电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰元素的含量。选择盐酸-硝酸水（3+1+4）溶液及硫酸（5+95）溶液溶解样品,选择波长为336.121,394.403,251.612,177.499,327.396,257.610 nm的6条谱线依次作为测定钛、铝、硅、磷、铜和锰的分析线;上述6种元素的检出限（3s/k）依次为0.006,0.01,0.008,0.1,0.005,0.001 mg·L^-1。方法用于钛铁标准样品分析,测定值与认证值相一致,测定值的相对标准偏差（n=9）在0.25%～10%之间。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量

在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法。上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9~0.13 mg.L-1范围内。取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%。在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%~101.0%之间。为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定不锈钢厨具铬、镍、镉、铅、砷迁移量

干净的不锈钢厨具样品(5.0 cm×5.0 cm)用乙酸浸泡24 h后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定不锈钢厨具中铬、镍、镉、铅,采用氢化物发生-ICP-AES测定其中砷的迁移量。研究了介质的酸度、硼氢化钾浓度对砷信号强度的影响,并考察了其他元素对砷测定的化学干扰。选择波长为267.716,231.604,214.438,220.353,193.695 nm 5条谱线依次作为测定铬、镍、镉、铅和砷的分析线。铬、镍、镉、铅和砷的检出限(3s)分别为0.032,0.026,0.006,0.033,0.007 5 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)依次为0.7%,0.8%,3.1%,1.2%,3.6%。应用此法测定样品中5种元素测定值与国标法GB/T 5009.81-2003的测定值相比,两种方法所得结果相一致。     

X射线荧光光谱法测定锶铁氧体半成品中铁、锶、硅

将样品在玛瑙研钵中与淀粉混合研磨,然后倒入压样机钢环模具中,在30 t压力下,采用粉末压片制样法压制成型。用X射线荧光光谱法测定锶铁氧体半成品中铁、锶、硅的含量。经试验验证压片时样品与黏合剂淀粉的最佳质量比为5比1。此法用于锶铁氧体半成品样品分析,3种元素的相对标准偏差(n=11)分别为0.06%,0.14%,0.70%,测定值与常规方法测定值相一致。     

混合溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碱性土壤中速效钾和有效磷、铁、锰、铜、锌的含量

称取碱性土壤样品5.000 0g(样品预先经风干,并通过筛孔为2mm的样筛),用碳酸氢铵、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和氯化钙组成的混合溶液(此溶液每升中含上述3种化合物质量依次为79.0,1.967,1.47g,并将溶液的酸度调整在pH 7.65±0.05之间)50mL,于25℃振荡提取90min。将混合物用无磷滤纸干过滤,滤液用水稀释5倍后作为待测液。在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中采用二维阵列检测器和耐氢氟酸雾化器。所测定的6种元素分别在一定的质量浓度范围内与其响应值之间呈线性关系。各元素的检出限(3s)在0.033～0.096mg·kg~(-1)之间。取标准物质(GBW 07459)按所提出方法进行11次平行测定,测定值与认定值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法分析一件试样(测定6种元素)只需2.5h。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铜中主、次量元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定黄铜中铜和锌等主量元素,镍、铅、铝、锡、铁、锰、磷和钴等次量元素的分析方法。选择了各元素的分析谱线,运用干扰元素系数法校正光谱干扰,用内标校正和同步背景校正消除基体影响。各元素的质量分数均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系。方法用于分析两个铜合金样品,测定结果与光电直读光谱法、化学法的测定值一致;用于分析3种铜合金标准样品,测定值与标准值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜电积液中锑、铋、钴、镍和砷的含量

样品(2.00mL)用盐酸10mL、硝酸3mL溶解后,蒸馏至2~3mL,加入100g·L-1酒石酸溶液2mL,用盐酸(5+95)溶液稀释定容至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中锑、铋、钴、镍和砷的含量。选择锑、铋、钴、镍、砷元素的分析谱线分别为206.836,223.061,228.615,231.604,193.696nm。5种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.005~0.130mg·L-1之间。方法用于铜电积液分析,所得测定值与火焰原子吸收光谱法测定结果相符。加标回收率在95.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.70%~6.4%之间。     

氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定热熔胶中7种微量元素

建立了氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定热熔胶中7种微量元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)的方法。用由60%(体积分数)硝酸溶液6 mL和12.66 mol·L~(-1)氟化铵溶液0.50 mL组成的消解体系在185℃下微波消解0.300 0 g热熔胶样品20 min。在平板控温加热器上于120℃赶酸3 h,得到的消解液用水定容至50 mL,按优化的ICP-MS条件测定,内标元素~(115)In用于定量。结果显示:7种元素的质量浓度与其与内标元素铟的信号强度的比值在一定的范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.005～0.029 mg·kg~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为86.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%～11%。方法用于5个实际样品的分析,在5个样品中均检出了铬和镍,3个样品中检出了铅,3种元素的检出量均低于YC/T 187-2004规定的限值;将该方法与YC/T 316-2014进行比对,在95%置信水平下,铬和镍的t值均小于临界值t_(0.05,4),铅的t值小于临界值t_(0.05,2),3种元素p值均大于0.05,2种方法无显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中硅、铁、铝、钛、钨、锡和钼的含量

采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 24~0.063 mg·g-1之间。方法应用于钨矿石标准物质(GBW 07240,GBW07241)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.48%~5.1%之间。     

次氯酸钠氧化碘-电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水样品中的碘及铜、铅、锌、锰、铁的含量

取地表水样90.0mL置于100mL容量瓶中,用硝酸及氢氧化钠溶液调节其酸度至pH7～9之间,加水至96mL,加入0.6%(质量分数)次氯酸钠溶液1mL,放置2h使碘完全氧化至非挥发性碘酸盐,再加入硝酸3mL酸化使溶液总体积至100.0mL。这一处理实现了采用电感耦合等离子体质谱法同时测定碘与水样中铜、铅、锌、锰、铁的含量。在质谱分析中,测定207Pb和127I使用标准(STD)模式,其余元素均采用动能歧视(KED)模式。经试验,选用钬作为测定碘的内标。所测定6种元素的质量浓度在一定范围内与其相应的信号强度之间呈线性关系。另按规定方法对空白样品进行测定,计算得到6种元素的检出限(3s)依次为0.096,0.071,0.062,0.065,0.044,0.19μg·L~(-1)。以地表水实际样品为基体,各加入上述6种元素的标准溶液,按方法分析并进行回收试验,测得回收率在83.2%～116%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～7.3%之间。同一样品经本方法和国家标准方法对所涉及的6种元素进行测定,两方法的结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%～0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD5%;质量分数大于0.10%,RSD 1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。     

直读光谱法测定高碳铬镍合金钢中的12种元素

提出了直读光谱法测定高碳铬镍合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌等12种元素的含量。优化的试验条件如下:1吹氩时间为4s;2预积分时间为6s;3积分时间为5s。12种元素均在一定的质量分数范围内与其光谱强度呈线性关系。方法应用于标准样品(11X-15310)的定值分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.17%~4.2%之间。应用此方法分析了3种标准样品(95-021-4、C1290和YSBC11017-2003),测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解.样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素(钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰)的含量.包括样品消解在内,分析全过程只需3～4 h.用标准曲线法进行定量,所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系.应用此方法分析了一种茶叶标准物质(GBW 07605),所得9种元素的测定结果与证书值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～4.7%之间.     

沉淀分离金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金溶液中铁、钴、镍、铜、银、铅

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金槽液中铁、钴、镍、银、铜及铅6元素,镀液中的金预先用硫酸及过氧化氢沉淀法予以分离,对试样的处理,沉淀分离,AES测定及仪器工作参数等分析条件作了试验并予以优化,测得上述6元素的检出限(3S)在0.002 4～0.067 mg·L-1之间.按所提出方法分析了两种低氰镀金槽液样品,并在此基础上加入不同量的6元素标准溶液后进行回收试验,所得回收率在83.0%～120.0%之间,相应测定值的相对标准偏差(n=5)在2.36%～11.839,6之问.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定1：5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定硼铁合金中硼、硅、铝和磷

硼铁合金样品经过预氧化熔融,制得样品的玻璃熔片,采用X射线荧光光谱法测定玻璃熔片中硼、硅、铝和磷等4种元素的含量。优化的试验条件如下:(1)熔剂为焦硫酸钾;(2)熔剂与样品的稀释比为40∶1;(3)氧化剂为碳酸锂和硝酸钠;(4)玻璃熔片的熔融时间为20min。4种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,测定下限为0.006 8%～0.017 9%。对硼铁标准样品平行测定10次,测定值的相对标准偏差为0.22%～3.9%。方法应用于硼铁合金样品的分析,测定结果与湿法分析的结果相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量。以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸–过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定。铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.01～0.09μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%。该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中镉、铬、铜和铅

采用微波消解法处理海洋贝类样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中镉、铬、铜和铅等4种重金属元素的含量。选择111 Cd、53 Cr、63 Cu和208 Pb等待测元素的同位素克服了质谱干扰。4种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.005～0.17μg.L-1之间。镉、铬、铜和铅的回收率分别为94.7%,102.1%,101.9%,105.3%;测定值的相对标准偏差(n=7)分别为4.3%,3.8%,1.5%,6.0%。