在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中的黄曲霉毒素

建立了在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)及黄曲霉毒素G2(AFG2)的方法。采用IMMUNOPREPONLINE AFLATOXIN(Part Code:P900)柱为在线固相萃取柱,Diamonsil Plus C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱。样品中加入一定量的Na Cl和乙腈-水(80∶20,体积比)溶解,超声提取后,用于后续进样。样品溶液注入在线固相萃取小柱中,通过阀切换技术和HPD共聚焦洗脱模式将保留在SPE柱上的靶标物转移到分析柱中继续进行分离分析,采用外标法定量,采用正离子全扫描模式进行分析。在优化的色谱-质谱条件下,该方法对4种黄曲霉毒素的线性范围为0.5~50.0μg/L,检出限可达0.2μg/kg,定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,饲料中4种黄曲霉毒素的回收率为94.6%~114.3%,相对标准偏差不大于8.3%。该方法分析时间短、自动化程度高、检测通量大、检测成本低,可作为饲料中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的快速检测方法。     

分散液液微萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exac-tive Orbitrap MS)同时测定化妆水中抗生素、激素、禁用染料、农药以及真菌毒素5大类共139种药物残留的分析方法。考察了DLLME各条件对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为：取样量5.0 g,萃取剂为四氯乙烷(50μL)、分散剂为乙腈(300μL)、氯化钠用量为0.30 g、超声时间为8 min。样品经萃取后,采用岛津Shimpack XR-ODS II(150 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱分离,通过Q-Exactive Orbitrap MS以全扫描确定母离子精确质量数的离子丰度,实现多种类目标物的定量,结合保留时间和子离子数据依赖模式扫描(DD-MS2)确定子离子的精确质量数,并配合谱库检索进行快速确证与筛查。结果表明：139种化合物的质量浓度在10～1 000 ng/m L范围内与峰强度呈良好线性关系(r> 0.99),检出限为10～30μg/kg,回收率为63.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为3.0%～9.5%;各精确质量数偏差小于3×1...     

分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法.样品先用80％的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化.净化后的溶液加入由无水Na2SO4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH2-PSA)组...     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物.     

磁性富勒烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定菊花中农药残留

合成了磁性富勒烯(Fe3 O4@SiO2@C60),考察了其作为固相萃取吸附剂对菊花中农药的萃取富集性能,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定可食用菊花中9种农药(嘧菌环胺、苯酰菌胺、唑虫酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、唑螨酯、哒螨灵、辛硫磷)的分析方法.结果表明,Fe3 O4@SiO2@...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化。目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI~+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.992 7～0.999 4,检出限为0.1～0.5μg/kg,定量下限为0.4～1.8μg/kg,平均回收率为70.8%～113%,相对标准偏差为0.30%～7.9%。该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析。     

磁性氧化石墨烯固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中6种三嗪类除草剂残留

采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe_3O_4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO-Fe_3O_4用量、萃取时间、水样的pH值及离子强度和解吸条件等因素对萃取效率的影响。6种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0 ng/L,富集倍数可达616~902倍。将方法应用于苏州地区太湖水、运河水和护城河水等实际水样的分析,加标回收率为85.4%~117.6%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。该方法操作简单快速,富集倍数较高,检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。     

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂

以磁性石墨烯纳米复合材料（Fe₃O₄-G）作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱（LC-MS/MS）测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂（NSAIDs）残留的方法。试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化。对影响萃取效率的因素（萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件）进行了优化。9种非甾体抗炎剂的检出限（LOD,S/N=3）为0.2～8.2 μg/kg,定量限（LOQ,S/N=10）为0.5～25.4 μg/kg。在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%～104.5%,相对标准偏差为1.2%～6.8%。与Sep-Pak Vac NH₂和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术。     

固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定椰子汁中酸性植物激素

本文通过固相萃取结合分子络合物-分散液液微萃取,与高效液相色谱联用,建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物,考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与分子络合物-分散液液微萃取联用模式中,椰子汁中分析物首先吸附在C18萃取材料上,待解吸完成后,解吸液又可用作分散液液微萃取的分散剂,大大简化了萃取步骤。该方法的富集倍数可达319～478倍,线性关系良好,具有良好的精密度和准确度,有望用于植物激素的检测。     

分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物

建立了测定食用菌(蘑菇、木耳、银耳等)中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈均质振荡提取,盐析和无水硫酸镁除水,经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)净化后,以乙腈和水为流动相,经XR-ODS色谱柱(2.0 mm×100 mm×2.2μm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果表明,19种待测物在一定质量浓度范围内线性关系良好(r²>0.998 0),检出限为0.2～0.6μg/kg,定量下限为0.5～2.0μg/kg。在1倍、2倍和10倍定量下限加标水平下,19种待测物的平均回收率为83.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.0%～12%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于食用菌中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物残留的快速检测。     

基于磁性多壁碳纳米管的磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中22种真菌毒素

以磁性多壁碳纳米管(Fe₃O₄-MWCNTs)为吸附剂,建立了简单、快速和高效的磁性固相萃取方法,结合超高效液相色谱-串联质谱实现了对农产品中22种真菌毒素的同时检测。将Fe₃O₄纳米颗粒引入MWCNTs中制备Fe₃O₄-MWCNTs作为吸附剂,不仅可以提高多种目标真菌毒素的富集效率,还可通过外磁场进行分离,有效缩短了样品前处理时间。对影响磁性固相萃取前处理效率的提取溶液、吸附剂类型、吸附剂用量和洗脱溶液类型进行了优化。在最佳前处理条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱进行检测,结果表明,22种真菌毒素在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系(R2≥0.9966),方法检出限(LOD, S/N=3)为0.0008～1.6337 ng/g,定量限(LOQ, S/N=10)为0.0025～5.4457 ng/g,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为71.5%～118.4%,日内精密度为1.3%～10.9%(n=6),日间精密度为2.3%～11.6%(n=3)。本方...     

分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂

建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100mm×2...     

基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。最佳前处理条件为:0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 m L丙酮洗脱并浓缩至0.4 m L,加入20μL四氯化碳和5 m L超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。3种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/kg范围内有良好的线性关系(r2≥0.9989),平均加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差小于7.8%(n=3),检出限为1.00~1.48μg/kg,可满足土壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析。     

基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素

采用了基质固相分散萃取（MSPD）和固相萃取（SPE）技术分别对奶制品（奶粉和牛奶）中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱（HPLC-Q-TRAP-MS）建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L（雌三醇为0.1~20 mg/L）范围内线性关系良好（相关系数（R²）>0.99）;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%（RSD为1.6%~9.2%,n=3）;液态牛奶经SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%（RSD为2.0%~11.0%,n=3）。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。     

食用菌中多菌灵残留的分散固相萃取/高效液相色谱法测定

建立了食用菌中多菌灵残留量的测定方法.采用乙腈提取样品,提取液经十八烷基硅烷(ODS)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附净化后,采用反相高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定,外标法定量.色谱条件:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,i.d.),流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)(体积比25 ∶ 75),流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长282 nm.结果表明,多菌灵在0.05 ～10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9;方法的相对标准偏差(RSD)不大于3.4%,添加回收率为81% ～98%;多菌灵在食用菌中的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03、0.10 mg/kg.该方法操作简单快速、准确度高,能够满足多菌灵残留限量标准的检测要求.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种麻醉剂

随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义.由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度.该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂...     

QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定地龙中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法(QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS)快速测定地龙中黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS方法提取,然后采用增强型脂质去除-分散固相萃取(EMR Lipid-dSPE)进行净化,多反应监测采集模式...     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水产品中的8种青霉素残留

建立了同时测定水产品中8种青霉素(阿莫西林、氨苄西林、青霉素C、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林)残留的液相色谱-串联质谱分析方法.以青霉素G-D7为内标,样品经80％乙腈水溶液提取,c18吸附剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析.采用HyPURITY C18色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸)-0.1...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留

建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005～1.000mg/kg之间。在0.005～0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%～109.4%;其相对标准偏差为5.9%～8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。     

分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定土壤中溴氰菊酯残留

建立了以分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中溴氰菊酯。样品用甲醇∶水(1∶4,V/V)提取,经布氏漏斗减压抽滤,滤液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨炭黑粉(GCB)净化后,用氯仿萃取,超声,离心后沉积相进行HPLC测定。对分散固相萃取吸附剂的选择及影响分散液液微萃取的因素进行了优化,在最优条件下,溴氰菊酯的富集倍数达到565倍,线性范围为0.005~2.5mg/kg,线性相关系数为0.9998,检出限为0.001mg/kg,平均加标回收率为70.3%~94.5%,相对标准偏差为2.5%~4.7%。该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于土壤中溴氰菊酯残留检测。