高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量

提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取小柱净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)混合溶液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0.10～0.50mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10mg·kg-1。加标回收率在80.0%～88.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.5%之间。     

荧光光度法快速测定辛硫磷残留量

在pH 6.6的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,达旦黄(TY)与一定浓度的吐温-80发生荧光增强反应,当在该体系中加入辛硫磷农药后,在激发波长412 nm,发射波长460 nm处荧光强度明显降低,且降低程度与辛硫磷的加入量呈线性关系,方法的线性范围在0.72 mg.L-1以内,检出限(3S/N)为0.031 mg.L-1。据此建立了测定辛硫磷残留量的方法,该方法用于小米和土壤中辛硫磷残留测定,两者的平均回收率依次为93.5%和97.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.7%和2.6%。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。     

紫外光照还原-流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐

在pH 8.2的二乙三胺五乙酸-三羟甲基氨基甲烷(DTPA-Tris)缓冲介质中,通过紫外光照射使NO3-还原为NO2-后,与显色剂反应生成吸收峰位于540 nm波长处的化合物,据此提出了在线紫外光照还原流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐。经试验,选择30 g·L-1氯化钠溶液作为载流,所选定的反应圈及样品环的长度依次为180 mm和130 mm。硝酸盐的质量浓度在0.009~3.0 mg·L-1范围内与相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.63μg·L-1。对同一天然海水样品按此法测定其NO3-含量10次,测得其平均值为0.538 mg·L-1,相对标准偏差为0.34%,并求得NO3-的还原率为80%。另在6个海水样品中各加0.50 mg·L-1NO3-标准溶液,按方法做回收试验,测得其回收率在97%以上。     

高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量

提出了高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量的方法。样品用乙腈-水(4+6,预调至pH 3.5)混合液超声提取25min,以C18色谱柱为分离柱,以上述乙腈-水混合液为流动相,在波长210nm处进行测定。α-硫辛酸质量浓度在20.0~500mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为0.80mg·L-1和2.7mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.5%~98.7%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.0%。     

低温提取气相色谱法测定大葱中辛硫磷

建立了气相色谱法测定大葱中辛硫磷残留量的分析方法。大葱样品经冷冻后,采用约2℃乙腈提取,提取液盐析后浓缩供气相色谱分析。由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少热分解,提高响应值,辛硫磷的质量浓度在0.10~10.0 mg.L-1范围与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),方法的检出限为0.01 mg.kg-1,在0.02~0.10 mg.kg-1添加水平回收率为83.1%~105.0%,相对标准偏差为2.6%~9.2%。     

连续流动注射法测定土壤和植物中全磷

应用AA3型连续流动分析仪测定了土壤和植物中全磷.结果表明:对于采用高氯酸-硫酸消解的土壤样品以及硫酸-过氧化氢消解的植物样品,在测定时调节反应混合液的酸度使其在显色的适宜范围内,磷的质量浓度在6 mg·L-1(土壤)和7.5 mg·L-1(植物)以内呈线性,相关系数分别为0.999 2(土壤)和0.999 6(植物);加标回收率98.5%～100.5%,相对标准偏差小于2%,检出限分别为0.010 mg·L-1(土壤)和0.013 mg·L-1(植物).     

离子色谱法测定茶叶中的无机阴离子

提出了离子交换色谱法分离测定茶叶中F-、Cl-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO2-4 6种无机阴离子含量的方法.茶叶样品中6种阴离子用水在95℃超声萃取20 min后,经IonPac ASll-HC阴离子分离柱,AGll-HC阴离子保护柱,以氢氧化钾为淋洗液,浓度从15 mmol·L-1到30 mmol·L-1进行梯度淋洗.F-、Cl-和Soi2-4的峰面积与其质量浓度在0.01～150.0 mg·L-1范围内,H2PO-4、NO-3和Br-在0.05～150.0 mg·L-1范围内呈线性关系.6种离子的检出限(3S/N)均小于0.03 mg·L-1.该方法用于茶叶样品中F-、Cl-、Br-、NO-3、H2PO-4和SOi2-4的测定,加标回收率在90.9%～100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%.     

分光光度法与火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的比较

提出了萃取-分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的两种方法,比较了两者的线性范围、检出限、样品测定结果等.试验发现:分光光度法和火焰原子吸收光谱法在硼含量分别为0.11～3.2 mg·L-1和0.05～3.24 mg·L-1范围内时,吸光度与其质量浓度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.033,0.036 mg·L-1.经检验,两种方法的测定结果之间无显著性差异.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定药品中赖氨酸

赖氨酸与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH 9.6的缓冲溶液中,通过亲核取代反应生成物质的量比为1:2的橙红色产物,最大吸收波长为474 nm,表观摩尔吸光率为5.1×103L·mol-1·cm-1.赖氨酸的质量浓度在0.2～55 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为0.16 mg·L-1.应用所提出的方法测定了药物样品中赖氨酸的含量,并以此样品为基体加入赖氨酸标准溶液做回收试验,测得回收率在99.0%～100.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.55%.     

应用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤光谱法测定纺织品中甲醛含量

用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤吸收光谱仪测定了纺织品中甲醛的含量。甲醛与乙酰丙酮的显色反应在流动注射体系完成,乙酰丙酮的体积分数为0.5%,反应温度为80℃,在最大吸收波长414nm处测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在0.025~3.00mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025mg·L-1。对1.00mg·L-1甲醛标准溶液连续测定10次,相对标准偏差为0.95%。方法应用于纺织品样品的分析,测定结果与国标法测定值相符,回收率在96.5%~117%之间。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定苯丙氨酸

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定苯丙氨酸的方法。在pH 10.0的缓冲溶液中,苯丙氨酸与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成组成比为1:1的浅红色产物,其最大吸收波长λmax=474nm,表观摩尔吸光系数ε=9.5×103L/(mol·cm)。苯丙氨酸浓度在0.15~20 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.011+0.0576c(mg·L-1),线性相关系数r=0.9995,平均回收率在99.0%以上,本法用于测定药物样品中苯丙氨酸的含量,结果满意。     

双硫腙-离子液体萃取-原子吸收光谱法测定复杂体系样品中锌

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和双硫腙螯合剂用于复杂体系样品中锌的萃取。用原子吸收光谱法测定复杂体系样品中的锌含量。选择测定波长为516nm。锌的质量浓度在0.1~2.0mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.69μg·L-1。方法应用于硫酸锌口服液样品中锌的测定,测定结果与药典法测定值相符。用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在98.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.8%之间。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜

乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为21.8μg·L-1和16.2μg·L-1。方法用于美白化妆品中铅、铜的测定,测得回收率分别在98.0%~102.5%和96.7%~105.0%之间。     

气相色谱-质谱法测定大鼠血浆中尼古丁及其药物代谢动力学研究

采用气相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的尼古丁。血浆样品采用蛋白沉淀法净化,采用DB-Wax毛细管色谱柱分离,质谱中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式,以茴香脑为内标进行定量。并采用PKSlover 2.0软件计算药代动力学参数。尼古丁的线性范围为0.10~2.0mg·L-1,检出限为4.59μg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在85.0%~90.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.0%。应用此方法考察了灌胃给药的大鼠血浆样品中尼古丁代谢动力学特点,主要动力学参数AUC0-t,AUC0-∞,Tmax和ρmax分别为8.570mg·L-1·h-1,10.49mg·L-1·h-1,1.0h,998.9μg·L-1,结果呈现药物代谢动力学过程。     

基于氧化锌纳米棒的乙酰胆碱酯酶生物传感器用于辛硫磷农药测定

以喷金的聚碳酸酯模板为工作电极,采用电沉积法从氯化锌和氯化钾溶液中制得氧化锌纳米棒.将沉积了氧化锌纳米棒的模板固定在打磨后的玻碳电极表面,并将模板溶解.再通过在氧化锌纳米棒修饰电极的表面直接固定乙酰胆碱酯酶,制备出乙酰胆碱酯酶生物传感器.自然晾干后,所得乙酰胆碱酯争氧化锌生物传感器用于辛硫磷农药的测定.试验结果表明:在含有0.5 mmol·L-1的巯基乙酰胆碱的PH 7.38磷酸盐缓冲溶液中,乙酰胆碱酯酶-氧化锌修饰电极的氧化峰电流显著提高,而再向其中加入酶抑制剂辛硫磷后,电流明显减小,在此基础上提出了一种高灵敏度的测定辛硫磷农药的方法.在优化的条件下,辛硫磷浓度在9.85 × 10-6～4.95×10-4mol·L-1之间,其浓度的对数与抑制率呈线性关系,检出限(3S/N)为5.99×10-6mol·L-1.     

碘量法测废水中硫化物的改进

对碘量法测定废水中硫化物的标准方法(HJ/T 60-2000)中所述条件做进一步优化试验,提出了如下改进:1选择水浴温度为65℃;2吹氮的气体流量及时间:第1次为80 mL·min-1和20min,第2次为300 mL·min-1和10 min,第3次为400 mL·min-1和6 min;3以1mol·L-1乙酸锌溶液为吸收液,当样品中硫化物的质量浓度≤1.5mg·L-1时,选择吸收液的加入量为3mL;4方法适用于硫化物质量浓度在0.4~3mg·L-1范围内的废水样品的分析;当实际质量浓度超过1.5mg·L-1时,应减少取样量,使实际测定的试液中硫化钠的质量浓度保持在1.5mg·L-1以内。按上述优化的条件,在实样的基础上作加标回收试验,测得回收率在94.4%~94.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~3.4%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定易切钢中铅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对易切钢中铅的含量进行测定,样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸溶解,选择220.353 nm波长为测定铅的分析线,铅的质量浓度在2.00～20.00 mg·L-1范围内与其谱线强度呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.03 mg·L-1.该方法用于两个标准样品(GSBH 40064-93和GSBH 40061-93)中铅含量的测定,加标回收率在97.1%～99.1%之间,相对标准偏差(n=11)小于0.8%.     

高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑

采用高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的含量。样品经丙酮超声提取两次。采用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(80+20)溶液为流动相,在检测波长320nm处进行测定。2-巯基苯并噻唑的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.54mg·kg-1。在0.10,2.0,10.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在85.3%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~5.6%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中7种生物胺含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中2-苯乙胺、色胺、尸胺、组胺、腐胺、精胺、亚精胺等7种生物胺含量的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,直接通过Zorbax Eclipse XDB C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)进行分离,以不同体积5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸甲醇溶液(A)和5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸水溶液(B)的混合液为流动相梯度洗脱,串联质谱法进行测定。7种生物胺的质量浓度均在0.1～5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005～0.02mg·L-1之间。以空白葡萄酒样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在84.1%～97.5%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在6.3%～13%之间。