火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石中铋

1　主要仪器和试剂WFD- Y 型原子吸收分光光度计 ;铋空心阴极灯。仪器工作条件 :波长 30 6 .8nm,空气 -乙炔流量 2 .2 L/ min～ 6 .5L/ min,灯电流 1 2 m A,狭缝0 .2 mm,燃烧器高度 8.5mm。铋标准液体积分数为 5% ,硝酸溶液 ,质量浓度为 50 0 μg/ m L,使用时用体积分数 5%的盐酸稀释至所需浓度。2　分析步骤称取 0 .5g试样于 1 0 0 m L烧杯中 ,加 1 0 m L浓盐酸 ,低温加热分解片刻 ,再加 3m L浓硝酸 ,继续分解完全 ,蒸发至残余量 1 m L左右 ,取下冷却。加 2 .5m L 浓盐酸 ,用水转移至 50 m L比色管中 ,并稀释至刻度 ,摇匀。待溶液澄…     

原子吸收光谱法测定氧化钴中镁

利用原子吸收光谱法测定镁 ,目前的报道较多[1～ 3] ,但用于测定氧化钴中镁的方法 ,尚未见报道。由于氧化钴基体对镁的测定干扰较大 ,通常采用的是分离比色 ,此法操作流程长 ,试剂用量大 ,同时有机物对环境污染大。而利用原子吸收光谱法直接测定 ,则可消除上述弊端 ,且简单、快速、准确。1　试验部分1.1　仪器及其工作条件WFX 1C型原子吸收光谱仪波长 2 85 .2nm ,燃烧器高度 5mm ,灯电流 2mA ,光谱通带宽 0 .2nm ,空气 乙炔流量比 6 5∶1.5。1.2　主要试剂EDTA溶液 :0 .1mol·L- 1二氯化锶溶液 :2 0 0 g·L- 1镁标准储备液 :1mg·L- 1…     

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解后,在盐酸(5+95)溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ)

应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。     

中药材马宝中铷的测定

目前 ,中药中关于铷的含量分析及其可能产生的药理作用报道不多。马宝为贵细中药材 ,是马科动物马胃肠道结石 ,主要为无机成分 ,在对其性状、显微、成分与结构进行分析的基础上[1 ] ,用火焰原子发射法 [2 ]对其中铷的含量进行了分析 ,以期进一步了解该类药物的微量元素情况。1　仪器与试剂日立 1 80 - 80型原子吸收分光光度计Eppendorf微量移液管铷标准储备液 :0 .1 mg·ml- 1 ,称取 1 0 5°C烘干1 h的氯化铷 (光谱纯 ) 0 .0 3536g,加水溶解 ,用硝酸( 1 99)溶液稀释 ,定容至 2 5ml。钾溶液 :2 0 mg· ml- 1 ,称取氯化钾 (高纯 )0 .9551 g,…     

炼油厂催化裂化装置管道气体中氰化物含量的测定

提出了炼油厂催化裂化装置管道气体中氰化物含量的测定方法。优化的采样条件为:在前两个吸收瓶中各装入6mol·L-1氢氧化钠吸收溶液50mL;在第一个吸收瓶中加入碳酸镉;吸收的烟气体积不大于0.1m3;气体流量为2.0~2.5L·min-1。优化的蒸馏条件为:在蒸馏瓶中加入100g·L-1乙二胺四乙酸二钠溶液10mL,在接收瓶内加入40g·L-1氢氧化钠溶液10mL作为吸收液。方法用于吸收后样品的分析,加标回收率在81.7%~92.0%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定辉锑矿中锑

对辉锑矿中Sb的溶矿条件进行了研究。采用HNO3和酒石酸溶矿,在稀HNO3介质中制备成含Sb的溶液,不经任何分离,用FAAS直接测定Sb含量。线性范围为0～80μg/mL,可用于高含量Sb的测定。1　实验部分1.1　仪器及工作参数岛津680型原子吸收分光光度计;Sb空心阴极灯,波长217.6nm;灯电流8mA;狭缝0.2nm;空气流量80L/min;乙炔流量1.8L/min;燃烧器高度0.7cm。1.2　试剂及溶液酒石酸溶液:20g/L、200g/L;Sb标准溶液:称取高纯Sb2O30.1198g于100mL烧杯中,加入10mLHNO3,10mL200g/L酒石酸溶液,加热溶解,移入100mL容量瓶中,用20g/L酒石酸溶液稀释…     

FAAS法测定青梅酒和干红葡萄酒中铁

铁是人体必需的微量元素,但若摄入过量,也会对人体健康造成危害。本文采用火焰原子吸收光谱法直接测定青梅酒和红葡萄酒中铁,检出限为0·019 8 mg·L-1,回收率为93.8%~107.0%。1试验部分1.1主要仪器与试剂PE-100型原子吸收分光光度计铁标准储备液:1.000 0 g·L-1,使用时稀释为10.0 mg·L-1。试剂均为优级纯1.2仪器测定条件波长248.3 nm,灯电流23 mA,光谱通带宽度0.2 nm,空气流量5 L·min-1,乙炔流量0·5 L·min-1。1.3试验方法吸取铁标准溶液0.00,0.50,1.25,2.50,3.75,5.00 mL于25 mL比色管中,加入乙醇0.5 mL,用2.0 moL·L-1硝酸稀至…     

萃取-缝式石墨管原子捕集火焰原子吸收法测定水样中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

研究了锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)在DDTC—MIBK体系中的萃取和反萃取行为，用缝式石墨管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)，线性范围为2．0—60μg／L，检出限为0．4μg／L，特征浓度为1．5μg/L／1％吸收，相对标准偏差为2．6％，锑回收率为93．0％一105．0％。     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

AgDDC光度法测定砷的探讨

砷是环保、卫生防疫等部门的一个重要分析项目。目前 ,Ag DDC光度法测定砷用得比较普遍。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2分光光度计 ;1 0 0 ml测砷装置氯化亚锡溶液 :40 0 g·L-1碘化钾溶液 :1 50 g· L-1吸收液及以上试剂按文献 [1 ]配制砷标准溶液 (国家一级标准物质 GBW0 861 1 ) :1 mg· ml-1;砷中间液 :1 0 .0μg· ml-1;砷工作液 :1 .0 0μg· ml-1。无砷锌粒甲 :1 0～ 2 0目无砷锌粒乙 :颗粒较大 ,约绿豆大小。1 .2　试验方法在砷化氢发生瓶中加入砷工作液 (或水样适量 ) ,加水至 50 ml。分别加入浓硫酸 4ml,碘化钾溶液 4ml和…     

铜粉中锡的测定

本法采用原子吸收光谱法 ,在 AA- 350 0 G原子吸收分光光度计上采用锡的次灵敏线 2 86.3nm,直接测定了铜粉中锡 ,确定了最佳仪器条件 ,提高了灵敏度 ,方法简便 ,加标回收率为 94%～ 1 0 5% ,直线回归方程为 y =0 .0 0 4 x + 0 .0 0 0 5,相关系数 r=0 .9985。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AA- 350 0 G原子吸收分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )锡标准储备溶液 :1 .0 0 0 g· L-1,用基准试剂按常规方法配制。其它试剂均为分析纯或优级纯 ,水为蒸馏水。1 .2　仪器工作条件分析线 2 86.3nm,灯电流 2 .0 m A,通带宽度0 .2 nm,负高压…     

火焰原子吸收光谱法测定水中微量碘

测量碘化物的方法很多,目前普遍使用的仍是比色分析法.比色法测定碘灵敏度较高,但操作复杂,影响因素也较多.火焰原子吸收光谱法是一种干扰少,快速简便的分析方法.但原子吸收分析方法多用于金属离子的测定.国外曾有人采用间接原子吸收法进行有机化合物的分析.本文研究了在氨性溶液中,过量银离子存在下,用甲基异丁基甲酮(MIBK)对碘化银进行萃取,应用火焰原子吸收对萃取液中的碘化银进行测定,从而获得碘的分析结果.1 仪器及工作条件GGX-6型偏振塞曼原子吸收分光光度计灯电流3.0mA,波长328.1nm,光谱通带宽1.0nm,乙炔流量1.5L.min~(-1),空气流量7.0L.min~(-1),燃烧器高度22mm.2 试剂I~-标准溶液:0.lmg.ml~(-1),称碘化钾0.1308g溶于去离子水中,稀至IL.使用时稀释为5.0μg.     

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量,对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论.该方法测定硒及碲的检出限均为0.01μg·g-1,荧光强度与硒及碲的质量浓度在5～100μg·L-1及0.5～10μg·L-1范围内呈线性关系.应用此方法分析了3个土壤试样,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.用标准加入法作了回收试验,硒的回收率在92.0%～102.6%之间,碲的回收率在90.1%～98.8%之间.     

化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定铅锑合金中铅

高含量铅的测定一般是经沉淀分离后 ,用ＥＤＴＡ滴定。但此法干扰元素多 ,操作较繁 ,分析时间过长。本文用硝酸、酒石酸溶解试样 ,在稀硝酸介质中 ,采用铅的次灵敏线 ,火焰原子吸收光谱法直接测定铅锑合金中铅。方法快速、简便、结果准确。1　主要仪器与试剂ＷＦＸ ＩＣ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铅标准溶液 :2 .0 0 0ｍｇ·ｍｌ- 12　仪器工作参数波长 36 8.4ｎｍ ,灯电流 6ｍＡ ,燃烧器高度 8ｍｍ ,空气流量 5Ｌ·ｍｉｎ- 1,乙炔流量 1Ｌ·ｍｉｎ- 1。3　标准工作曲线分别取铅量 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,80和 10 0ｍｇ于 6个1…     

锌电解新液中微量碲的测定—MIBK萃取火焰原子吸收光谱法

湿法炼锌厂家偶尔会发生不明原因的“烧板”现象 ,除了常见的能引起“烧板”的杂质元素砷、锑、锗、镍及钴外 ,碲有时也需要了解和掌握。锌电解新液中微量碲的测定国内尚无详细文献报道 ,文献 [1 ]介绍了工业硫酸中微量碲的测定方法 ,但方法流程较长 ,对及时指导生产存在一定的局限性。本文在文献[2 ]的基础上采用 5mol· L-1的盐酸介质中 ,用MIBK萃取微量碲 ,有机相于 2 1 4.3nm波长处以火焰原子吸收光谱法测量 ,方法的灵敏度和测定结果均符合分析要求。1　试验部分1 .1　仪器、工作条件及试剂WFX- 1 E型原子吸收光谱仪 (北京第二光学…     

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜镁锰镍铁锌

本文用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜、镁、锰、镍、铁、锌 ,此方法简便、准确、干扰少 ,精密度高 ,应用范围广。1　试验部分1 .1　主要试剂氯化锶溶液 :1 0 0ｇ·Ｌ-1铜、镁、锰、镍、铁、锌标准溶液 :均为 1ｍｇ·ｍｌ-11 .2　仪器与工作条件日本岛津ＡＡ 65 0型原子吸收光谱仪仪器工作条件见表 1。表 1　仪器工作条件1)元素 波长(λ/ｎｍ)光谱通带宽(Δλ/ｎｍ)燃烧器高度 (ｈ/ｍｍ)灯电流(Ｉ/ｍＡ)乙炔流量(ｑｖ/Ｌ·ｍｉｎ- 1 )Ｃｕ 32 4 .80 .3 1 0 3 2 .0Ｍｇ 2 85 .2 0 .6 5 4 2 .0Ｍｎ 2 79.5 0 .2 5 82 .5Ｎｉ 2 32 .0 0 .2 5…