位聚合物及其荧光性质

多齿配体2-咪唑乙酸(Hima)、4,4’-连吡啶分别与金属盐Pb(NO_3)_2和AgNO_3反应,得到[Pb_2(4,4’-bipy)(ima)(NO_3)_3]_n(1, 3D framework)和[Ag_4(4, 4’-bipy)_3(ima)_2(NO_3)_2(H_2O)_2]_n(2, 3D framework)两个配位聚合物。根据配位聚合物的结构特点,研究了这两个配位聚合物荧光性质等物理化学性能。配位聚合物1在最大激发波长(λ_(ex)=346 nm)激发下,荧光的最大发射波长为552 nm,配位聚合物2在最大激发波长(λ_(ex)=369 nm)激发下,荧光的最大发射波长为444 nm。这可能是由于金属和配体之间发生了电荷转移(LMCT)。     

Yb: YAG微晶玻璃的制备与性能研究

本文采用高温熔融工艺,制备Yb~(3+)掺杂的32CaO-(13-x)Y_2O_3-24Al_2O_3-31SiO_2-xYb_2O_3 (x＝0.5～2)系统玻璃,并在高温下进行去应力退火.用DTA确定样品的热处理温度,XRD分析热处理后样品的相变.用TEM观察1000 ℃热处理后的样品,在室温下测试1000 ℃热处理后玻璃的吸收光谱.结果表明:玻璃在1000 ℃热处理24 h后,产生单一的YAG相微晶颗粒;热处理前后样品光谱特性的变化表明热处理后掺杂的Yb~(3+)择优进入YAG晶格中,得到了透明的Yb: YAG微晶玻璃.     

{[Ln(H_2O) _2(O_2CCH_2CH_2CO_2) _3]·H_2O}_n (Ln=Eu(Ⅲ),Sm(Ⅲ)的合成、晶体结构及荧光性质

用溶剂热法合成了稀土-有机配位聚合物{[Ln(H_2O) _2(O_2CCH_2CH_2CO_2) _3]·H_2O}n (Ln=Eu(Ⅲ),Sm(Ⅲ)).采用红外光谱、X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明:两个晶体同属于单斜晶系,空间群为C2/c,含铕配位聚合物1的晶体结构参数为:a= 2.000(04) nm,b=0 .7780(02) nm,c=1.387(03) nm,α=90 °,β=121.58(3) °,γ= 90 °,V＝1.838(66) nm~3,Z＝4,F(000)=1344, M_r= 706.18, D_c= 2.551 Mg/m~3, μ=6.839 mm~(-1), R_1=0.0357, ωR_2=0.1012;含钐配位聚合物2的晶体结构参数为:a = 2.0072(02)nm,b = 0.7822(26)nm,c= 1.3901(61) nm,α = 90°,β = 121.5840°,γ = 90 °,V＝1.8593(3) nm~3,Z＝4,F(000)=1336,M_r= 70296,D_c= 2.511 Mg/m~3,μ= 6.333 mm~(-1),R_1=0.0210,ωR_2=0.0498.同时研究了它们的固体荧光性能.     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

具有三维开放骨架结构的亚硝酸锌{[Zn(NO_2)_3]~-·H_3O~+·H_2O}_n的溶剂热合成与晶体结构

本文通过溶剂热法合成出一种具有三维开放骨架结构的亚硝酸锌化合物{[Zn(NO_2)_3]~-·H_3O~+·H_2O}_n(Zn1). 通过XRD、IR、拉曼光谱、TG和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.X射线单晶衍射分析表明:该化合物属三方晶系,空间群为R-3c,晶胞参数a=b=c=0.8814(6) nm,α=β=γ=55.51(2)°,V=2.0394(2) nm~3.Z=12,R_ 1=0.0325,wR_ 2=0.0829,GOF=1.077.Zn1的三维开放骨架结构由NO-2~-的O原子连接邻近的Zn原子构成,沿[100]和[110]方向上呈现八元环孔道.     

Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的制备及发光性能的研究

采用溶胶凝胶法制备了Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)对Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的结构和发光性能进行表征。研究发现:在850℃煅烧下得到Bi_4Si_3O_(12)纯相;PL谱表明该粉体从近紫外到蓝光范围内都可以得到有效激发。在紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于468 nm和563 nm,600 nm,649 nm,归属于Bi~(3+)的3P1→1S0跃迁和Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J(J=5/2,7/2,9/2)能级跃迁,并对Bi~(3+)和Sm~(3+)之间的能量传递机制进行讨论。在467 nm的蓝光激发下粉体呈现橙黄色发光,发射峰来源于Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J特征辐射跃迁,且最强发射峰位于563 nm处,Sm~(3+)的最佳掺杂浓度为3mol%。     

水热法制备BiFeO_3粉体的相变研究

本文以Fe(NO_3)_3·9H_2O 和Bi(NO_3)_3·5H_2O为反应原料,以KOH为矿化剂, 利用水热方法在矿化剂浓度4.5 mol/L至12.0 mol/L区域内制备出钙钛矿结构的BiFeO_3粉体材料.经过XRD慢扫(扫描速率为0.008°/s)及peakfit软件模拟分析得知,在KOH浓度由4.5～12.0 mol/L转变的过程中,产物的物相由三方相BiFeO_3向六方相BiFeO_3的转变.同时BiFeO_3铁电性能研究也证实了以上相变的存在.     

莫来石陶瓷超滤膜的制备与表征

以正硅酸乙脂(TEOS)和Al(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,聚乙烯醇(PVA)和甘油为添加剂,通过溶胶-凝胶法和浸渍涂覆法在管状α-Al_2O_3支撑体上制备莫来石陶瓷超滤膜.采用XRD、SEM、N2吸附法、渗透通量和截留分子量测定等方法对制备的超滤膜进行了结构和性能表征.结果表明,莫来石单相溶胶浓度为0.28 mol/L、pH=2.0、PVA和甘油加入量分别为1.5 wt;和6 wt;时,经三次涂覆和1200 ℃保温2 h烧成后,可获得表面结构均匀平整、不开裂的莫来石超滤膜;制备的莫来石超滤膜平均孔径为8.4 nm,厚度约1.8 nm,其平均纯净水渗透通量和聚乙二醇(PEG)截留分子量分别为46.8 L·m~(-2)·h~(-1)·(10~5 Pa)~(-1) 和9 kDa.     

超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析.构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能.研究表明:该晶体属于单斜晶系P2_1/c空间群,晶胞参数为:a=0.3974(1) nm,b=2.0330(2) nm,c=1.4343(1) nm, β=94.892(2)°,V=1.15440(19) nm~3,d_c=1.400 g/cm~3,Z = 2,μ= 0.102 mm~(-1),F_((000))=508,R_1=0.0359,wR_2=0.0893 [I>2σ(I)].