纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展

烷基烯酮二聚体是国内外广泛使用的造纸施胶剂,研究其分析方法对于鉴定纸张种类和推断纸张形成年代具有重要意义。基于此,介绍了纸张中烷基烯酮二聚体的研究现状,从溶剂提取、色谱法、光谱法、质谱法及其联用技术等方面综述了纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展,并对其进行了展望,以期为法庭科学领域的纸张成分检验研究提供参考(引用文献28篇)。     

固相萃取-衍生化-气相色谱质谱法测定水中9种烷基酚类化合物

针对地表水、地下水及饮用水中9种烷基酚类化合物的含量检测,建立了一种适合于气相色谱-质谱分析的衍生化方法。分别对样品预处理的衍生化温度、反应时间、水体样品pH、洗脱溶剂类型及用量进行优化。优化结果表明,烷基酚类化合物的质量浓度在20.0～1 000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均不低于0.999 1,方法检出限为4.49～9.46 ng/L。地表水、地下水及饮用水样品加标回收率为77.6%～98.8%,测定结果的相对标准偏差不大于11.4%(n=7)。该方法适用于地表水、地下水及饮用水中烷基酚类化合物的检测。     

气相色谱-质谱法检测豆制品中的二甲基黄

建立气相色谱–质谱法测定豆制品中二甲基黄的方法。考察了不同样品前处理方法对回收率的影响。试样用d SPE纯化管超声净化后,以10 mL乙腈提取。样品溶液经毛细管气相色谱柱HP–5MS分离,以质谱检测器(MSD)测定其中的二甲基黄含量。二甲基黄的质量浓度在0.05~1.5 ng/mL范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1,检出限为0.005 mg/kg。加标水平为0.005~1.0 mg/kg时的平均回收率为70%~88%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~8.0%(n=6)。该方法净化效果好,灵敏度高,适合于豆制品中二甲基黄的检测。     

气相色谱-质谱法测定多种农药残留

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p'-DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCH-MS的质谱图杂峰更少.若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性.     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量

提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。脂肪酸样品与甲醇在硫酸介质中进行衍生化反应后的产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用J&W DB-WAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。4种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别在4.42～22.5mg.L-1和14.7～75.0mg.L-1之间。方法已用于油脚制备混合脂肪酸过程中主要脂肪酸成分的测定。     

气相色谱-质谱法测定香水中的甲基丁香酚

建立了气相色谱-质谱法测定香水中甲基丁香酚的分析方法。该方法在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系良好。香水样品平均加标回收率为100.1%～102.9%,相对标准偏差为0.08%～1.7%,方法检出限为0.50 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin, DBT)、三丁基锡(tributyltin, TBT)及三苯基锡(triphenyltin, TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量。实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度（以有机锡阳离子计）与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.9994～0.9998,检出限为0.003～0.005 mg/L; 4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮(2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮)含量的方法。0.300g辐照鱼油样品用正己烷溶解,ProElut Silica固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2种2-烷基环丁酮的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。加标回收率在91.2%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~5.9%之间。     

气相色谱-质谱法检测中药材中81种农药残留

建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定中药材中81种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取后用GPC或GPC-SPE固相萃取净化,在选择离子监测模式(SIM)下对天麻、杜仲、金银花、山茱萸进行测定。方法在0.01～1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为6.0～31.9μg/kg,加标回收率为60.8%～128.9%,测定结果的相对标准偏差为7.6%～18.9%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于中药材中81种农药多残留的测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈

建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法.不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取,经高速离心处理浓缩后,采用Oasis HLB固相萃取柱净化,1 mL 20%甲醇溶液淋洗,3 mL 80%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用HP-INNOWax(60 m×0.25...     

气相色谱-质谱法测定黑火药中硫磺

建立了气相色谱-质谱联用法测定黑火药中的硫磺,对萃取溶剂、进样口温度和升温程序进行了优化。最优的分析条件为:以氯仿为萃取溶剂,进样口温度240℃,柱温程序:40℃保持1 min,以10℃/min升至80℃,保持2 min,再以10℃/min升至240℃,保持5 min。此条件下,硫磺标准溶液在5～50μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.65μg/mL,加标回收率为92.4%～102.7%,相对标准偏差为1.4%,实现了黑火药爆炸残留物中硫磺的检测。采用气相色谱-质谱联用法对黑火药中的硫磺进行了定量分析,区分了不同的黑火药样品。     

气相色谱-质谱法测定艾叶挥发油中化学成分

采用水蒸气蒸馏法提取艾叶的挥发油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定挥发油成分,并用归一化法测定其相对含量。共分离出76个组分,鉴定出59种化合物。其含量占总挥发油组分峰面积的94.3%。贵州遵义产艾叶主要挥发油成分及其含量为1,8-桉叶油素(22.19%)、樟脑(10.39%)、绿花白千层醇(6.57%)、蒿醇(4.95%)、L-龙脑(4.88%)、α-松油烯(3.98%)、蒿酮(3.44%)、顺式桧烯水合物(3.36%)、4-松油醇(2.68%)、菊油环酮(2.51%)、β-崖柏酮(2.41%)、1-松油醇(2.32%)和丁香酚(2.26%)等。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

气相色谱-质谱法分析木屑浸提物

提出了气相色谱-质谱法分析木屑浸提物。将所选取的58种树种的木屑样品经甲醇提取,所得提取液分别用DB-FFAP色谱柱分离,在全扫描模式下作质谱分析。试验结果表明:根据TIC色谱图的特征峰中相对含量最高的组分的碳链结合方式的不同,可将上述树种分为开链烃、环烃、杂环三大类化合物。此外,对58种树种木屑样品中含量较高的5个组分的质谱分析结果的研究,发现其中有13种常见的化合物,有24种化合物为不同树种的特征组分。在此基础上,根据某树种相对含量较高的组分的碳链结合方式的不同,可对其树种作出鉴别。     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定脱水污泥中的多氯联苯

采用超声波提取,气相色谱–质谱联用法检测,建立了脱水污泥中18种多氯联苯的测定方法。污泥样品以二氯甲烷-正己烷(体积比为1∶1)为提取剂,用超声波提取20 min,在优化的仪器条件下,其中18种多氯联苯的质量浓度在0.05～100μg/mL范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系(r≥0.999 0)。方法的检出限为0.16～0.97μg/L,加标回收率为84.0%～117.0%,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=6)。该方法样品前处理简单,重现性好,检出限低,准确度高,适用于污水处理厂脱水污泥中18种多氯联苯的测定。     

气相色谱-质谱法检测豆粉中的三聚氰胺

三聚氰胺（Melamine）是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,是重要的氮杂环有机化工原料,简称三胺,俗称蜜胺、蛋白精。其化学性质呈弱碱性（pH8）,与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等均能形成三聚氰胺盐。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。三聚氰胺进入人体后,会发生取代反应（水解）,生成三聚氰酸,三聚氰酸和三聚氰胺形成大的网状结构,造成结石。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10～10000ng/L和1～10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%～94.6%和84.0%～100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。     

气相色谱-质谱法测定蒜头果油中的脂肪酸

 对云南产蒜头果油用硫酸 甲醇法酯化 ,以气相色谱 质谱 计算机联用仪进行了分析。共分离出 17种成分 ,鉴定了其中的 7种成分 ,分别为棕榈酸 (质量分数 (下同 ) 1.5 0 % )、油酸 (2 1.5 4% )、二十碳烯 11 酸 (7.0 4% )、芥酸(18.2 9% )、二十二烷酸 (1.33% )、二十四碳烯 15 酸 (4 0 .92 % )、二十四烷酸 (2 .14% ) ,占总质量的 92 .76 % ;未被鉴定的成分占总质量的 7.2 4%。     

气相色谱-质谱法测定木材中的五氯苯酚

建立采用气相色谱–质谱法检测木材中五氯苯酚含量的方法。用甲醇为萃取溶剂超声提取木材中五氯苯酚,以气相色谱–质谱仪进行定量分析。五氯苯酚的质量浓度X在0.025～2.0 mg/L范围内与其色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性回归方为Y=394.4X–8 435,线性相关系数r~2为0.999,检出限为0.03 mg/kg。在20,40,125μg/L加标水平下,样品加标回收率为94.1%～101.8%,测定结果的相对标准偏差为0.90%～2.13%(n=6)。该方法的样品前处理简单,不需要衍生化,具有较高的准确度与精密度,可用于木材中五氯苯酚的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。