茶多糖的纯化及结构分析

从茶多酚生产的下脚料中,通过有机溶剂洗涤和凝胶色谱分离,得到一种水溶性多糖.经高效液相色谱分析,为单一茶多糖,其相对分子量为(10～10.5)×105;气相色谱分析表明,糖基由葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖和鼠李糖组成,其摩尔比为6.97:5.34:8.11:2.76:1.14;比色法测其总糖含量、蛋白含量、糖醛酸含量分别为90%、8.52%、27.65%.红外光谱和核磁共振分析表明,该多糖足由单糖通过β-糖苷键连接的,多糖链上络有糖醛酸、氨基或蛋白基团,同时含有α和β异头碳;x-衍射分析显示,随多糖纯度的提高,茶多糖更易结晶,且有不同的品体聚合物出现;DSC的分析表明,随茶多糖纯度的提高,热焓增加,峰温向高温漂移.     

热处理对高温煎煮和低温酶法提制绿茶多糖的影响

采用复合酶法提取和二乙基氨基乙基（DEAE）-纤维素52（DE-52）柱层析纯化制得茶多糖复合物TPC-1;采用煎煮提取、Sephadex G-200柱层析纯化获得茶多糖(TPC)复合物TPC-2。 高效液相凝胶渗透色谱 蒸发光散射检测表明,TPC-1和TPC-2经98 ℃水浴处理5 h后,TPC-1的主要均一性组分TPC-1a裂变为TPC-1a-1和TPC-1a-2 2个组分;圆二色（CD）谱显示TPC-1在194 nm呈现1个正Cotton效应峰,热处理后在216 nm处增加1个正Cotton效应峰;TPC-2经热处理后其中2种均一性组分TPC-2a和TPC-2b未变化,CD谱显示TPC-2在203、215和272 nm处均呈现显著的的正Cotton效应峰,经热处理后前2个峰消失。 98 ℃水浴热处理改变了低温复合酶法提制的茶多糖复合物TPC-1溶液构象和均一性组分的分布,未改变沸水煎煮提制的TPC-2的均一性组分的分布和凝胶色谱行为,但影响了其溶液构象。     

高效凝胶渗透色谱及高效液相色谱和电喷雾-离子阱质谱法联用测定构成芦荟多糖的单糖

利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分析其单糖组成.结果表明:组成芦荟中多糖的单糖主要是甘露糖和葡萄糖.     

《色谱在材料分析中的应用》

该书为《色谱技术丛书》之一,系统介绍了材料分析中应用的各种色谱方法与技术,内容包括气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、凝胶渗透色谱、毛细管电泳以及一些联用技术在无机材料中的金属元素和非金属元素的分析、无机材料和     

《色谱在材料分析中的应用》

该书为《色谱技术丛书》之一,系统介绍了材料分析中应用的各种色谱方法与技术,内容包括气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、凝胶渗透色谱、毛细管电泳以及一些联用技术在无机材料中的金属元素和非金属元素的分析、无机材料和     

书刊征订

《色谱在材料分析中的应用》该书为《色谱技术丛书》之一,系统介绍了材料分析中应用的各种色谱方法与技术,内容包括气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、凝胶渗透色谱、毛细管电泳以及一些联用技术在无机材料中的金属元素和非金属元素的分析、无机材料和     

柱前衍生高效液相色谱法分析新疆桃胶的多糖组成

采用超声波辅助提取,乙醇沉淀,三氯乙酸去蛋白的方法提取新疆8种桃胶中的多糖,将所得多糖用三氯乙酸进行水解并用1-苯基-3-甲基-5吡咯啉酮进行衍生化处理,采用反相高效液相色谱-紫外检测法研究桃胶多糖的单糖组成。结果表明,8种桃胶多糖主要由阿拉伯糖、半乳糖和木糖组成,还含有少量的葡萄糖醛酸、鼠李糖及甘露糖,不同品种的桃胶其多糖的单糖组成及含量存在一定差异。该方法简便,重现性良好,适合进行桃胶多糖的成分分析研究。     

多糖衍生物类固定相在高效液相色谱手性分离中的应用进展

评述了多糖衍生物手性固定相在高效液相色谱手性分离中的应用进展，介绍了多糖衍生物手性固定相的主要类型，阐述了手性拆分机理和影响手性拆分的因素，引用文献66篇。     

凝胶渗透色谱异常问题系列讲座（4）液相基线噪声

在合成高分子材料过程中，我们应用凝胶渗透色谱（GPC）对高分子材料进行分子量的表征，应用LC高效液相色谱对原材料进行质量控制，在进行色谱实验的时候经常会碰到液相噪声异常情况，这些异常噪声如何引起，如何解决，使实验顺利进行，通过对这些异常现象的分析我们找到了一些规律，找到了一些解决方法，并汇成下表，供大家参考。     

从猪血中分离纯化高纯度的猪血红蛋白

为了从猪血中分离纯化高纯度的猪血红蛋白,建立了通过超滤、DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换色谱和Sephadex G-75凝胶 排阻色谱三步法制备高纯度猪血红蛋白的方法,并通过十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、高效凝胶排阻色谱和反相高 效液相色谱方法,对纯化后的猪血红蛋白进行了鉴定。经三步分离纯化后,猪血红蛋白的纯度大于99%,含量为1.328 g/L。     

液相色谱/质谱/质谱联用法测定润滑油中磷酸三苯酯含量

探讨了用ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ联用仪测定液压油中的微量添加剂磷酸三苯酯的方法。应用ＭＲＭ方式记录了ＨＰＬＣ的流出峰,结果表明被分析样品浓度在１～７ｍｇ／Ｌ范围内,色谱峰面积与浓度有良好的线性关系。讨论了ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ技术实验条件的选择方法。     

Preparation of tea glycoprotein and its application as a calibration standard for the quantification and molecular weight determination of tea glycoprotein in different tea samples by high-performance gel-permeation chromatography

Tea glycoprotein (TGC) was purified by Sephadex G-100 gel filtration, and its purity and molecular weight (MW) were determined by high performance gel permeation chromatography. The gel permeation chromatography (GPC) elution behavior of TGC on an Ultrahydrogel 500 (7.8×300 mm) column was studied using a mobile phase with various concentrations of NaCl. A dextran T system was found to be unsuitable as MW calibration standards in GPC because the MW of TGC was changed with the change of ionic concentration in the mobile phase. Thus, the purified TGC obtained in this study was standardized and used instead as the calibration standards for the determination and comparison of TGCs in tea samples collected from different geographic locations and species varieties. The GPC was run at 35°C on an Ultrahydrogel 500 column (7.8×300 mm) with a refractive index detector. Distilled water was used as the mobile phase at a flow rate of 0.6 ml·min⁻¹. The calibration curve was linear over the TGC concentration range of 0.604–6.04 mg·ml⁻¹, with a correlation coefficient of r=0.9997. The TGC mass recovery ranged from 80.4 to 93.2%, with a relative standard deviation of 5.42%. The assay method developed in this paper was found to be simple, reproducible, and reliable and, thus, ideally suitable for the quality control of TGC-derived products and raw materials.     

测定水性聚氨酯树脂平均相对分子质量及其分布的高效凝胶渗透色谱法

选用HP PL gel MIXED-B柱双柱串联，四氢呋喃作流动相，紫外吸收检测器测定了水性聚氨酯树脂的平均相对分子质量及其分布；通过一系列的条件试验，确定了最佳的凝胶色谱（GPC）条件，结果令人满意；该研究有助于了解水性聚氨酯树脂性能，有效地指导工艺生产和基础研究。     

质谱及相关技术在信号传导方面的研究进展

细胞信号传导是近年来生命科学研究的热点之一。有关蛋白转录后修饰 (如蛋白质磷酸化、乙酰化、糖基化等 ) ,信号肽序列测定 ,信号传导途径和多通道调节方式 ,蛋白自折叠及构象变化 ,小分子脂类信号分子等研究由于质谱技术的快速发展而取得了突破性的进展     

沉香的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数字化指纹图谱研究

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定MT-like的研究

采用高压凝胶柱实现了类金属硫蛋白粗提液的分离纯化,且基于蛋白的紫外吸收及与其结合的金属元素的信号,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定类金属硫蛋白的方法;流动相为20mmol/L Tris-醋酸缓冲溶液(pH 7.5),流速为0.5 mL/min。实验考察了牛血清蛋白、兔肝Zn-Metallothionein(Zn-MTs)组分的在线分离效果及Zn-MTs分离的重现性,研究了紫外及ICP-MS测定蛋白的线性、检出限及相关性;发现Zn-MTs组分分离重现性较好,RSD(n=6)小于5%,Zn-MTs中紫外吸收与Zn信号具有较好的量值关系,线性相关系数为0.999 5,且基于Zn的信号值测定蛋白的检出限较低。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂残留

建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量.除草剂采用Eclipse AAA色谱柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相,在梯度洗脱条件下可以得到很好...     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中有机磷农药的残留量

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析微量有机磷农药残留的方法,并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留,以甲醇-水（含0.1%乙酸铵）(体积比为95∶5)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2.5 min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析。5种农药在1~200 μg/L内的线性关系良好(r>0.998),平均回收率为77%~104%,检出限为1.0~5.0 μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱多目标分析生物样品中的微量内分泌干扰污染物

建立了生物样品中9种微量内分泌干扰物(EDCs)的多目标分析方法.采用旋涡振荡-超声波辅助萃取,结合凝胶渗透色谱(GPC)除去大分子有机物干扰,再经硅胶柱层析进一步净化,最后应用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测.GPC采用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1:1,V/V)为流动相,选择12~28 mL为目标化合物馏分的收集段;质谱采用电喷雾离子源正离子模式和大气压化学电离源负离子模式,数据采集为多重反应监测模式.方法回收率为65.2%~118.0%,定量限为0.1~9.7 ng/g dw(干重).采用本方法初步分析了珠江水系鲤鱼脊肉中的内分泌干扰污染物,结果表明,除均二苯腺和三氯卡班未被检出外,其它内分泌干扰污染物的含量为0.1~22.6 ng/g dw.     

基质辅助激光解吸电离质谱分析糖类物质

基质辅助激光解吸电离质谱（MALDI-MS）是一种样品无需衍生、图谱解析简单、灵敏度高、快速便捷的分析生物样品结构的方法,已被广泛用于糖类物质的结构分析。此技术与HPLC、糖苷酶外切技术以及各种串联质谱等技术结合使用,可给出糖类物质详细的结构信息。本文介绍了基质辅助激光解吸（MALDI）离子化技术的原理、特点、与飞行时间质量分析器（TOF）联用时的相关技术和裂解方式,以及MALDI-MS在分析糖类物质时选用的基质、样品的制备、糖链碎片分析的方法和在不同糖型分析中的应用,展示了它的发展前景。随着MALDI对糖类物质分析时基质的改进、质谱分辨率的提高、质量检测范围的扩大,MALDI-MS技术必将成为糖类物质分析中强有力的工具。