电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中7种重金属元素

建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件,采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比)硝酸溶液捕集吸收气溶胶,捕集阱为2瓶串联,每个捕集阱含吸收液25.0 mL,抽吸口数为100口。结果表明,电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3～80μg/L,锑和汞的线性范围为0.3～10μg/L,其相关系数(r²)均大于0.999,检出限为0.69～1.19 ng/100 puffs,定量下限为2.29～3.97 ng/100 puffs,方法的回收率为96.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为6.6%～14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定,两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少,可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。     

植物类中药材及饮片中18种重金属及有害元素研究

建立植物类中药材及饮片中铅、镉、总砷、总汞、铜、锑、锡、铬、镍、钡、锰、铊、银、铍、镝、铝、硒、钼共18种重金属及有害元素含量的检测方法和限量。样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对100批植物类中药材中的重金属及有害元素进行测定和方法研究。各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 5,方法检出限为0.000 22~0.023 0 mg/kg,回收率为90.2%~108.7%,相对标准偏差为1.8%~4.9%。该方法准确、简便、灵敏,可为植物类中药材中重金属及有害元素的检测与控制提供方法参考。     

黄芪口服液中8种重金属元素含量的测定

在2015年版《中国药典》的基础上,采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对黄芪口服液中的铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍和铬进行测定,并对所用试剂、器皿,赶酸时间,内标的种类和加入方式进行了优化。结果表明,在样品处理前对器皿采用硝酸(30%)处理,赶酸时间在1.5h以上,以手动方式加入单内标103 Rh溶液,可以得到较准确、稳定的测定结果,8种元素测定的相对标准偏差(RSD)均小于4%,Hg、As、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr的检出限分别为0.089、0.21、0.45、0.15、0.45、0.025、0.35和0.39μg/L,8种元素的加标回收率在92.0%～114%。方法对于黄芪口服液中痕量元素的检测,结果稳定,过程简单,引入污染小。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测市售鱿鱼中5种重金属

基于硝酸消解体系,建立了微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定市售鱿鱼中铅、砷、镉、汞、铬5种重金属元素的检测方法。样品加入HNO₃进行微波消解,优化ICP-MS 相关检测参数后,进行外标法定量。结果表明,5种重金属在各自浓度范围内线性关系均＞0.999,平均回收率为96%-101%,精密度RSD均小于5%。用该法检测广州市农贸市场随机购买的6个批次冰鲜鱿鱼,结果有1个批次砷含量超标,1个批次镉含量超标。该法前处理简单,检测准确、快速,适用于鱿鱼等水产品中铅、砷、镉、汞、铬等重金属的检测。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定沙虫中10种重金属

建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05～3.4μg/kg之间,相对标准偏差（RSD,n=3）小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质（GBW10050）的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

不同酸体系对PM2.5中重金属测定的影响

采用3种消解体系对聚四氟乙烯滤膜采集的PM2.5样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定样品中15种重金属元素。比较了硝酸–盐酸(A)、硝酸–过氧化氢(B)、硝酸–氢氟酸–高氯酸(C)3种体系的消解效果,分析了南京市PM2.5中重金属含量,并与文献值进行了比较。结果表明,A,B,C 3种体系测定结果的相对标准偏差的平均值分别为7.9%,9.9%和17.2%,加标回收率分别为80.5%~111.0%,87.5%~120.0%,74.1%~113.0%。C体系测定结果偏高,操作步骤繁琐,精密度差;A,B体系具有试剂用量少,精密度好,准确度高等优点,能满足环境空气PM2.5中多元素同时测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法分析水产品中12种元素

建立微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法动态反应池模式对水产品中铅、铬、镉、铜、锌、砷、硒、锡、钾、镁、铁、锰12种重金属及微量元素的分析方法。研究表明:优化仪器条件、选择不受干扰的质量数、引入反应气甲烷,可有效消除多原子离子干扰,在线加入内标可对方法准确定量。12种元素的检出限均低于质量浓度50.0μg/L,在质量浓度2.0～2000.0μg/L范围内呈良好的线性关系,各元素加标回收率在84%～114%之间,相对标准偏差(n=6)1.4%～8.8%之间,该方法适合水产品中多元素的同时分析,可用于水产品的质量控制和安全评价。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2~0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%~96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%~3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中重金属的研究

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟酮的含量

取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定成品烟烟丝中7种微量元素

采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子体质谱检测,同时测定了成品烟烟丝中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等7种微量元素。方法的回收率92.8%~120%,检出限25.2~245 ng/L,相对标准偏差均小于10%。分析和比较了5种国外卷烟和10种国内卷烟烟丝中7种元素的含量。     

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

为避免在土壤溶解过程中使用高氯酸、硫酸、氢氟酸和繁琐的赶酸步骤,减少污染、降低能耗,采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法。校准曲线的相关系数为0.999 5～0.999 9,各元素的检出限为0.01～0.96μg/g,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.60%～12.3%,加标回收率为95.0%～106%。通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水溶解法的提取能力。结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V(51%)、Cr(51%)、Ni(82%)、Co(86%)、Mn(91%)、Mo(92%)、Cu(93%)、Pb(94%)、Zn(96%)和Cd(100%);提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质。     

全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属

建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属元素的分析方法。取0.1 g左右的土壤样品于消解罐中,采用5 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸+1 mL高氯酸消解体系进行全自动消解,升温至200 ℃赶酸。以¹⁰³Rh作为内标元素,在电感耦合等离子体碰撞模式下测定土壤中铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)14种重金属元素。V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb的质量浓度和Cd、Be、Tl、U、Sb、Mo的质量浓度分别在0～500、0～10 μg/L范围内与信号强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.011～1.5 mg/kg。选取有证标准土壤样品进行验证,测定值的相对标准偏差为1.08%～5.72%(n=6),相对误差为0.53%～13.1%,准确度和精密度均满足分析要求。     

ICP-AES法测定10种蒙成药中四种重金属元素的含量

目的测定十种蒙成药中As、Pb、Hg、Cd 4种重金属元素的含量。方法采用V（HNO3）＋V（H2O2）=5＋3为溶样试剂,微波消解与电感耦合等离子体发射光谱仪联用。结果表明测定的各元素检出限介于0.048-1.036μg·L^-1之间,加标回收率在94.5%-103.6%之间,RSD〈2.4%。结论该法简单、快速、准确,适合同时测定食品中的元素。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种重金属元素的含量

分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明：钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种重金属元素的质量浓度均在200μg·L^-1以内与所对应的响应强度与内标响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008～0.250μg·g^-1;对土壤标准样品GSS-13、GSS-19、GSS-23进行准确度和精密度试验,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%;方法用于5个实际土壤样品分析,12种重金属元素测定值均未超过国家土壤环境质量二级标准。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100μg·L^-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75μg·kg^-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法,以HNO₃-H₂O₂体系处理样品,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁵As、¹¹¹Cd、²⁰⁸Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.000 5～0.01μg/g,测定下限为0.002～0.4μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。