基于离子交换分离的ICP发射光地测定地质样品中的微量锆,铪研究

在 2 %酒石酸介质中 ,用阳离子交换树脂吸附干扰元素 ,富集的锆和铪直接以 ICP- AES法定 ,锆的检出限为 0 .3× 1 0 - 6,铪为 0 .4× 1 0 - 6。本方法简便、快速 ,应用于分析地球化学标准物质中微量的锆和铪 ,结果满意。     

发射光谱法测定乳浊料中的锆和铪

研究了用碳粉和二氧化钛作缓冲剂同时测定乳浊料中的锆和铪的发射光谱法,选择钛作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确的特点。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定锆和铪的新方法。锆和铪的分析线分别为327.3和286.6 nm,内标线选择为钛的308.8 nm线,锆和铪的线性范围分别为0～0.50%和0～0.25%。锆和铪的检测限分别为0.001%和0.010%,其回收率为96.67%～105.0%,当n=9时,锆的RSD为3.61%;铪的RSD为4.82%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

标准加入法测定锆铀合金中微量铪

应用标准加入ICP-AES测定锆铀合金中微量铪.当试样中锆的浓度为8mg/mL时,铪的测定范围是50-400μg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%-5.8%.     

ICP—AES法测定高温合金中铌,钽,锆,铪

本文研究了高温合金中Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒ和Ｈｆ分析方法，同时探讨了ＩＣＰ－原子发射光谱法中的某些影响因素及其校正，通过精密度与准确度试验，表明该分析方法准确，可靠，并且用于合金样品分析取满意的效果。     

激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量实验研究

锆、铪和铌是多目标地球化学样品分析的重要元素,传统的湿法前处理很难将这些高场强元素完全消解,致使测定的结果偏低,且传统的湿法有消解用酸、碱量大,前处理流程长,污染环境等缺点。激光诱导击穿光谱（LIBS）在分析地球化学样品时有独特的优势,尤其是对于那些常规条件下消解不完全的元素。采用激光诱导击穿光谱对土壤样品中的锆、铪和铌元素进行定量分析,首先对激光的输出能量,光谱仪采集延迟时间以及激光器的光斑直径等实验条件进行优化。对比激光输出能量从0.0～4.4 mJ的测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的准确度,当选用1.6 mJ时,可得到最佳的实验结果。其次分析光谱仪采集延迟时间对测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的影响,结果显示0.5 μs是最佳的采集延迟时间。最后,对比激光不同的光斑直径得到测定结果,发现50 μm的光斑直径测定稳定性最好。还对测定模式和样品制备压力进行了对比研究,结果表明利用激光诱导击穿光谱对土壤样品中锆、铪和铌测量时在制样压力2 000 kN,采用动态模式,LIBS信号的稳定性和定量分析的精确度都是最好的。在最佳的实验条件（激光输出能量1.6mJ、光谱仪采集延长时间0.5 μs和激光光斑直径50 μm）和制样压力2 000 kN采用动态模式对9个国家一级标准物质中的锆、铪和铌元素进行光谱检测,其测定值与推荐值基本吻合,3个国家一级标准物质精密度不超过11%,能满足地球化学样品的分析要求。综上,建立了激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量的方法,解决了锆、铪和铌元素湿法消解不能完全消解和测定结果偏低的问题,具有分析效率高,操作简单,无污染,同时也为固体进样技术的发展提供了参考。     

ICP—AES法测定高温合金中铌,钽,锆,铪——溶样及光谱干扰的进一步探讨

本文在原工作的基础上，继续探讨ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高温合金中Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒ和Ｈｆ能溶样与光谱干扰问题，通过试验研究表明，上述问题的解决在合金样品分析中具有实际意义。     

激光显微光谱法测定硅酸盐样品中的镍,锡,铜,钪,锆,铪

本文利用激光显微光谱法对硅酸盐样品中的镍，锡，铜，钪，锆和铪进行了定量分析，测定结果具有较好的精密度和准确度，讨论了实验中激光输出的稳定性和辅助火花激发条件的优化问题。     

阴离子交换树脂分离－发射光谱法测定地质样品中的金、钯和铂

在１０％盐酸介质中，采用７１７阴离子交换树脂富集金、钯和铂，从而与大部分基体分离。被吸附的金、钯和铂用硫脲解脱后以发射光谱法测定。检出限分别为金：０．０４μｇ，钯：０．０４μｇ，铂：０．０９μｇ。相对标准偏差在１１．２％－１８．５％之间。     

ICP-AES测定地质样品中的铪和钪

地质样品用碱熔后,三乙醇胺掩蔽铁、铝,EDTA络合钙、钡,过滤后用HCI溶解沉淀,定容后用ICP-AES测定地质样品中的Hf和Sc,此方法准确性好,精密度高,RSD均小于5％,方法简便快速.     

ICP-AES法测定地质样品中的金

在 2 0 % (V/ V)王水介质中 ,用聚醚型泡沫塑料对金进行分离富集。以 1.0 % (W/ V)硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金 ,解脱液中的金直接用 ICP- AES法测定。检出限为 0 .0 1× 10 -4 %。本方法简便、快速 ,用于测定地质样品中的金 ,结果与 AAS法相符     

等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼

用HF－HNO3－HCl－H3PO4混合酸分解样品，在氨性条件下，以元素的磷酸盐沉淀分离样品中大量的Fe、Al、Ca、Mg 等基体元素，然后用ICP－AES法测定，可用于地质样品中硼的分析。     

ICP－AES法测定高温合金中铌、钽、锆、铪

本文研究了高温合金中Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ和Ｈｆ的分析方法，同时探讨了ＩＣＰ－原子发射光谱法中的某些影响因素及其校正。通过精密度与准确度试验，表明该分析方法准确、可靠，并且用于合金样品分析取得了满意的效果。     

氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES测定贵金属的研究

报道了氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES法同时测定痕量Pt,Pd,Au和Rh的新方法,研究了影响分离富集的各种条件(溶液酸度、流速、试样体积、洗脱剂的种类和体积及其共存离子的影响等)对测定上述痕量元素回收率的影响。在优化的实验条件下本方法的检出限分别为Au 0.0085,Pd 0.022,Pt 0.015和Rh 0.022μg·g~(-1),相对标准偏差小于5.0％,样品加标回收率在95％～105％之间。本方法已成功地应用于地质样品中痕量Pt,Pd,Au和Rh的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量镓

用硝酸、硫酸、氢氟酸分解处理样品,4%(V/V)硝酸提取,以硫酸铵(1%)+(0.5mg/mL)钒作为基体改进剂,塞曼效应扣除背景,石墨炉原子吸收光谱测定。该方法快速简便,相对标准偏差(RSD)为2.1%—2.9%,回收率在98.0%—106.0%之间。     

ICP-AES测定地质样品中的多种稀土元素

地质样品用碱熔后,三乙醇胺掩蔽铁、铝,EDTA络合钙、钡,过滤后用HCl+ H2O2溶解沉淀,经强酸性阳离子交换树脂分离富集,盐酸洗提,定容后用ICP-AES测定多项稀土元素,此方法准确性好,RSD均小于5％,灵敏度高.     

微波消解-ICP-AES测定植物样品中多种微量元素

用微波消解仪消解植物样品,ICP-AES同时测定样品中硼、硫、磷、钾、钠、钙、镁、铜、锌、锶、钡、锰、铁等13个元素。方法检出限为0.087-6.03μg/g,精密度（RSD%,n=12）为0.49%—2.28%。对大米、茶叶、豆角、紫菜、花粉、黄芪国家一级标准物质进行测定,测定值与推荐植相符。结果表明,该方法可以满足植物样品中微量元素测定的要求。