气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量

提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。脂肪酸样品与甲醇在硫酸介质中进行衍生化反应后的产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用J&W DB-WAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。4种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别在4.42～22.5mg.L-1和14.7～75.0mg.L-1之间。方法已用于油脚制备混合脂肪酸过程中主要脂肪酸成分的测定。     

气相色谱-质谱法测定多种农药残留

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p'-DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCH-MS的质谱图杂峰更少.若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性.     

蒙椴树皮化学成分的气相色谱-质谱法分析

蒙椴(tilia Mongolia Maxim.)为椴树属植物。在我国,椴树的树皮和根皮用于治疗筋无力、慢性咳嗽、关节炎、风湿等疾病。近几年发现椴树属的蒙椴、籽椴等树种具有显著的抗天牛卵及幼虫的特殊功能^[1]。本文对蒙椴化学成分进行了分析鉴定。     

气相色谱-质谱法测定黑火药中硫磺

建立了气相色谱-质谱联用法测定黑火药中的硫磺,对萃取溶剂、进样口温度和升温程序进行了优化。最优的分析条件为:以氯仿为萃取溶剂,进样口温度240℃,柱温程序:40℃保持1 min,以10℃/min升至80℃,保持2 min,再以10℃/min升至240℃,保持5 min。此条件下,硫磺标准溶液在5～50μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.65μg/mL,加标回收率为92.4%～102.7%,相对标准偏差为1.4%,实现了黑火药爆炸残留物中硫磺的检测。采用气相色谱-质谱联用法对黑火药中的硫磺进行了定量分析,区分了不同的黑火药样品。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

气相色谱-质谱法测定艾叶挥发油中化学成分

采用水蒸气蒸馏法提取艾叶的挥发油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定挥发油成分,并用归一化法测定其相对含量。共分离出76个组分,鉴定出59种化合物。其含量占总挥发油组分峰面积的94.3%。贵州遵义产艾叶主要挥发油成分及其含量为1,8-桉叶油素(22.19%)、樟脑(10.39%)、绿花白千层醇(6.57%)、蒿醇(4.95%)、L-龙脑(4.88%)、α-松油烯(3.98%)、蒿酮(3.44%)、顺式桧烯水合物(3.36%)、4-松油醇(2.68%)、菊油环酮(2.51%)、β-崖柏酮(2.41%)、1-松油醇(2.32%)和丁香酚(2.26%)等。     

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱-质谱法分析了卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸,乙酸测定结果的相对标准偏差小于1％,平均回收率为99．59％。     

顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

蒙椴树叶化学成分的气相色谱-质谱法分析

利用气相色谱-质谱联用技术分析了新鲜冻干蒙椴树叶的乙醇提取物中的油状成分。确定出其中的57种化学成分,并通过标准峰面积法确定它们的相对含量,已鉴定成分占总油状组分的86.08%,主要成分为烷烃、醇类、酯类、酮类、烯烃、炔烃等化合物。     

气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。     

气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清中的代谢物

建立了气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清中代谢物的分析方法。分别收集乳腺癌患者、一般疾病者和健康对照组血清,样本用甲醇∶乙腈∶丙酮=1∶1∶1(V/V)提取,硅烷化试剂N,O-双甲氧基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷(BSTFA+1%TMCS)衍生后,采用气相色谱-质谱法分析其中的氨基酸、脂类和糖类的代谢谱,并用主成分分析(PCA)和随机森林(RF)算法对实验结果进行分析。结果表明,三组实验数据被成功分类,并发现磷酸、N-巴豆酰基甘氨酸、2,4-二羟基丁酸、棕榈酸、N-苯基甘氨酸和N-1-己酰甘氨酸等组分在乳腺癌组和健康对照组中的差异较为显著。     

气相色谱-质谱法测定水体中三氟乙酸

用多级浓缩的预处理富集水中微量的三氟乙酸,再将富集的三氟乙酸通过甲酯衍生化生成适合顶空进样的三氟乙酸甲酯,以气相色谱-质谱法对水体中三氟乙酸进行测定。试验对顶空进样的条件进行了优化,采用全扫描模式进行定性分析,选择离子扫描模式,以质荷比59,69的特征离子进行定量检测。检出限(3s)为1μg.L-1,对空白溶液进行加标回收试验,回收率在64.3%～68.1%之间,相对标准偏差(n=6)在5.62%～5.78%之间。     

气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明: 方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。     

气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中二异氰酸酯

采用气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中的二异氰酸酯的含量。样品经乙酸乙酯超声提取15min。在气相色谱分离中用HP-5色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。二异氰酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在5~100 mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.8%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.67%~7.1%之间。     

气相色谱-质谱法测定再造烟叶中甲酰胺

再造烟叶样品用甲醇提取5min,取上层清液,经有机相滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法测定滤液中甲酰胺的含量。在气相色谱分离中采用DB-Wax毛细管色谱柱(0.32mm×30m,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。甲酰胺的质量浓度在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L^-1。加标回收率为92.5%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.5%~3.0%,日间相对标准偏差(n=3)为4.4%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为     

裂解-气相/质谱法分析木屑物证

木屑是一种在各种案件现场中出现几率较高的微量物证,但由于其化学组成复杂、难溶,高分子组分之间的差异不显著,所以一直未建立有效的鉴定方法.采用裂解-气相/质谱技术(PY-GC/MS)对不同树种木屑难溶物进行分析,结果发现:不同树种木屑难溶物的总离子流图特征相似,即每种木屑难溶物的总离子流图中都有一组特征峰.但个别组分有差异.     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。     

气相色谱-质谱法测定香水中的甲基丁香酚

建立了气相色谱-质谱法测定香水中甲基丁香酚的分析方法。该方法在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系良好。香水样品平均加标回收率为100.1%～102.9%,相对标准偏差为0.08%～1.7%,方法检出限为0.50 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin, DBT)、三丁基锡(tributyltin, TBT)及三苯基锡(triphenyltin, TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量。实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度（以有机锡阳离子计）与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.9994～0.9998,检出限为0.003～0.005 mg/L; 4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。