电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中的磷

探讨电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中磷的方法。试验确定了微波消解器处理样品的条件、仪器最佳工作参数,研究了共存元素谱线的干扰情况。该法能够准确、快速地测定钢铁样品中0.010％～0.20％范围内的磷,测定结果的相对标准偏差RSD<5％,回收率为98％～104％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷

以氢氧化钠做溶剂,用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷。方法检出限为0.025 mg/kg 。对实际土壤样品进行连续6次测定,方法精密度为1.27﹪～3.40﹪,回收率为95﹪～102﹪。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造铝合金中磷含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造铝合金中磷含量的方法。铸造铝合金称样0.500 0g,用硝酸(1+1)溶液12mL和氢氟酸4mL溶解。选择波长为213.618nm谱线作为测定磷的分析线。磷的质量浓度在4.00mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020mg·L-1。方法用于分析5个铸造铝合金标准物质,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在0.43%～2.2%之间,回收率在94.0%～109%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中磷

在pH 3～4的微酸性介质中,铜合金试样溶液通过装有强酸性聚苯乙烯型阳离子交换树脂的离子交换柱,分离除去其基体金属阳离子.交换柱流出液(包括洗液)经酸化,蒸发浓缩并定容为25 mL后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定此溶液中磷(以PO3-4形态存在)的含量.方法的检出限(3σ)为0.026 mg·L-1,用标准加入法测得方法的平均回收率为101.9%.     

王水溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的微量磷

样品经王水分解后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了样品溶液中磷的含量。通过实验确定了基体元素的干扰、酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。通过铁的干扰实验结果表明,样品中的基体元素铁不影响磷含量的测定。在用Ｐ178.222 nm分析线测定时,方法的检出限为P 0.0006％（相对于0.1ｇ样品,定容至100 mL）,相对标准偏差在3.14%～6.04％（ｎ＝11）,样品加标回收率在92%～110%。方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果对比数据相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中的金属元素

建立了一种用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定磷酸中金属元素的分析方法。实验结果表明：选择合适的样品前处理方式和优化的仪器操作条件,方法的检出限可达到0.0012 ug/g~0.0552ug/g、加标回收率达到95%~105%,满足实际样品分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中磷

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰合金中磷的方法.进行了样品分解试验,并考察了基体、共存元素对磷测定的影响,选择P214.914 nm为分析谱线.方法的检出限为0.003％,R2=0.9998,RSD小于2％,回收率为96.9％％～101.6％％.方法用于国际能力验证样品分析,结果满意,与...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二锑中的铅

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二锑中铅的含量。样品分别采用饱和酒石酸溶液、浓盐酸、氢氟酸3种消解体系溶解,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。铅的质量浓度在0～2.0 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,3种消解体系的方法检出限分别为0.007 8,0.008 7,0.003 6 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%,0.9%,0.9%(n=6),加标回收率分别为96.2%～99.4%,96.7%～99.2%,97.6%～100.4%。该方法操作简单、准确,满足快速分析要求。     

用高分辨率电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定高纯铬中的杂质元素

本文报道了高分辨率、高灵敏度的顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPS-8100)在高纯物质分析中的应用。对元素分析线进行优化选择;采用轴向观测方式,对高纯铬中μg/g级的杂质元素As、Sn、Sb、Pb进行直接同时测定,分析结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌-铝-镉牺牲阳极中多种元素含量

利用稀王水溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌-铝-镉牺牲阳极中铝、镉、铁、铅、铜和硅6种元素的分析方法。各元素的精密度均小于5%,检出限及回收率分别在0.0012%～0.016%和94.6%～105%。对实际样品进行分析,检测结果与其它实验室结果一致。     

Isolation and analysis of trace level of silicone oil in pharmaceutical bulk drug substance by ICP-AES

In order to evaluate the extent of silicone oil contamination in a drug substance derived from processing equipment, a novel extraction method was developed which uses a mixture of polar and non-polar solvents (toluene/acetonitrile). Unlike the majority of silicone oil extraction methods in the literature that yield very low recoveries, this procedure proved able to completely recover the silicone oil from this compound. The recovered silicone oil was rediluted in isopropanol alcohol (IPA)/toluene mixture and subsequently analyzed by an inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP-AES) coupled to an ultrasonic nebulizer (USN).     

微波消解-全谱直读等离子体发射光谱法测定面包改良剂中总溴的研究

采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定面包改良剂中的溴含量。通过试验,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数：154．065nm波长处溴的检出限为0．015mg／L(3δ),线性范围为0．05～100mg／L,样品分析结果的相对标准偏差小于5％(n=7),加标回收率在93％～105％之间,样品分析结果与分光光度法相一致．该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。     

Determination of Titanium in Nano-Titanium(IV) Oxide Composite Food Packaging by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Titanium was determined in nano-titanium(IV) oxide food packaging by microwave digestion with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Microwave digestion was optimized using different acid combinations. Both spectrometry techniques showed good reproducibility, repeatability, and recovery. For ICP-AES, the limit of detection was 5.0 mg kg^?1, the linear dynamic range was 100–5000 µ g L^?1, the average recoveries for blank samples spiked with titanium were between 94.7% and 100.1%, and the relative standard deviations were from 2.1% to 7.1%. By ICP-MS, the limit of detection was 0.3 mg kg^?1, the linear dynamic range was 0.5–200 µ g L^?1, the recoveries were 88.4%–96.3%, and the relative standard deviations were 6.3%–7.4%. These results indicated that methods were effective for the determination of titanium in food packaging.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定四种奶片中的钙和镁

采用HNO3-HClO4混酸体系溶解奶片,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中的钙和镁含量,结果表明非糖果型奶片中钙和镁的含量较高。通过加标回收实验,钙和镁的加标回收率为96.72%~101.40%,相对标准偏差均小于3%,该方法准确、快捷,为研究奶片在儿童成长发育中的作用提供了相关的依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定四种奶片中的钙和镁

采用HNO3-HClO4混酸体系溶解奶片,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中的钙和镁含量,结果表明非糖果型奶片中钙和镁的含量较高。通过加标回收实验,钙和镁的加标回收率为96.7%～101%,相对标准偏差均小于3%,方法准确、快捷,为研究奶片在儿童成长发育中的作用提供了相关的依据。     

Determination of Y,Sm, Eu,Gd, Dy,Ho, Er in high purity terbium oxide by ICP-AES

Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was employed to determine Y, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho and Er in high purity terbium oxide. Terbium oxide was dissolved in 0.5 mol/l HNO₃ and nebulized into the plasma generated by a 56 MHz RF generator at 1.5 kW output power. Using a Jobin-Yvon 1-m Czenry-Turner high resolution, high dispersion scanning monochromator, lines mutually interference-free as well as free of interference from the matrix Tb were chosen for the seven analytes. A set of standards containing the analytes in the concentration range 0.01–1.0 gmg/ml with 1 mg/ml Tb was used for calibration. It was necessary to apply background correction to the gross analyte line intensities in order to obtain linear calibration plots for the analytes.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是GB/T5195.1-2017和DZG93-05两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。近年来,青海省地勘局大力探寻萤石矿,各矿区矿石组成、矿床类型各不相同,且氟化钙品位高低不一,尤其是青海省海西州喀雅克登矿区中常见萤石矿与白云岩共存,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法的精密度和准确度也很难达到要求。本文对方法进行优化,准确称量样品0.2000g至50mL的锥形瓶中,加入10mL含钙冰乙酸(1+9),瓶口放置φ40mm的短颈漏斗,在控温电热板上100℃加热40min,取下过滤,残渣放回原锥形瓶,加入20mL混合酸,瓶口放置漏斗,于控温电热板上150℃微沸30min,将溶液转移至100mL比色管中,摇匀,澄清。在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙。根据ICP-AES的测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定喀雅克登矿区实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.86%和0.77%,加标回收率为97.9%～102.2%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。