毛细管电泳-方波安培法分离检测滴鼻液中的麻黄碱

在熔融石英毛细管 (75mm× 5 0cm )中 ,以 5mmol/LTris(三羟甲基氨基甲烷 ) +5mmol/LH3 BO3(pH =6 .5 )为电泳介质 ,采用毛细管电泳 方波安培检测法 ,实现了滴鼻液中盐酸麻黄碱的分离检测。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、检测电位等因素对分离检测效果的影响。线性范围为 0 .8～ 2 0 2mg/L ,检出限为 0 .3mg/L ,回收率为 92 %～ 10 4 %。     

毛细管电泳-电导法分离检测磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶和磺胺二甲嘧啶

磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲嘧啶(SM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)是常用的磺胺类药物[1],在结构上彼此只相差1个甲基(结构式见图1)。毛细管电泳(CE)由其高效、低耗、快速、环境友好等特点而成为药物分析中极具吸引力的分析方法[2-3]。近年来,文献报道采用CE方法分析磺胺药物均使用紫外检测[4     

感冒药中盐酸伪麻黄碱和扑热息痛含量的毛细管电泳-电化学法测定

利用毛细管电泳 -电化学检测技术 (CE -EC)对双分伪麻片、美扑伪麻片、美息伪麻片、酚麻美敏片和氨酚伪麻滴剂中的盐酸伪麻黄碱和扑热息痛进行了分离测定 ,在6min内可实现这两种组分的基线分离 ;讨论了工作电位、分离电压、缓冲液pH值及浓度等因素对分离和检测的影响 ,得到了最优分离检测条件 ;该法的线性范围为1.0×10-3～1.0×10-5 mol/L,盐酸伪麻黄碱和扑热息痛的7次平行进样的峰电流相对标准偏差 (RSD)分别为1.2 %和1.9 % ,结果令人满意     

毛细管电泳-电化学检测法测定饲料中的磺胺类药物

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED),对饲料中的6种磺胺类药物磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑进行了分离和测定。分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为0.95 V(vs.SCE),在30 mmol/L硼砂-KH2PO4(pH7.6)的运行缓冲溶液中,6个分析物能够在16 min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级呈良好的线性,检出限(S/N=3)范围0.08～0.20μg/mL。该方法已应用于实际样品的分析。     

二阶导数光谱测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

本文采用二阶导数光谱法，测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量，排除了呋喃西林的干扰，方法简单，快速，准确。平均回收率为９９．５％（ｎ＝８），ＳＤ＝０．７３，ＣＶ＝０．７３％。\     

毛细管电泳-柱端电化学检测池的设计

在射壁式检测器的基规上,设计了一种用于毛细管电泳-电化学检测装置的检测池,巧妙地利用因表面张力现象而留驻波滴曲面的放大作用,直接调整毛细管与电极之间的相对位置,无需显微镜-微调节器装置,具有空间体积小,操作更简便的优点。     

电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

应用电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定了6种药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。试验选择了以下分析条件:①检测波长205 nm;②内标物为间苯二酚;③运行液为pH9.2的40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;④分离电压20 kV;⑤进样时间10 s;⑥分离温度25℃。麻黄碱及伪麻黄碱质量浓度在1~400 mg·L-1之间与相应的相对峰面积值(即被测物与内标物的峰面积之比)呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.35 mg·L-1(麻黄碱)和0.29 mg·L-1(伪麻黄碱)。以2种药品作基体加入标准溶液做回收试验,测得平均回收率依次为101.1%及103.6%。     

毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸

高效毛细管电泳电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以300 靘直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电极为1.20 V(vs.SCE),在25 mmol/L硼酸盐25 mmol/L磷酸盐(pH 7.6)的混合运行缓冲液中,上述各组分在16 min内能完全分离。咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸在2×10-3mol/L～１×10-5 mol/L、5×10-5mol/L～5×10-7mol/L、2×10-4 mol/L～1×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测下限分别为6×10-6mol/L、4×10-7mol/L和1×10-6mol/L。该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定,结果令人满意。     

毛细管电泳-电化学检测法测定蜘蛛香中多元酚类化合物

采用毛细管电泳 电化学检测法(CE ED)同时测定了蜘蛛香根中香叶木素、山奈酚、芹菜素、绿原酸 和咖啡酸等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度、浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等 实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+ 950mV(vs.SCE),在50mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH9.23)中,上述各组分在23min内能完全分离。5种组 分在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(S/N=3)达1.7×10-4～1.8×10-5g/mL。该法已成功 地应用于蜘蛛香根中活性成分的分离检测,结果令人满意。     

毛细管电泳-电化学检测益母草及其冲剂中的黄酮类化合物

用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法同时测定了益母草及三种益母草冲剂中的根皮苷、橙皮素、芦丁、山奈酚、洋芹素和槲皮素六种黄酮类化合物的含量。考察了实验参数对分离、检测的影响,得到了最佳试验条件。采用300μm碳圆盘电极为工作电极,检测电位为 0.95 V(vs.SCE),在80 mmol/L的Na2B4O7-H3BO3(pH 8.7)的运行缓冲液中,上述各组分在20 min内能完全分离。根皮苷、橙皮素、芦丁、山奈酚、洋芹素、槲皮素在5.00×10-7~1.00×10-4g/mL范围内均与其相应的峰电流呈线性关系,其检出限(S/N=3)分别为4.68×10-7、2.03×10-7、4.68×10-7、2.68×10-7、4.81×10-7、3.61×10-7g/mL。该法应用于实际样品的分析,结果令人满意。     

毛细管电泳电化学检测单糖的研究

采用毛细管区带电泳直立式安培电化学检测方法分离和测定单糖。考察了电解质溶液的ＰＨ和浓度对单糖分离的影响，适量加入氯化钠可改善分离条件。应用该法进行了乳糖的组成和人血中葡萄糖的测定。     

毛细管电泳电化学检测

综述了毛细管电泳的电化学检测,包括电位法、电导法和安培法检测的研究进展,重点讨论了电化学检测与毛细管电泳的耦联,并对电化学检测的原理及其应用进行了较详细的叙述,引用文献72篇。     

Determination of Nicotine in Tobacco by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection

A sensitive, simple and low-cost method based on capillary electrophoresis(CE) with electrochemical(EC) detection at a carbon fiber microdisk electrode(CFE) was developed for the determination of nicotine. Effects of detection potential, concentration and pH value of the phosphate buffer, and injection time as well as separation voltage were investigated. Under the optimized conditions: a detection potential of 1.20 V, 40 mmol/L phosphate buffer(pH 2.0), a sample injection time of 10 s at 10 kV and a separation voltage of 16 kV, the linear range obtained was from 5.0×10^-7 mol/L to 1.0×10^-4 mol/L with a correlation coefficient of 0.9989 and the limit of detection(LOD, S/N=3) obtained was 5.0×10^-8 mol/L. The method was also used to determine the nicotine in cigarettes. Nicotine amount ranged from 0.211 mg/g to 0.583 mg/g in the pipe tobacco of seven brands of cigarette and the amount in one cigarette varied from 0.136 mg/cigarette to 0.428 mg/cigarette.     

柱前衍生毛细管电泳-电化学检测组胺

本文采用邻苯二甲醛（OPA）为柱前衍生化试剂,用毛细管电泳-电化学检测（CE—ED）法测定酱油中组胺的含量。以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,50mmol／L硼砂（pH8．7）为运行缓冲液,对组胺和组氨酸的分离检测条件进行优化。在优化条件下,组胺和组氨酸二组分可在12min内完全分离,检出限分别为7．5×10^-7g／mL和5．0×10^-4g／mL。该方法已经成功用于实际样品的检测。     

维生素片中水溶性维生素的毛细管电泳-电化学法测定

利用自制的毛细管电泳 -电化学检测装置 ,以碳圆盘电极为工作电极 ,在 pH=8.0的NaH2PO4-Na2B4O7 缓冲溶液中对2种多维片中水溶性维生素VB1 、VB6、VC和VM(叶酸)的分离检测进行了研究。各组分峰电流的相对标准偏差 (RSD)<3.0%,检出限可达5.0×10-7 mol/L,测定结果令人满意。     

毛细管电泳-电化学检测法测定葡萄和葡萄酒中的白藜芦醇

采用毛细管电泳-电化学检测法测定了葡萄和葡萄酒中的白藜芦醇含量,实验发现白藜芦醇在红葡萄酒中的含量明显高于其在白葡萄酒中的含量,并验证原因为葡萄皮中白藜芦醇的含量显著高于葡萄肉中白藜芦醇的含量。考察了工作电极的工作电位、分离电压和进样时间对检测的影响。在优化条件下,以300μm直径的碳圆盘电极为工作电极,工作电位为+0.85V(vs.SCE),在100mmol/L硼酸盐(pH=9.2)的运行缓冲液中,被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性,检出限为1×10-7g/mL。该法简单可靠,已成功地应用于实际样品中白藜芦醇含量的测定;样品处理简单,无须预富集,检测结果令人满意。     

毛细管电泳电化学检测分离测定荞麦中的手性肌醇和肌醇

应用毛细管电泳/电化学检测(CE/ED)同时测定了荞麦样品中肌醇和手性肌醇的含量。以直径140μm铜圆盘电极为工作电极,50 mmol/L硼砂(pH 9.24)为运行缓冲液,检测池内为0.1 mol/L的NaOH溶液,研究了实验参数对分离、检测的影响,得到了优化的实验条件。在优化条件下,两物质在14 min内得到良好的分离。肌醇和手性肌醇在1.0~100 mg/L范围内质量浓度与峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为0.53和0.73 mg/L,该方法已成功地应用于实际样品的测定。     

毛细管电泳电化学检测法测定红葡萄酒中的多元酚

目前 ,人类各种疾病约 89%起因于活性氧 .因此消除活性氧基团 ,使过氧化物对机体的损伤降到最低限度已成为研究的热点 [1] . Maxwell等 [2 ] 测试了红葡萄酒在人体血液中的抗氧化能力 .发现从刚喝下红葡萄酒时起 ,抗氧化活性就开始上升 ,90 min后达到最大 ,抗氧化活性平均上升约 1 5 % .葡萄酒中的多酚含量与活性氧消除能力的相关系数高达 0 .9686,所以确立葡萄酒中多元酚的分析方法有重要意义 .红葡萄酒中含有酚酸类、儿茶素类、黄酮类等多酚类化合物 ,通常采用气相色谱[3] 、高效液相色谱 [4 ] 测定 .毛细管电泳 ( CE)应用于葡萄酒中多…     

沙棘黄酮口服液中芦丁和5-羟色胺的毛细管区带电泳电化学检测

建立了毛细管区带电泳 -电化学检测法 (CE -ED)测定芦丁和5_羟色胺含量的方法 ,研究了电极电位、运行缓冲液的酸度和浓度、电泳电压及进样时间等因素对分离检测的影响,确定了最佳测定条件 ;以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为0.90V(vsSCE),在50mmol/L硼酸盐缓冲液(pH8.5)中,上述2组分在12min内完全分离 ,被分析物的电流响应与浓度在约3个数量级范围内呈良好线性关系,检出限分别为3×10-7 mol/L和8×10-8 mol/L ,7次测定含5.0×10-4 mol/L的芦丁和5_羟色胺的标准溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.5 %和3.8 % ;该法成功地用于中药沙棘黄酮口服液中芦丁和5_羟色胺的测定