X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量

提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010～10012、GBW 10014～10016、GBW 10018、GBW 07602～07604、GBW 10020～10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5～610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%～4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。     

X射线荧光光谱法测定石膏中11种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定石膏中钠、镁、铝、硅、硫、钾、钙、钛、锰、铁、锶等11种元素的含量。样品研磨30s后压片,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 03109、GBW 03110、GBW 03111、GBW 03109a、GBW 03111a、GSB 08-1352-2001、GSB 08-1352-2006、GSB 08-1352-2009等8种标准物质为基础制作校准曲线,优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在0.001 4%~0.27%之间。对同一石膏样品平行测定10次,其相对标准偏差(n=10)在0.51%~4.0%之间。方法用于3个石膏样品的分析,所得结果与国家标准方法测定结果相符。     

全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中16种矿物元素的含量

提出了全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶和铅等16种矿物元素的含量。松子仁样品在MWS-2微波消解系统中,于180℃下微波消解50min,以镓为内标物。各元素的检出限在0.003~0.142mg·kg-1之间。应用所提出的方法分析花粉标准物质(GBW 10026),所得测定值与认定值一致。采用本方法和电感耦合等离子体质谱法对松子样品进行测定,结果表明:两者的测定结果无显著性差异,本方法测得各元素的相对标准偏差(n=6)在0.8%~4.7%之间。     

X射线荧光光谱法快速测定钢基中锰元素

应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定.采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998.考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%.     

X射线荧光光谱法测定水样中的痕量元素

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定了水样中痕量的A1、Cr、Ni、Zn、Sr、Ba、Tl、Pb。本法的测量结果与ICP和AAS的结果相近，对5．7μg/g Sr测量5次的RSD为1．2％，Sr的检出限(LLD)达到0．1μg/g。     

X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10％,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10％。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表面,在1 000℃熔融12 min,得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数为0.993 8～1.000,检出限为9.31～129.1μg·g~(-1);对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于6.0%和10%;对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定(每天1个样品),测定值的RSD不大于7.0%和8.0%;方法用于分析标准物质和实际样品,测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。     

X射线荧光光谱法测定钢中的有害元素

采用X射线荧光光谱法测定钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn的含量,实现了钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn含量的在线分析。各待测成分的分析范围为：P0.0042％～0.047％.S0．0094％～0.073％.AS0.011％～0.092％.Pb0.0012％～0．087％.Zn0．0005％～0．011％.Sn0．0093％～0．095％。用该方法对标准样品进行测定。测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．08％～1．90％(n=10)。     

X射线荧光光谱法测定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量

提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076mm的石油焦粉末经105℃烘干后置于模具中,以160MPa压力制成厚度小于4mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各元素测定值的相对标准偏差均小于8%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值相符。     

X射线荧光光谱法测定煤灰成分的改进

样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂,硝酸铵为氧化剂,溴化锂为脱模剂,采用玻璃状熔片法制样。选用标准样品及其标准样品间相混合配制的混合样品制作工作曲线,并以α系数和经验系数法校正元素谱线干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤灰中的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化钾、氧化钠、氧化钛、五氧化二钒、氧化锰和三氧化硫等12种主次组分进行测定。方法分析结果与化学法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值相符;对同一样品按所建方法分别熔融制备10个熔片进行测定,各组分测定值的相对标准偏差(n=10)在0.06%～2.4%之间。     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中的主次量元素

采用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁、钛、硅、铝、锰、钒、钙、镁等8种主次量元素。样品以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为4.5比1比0.4)为熔剂,脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07224、GBW 07225、GBW 07227、YSBC 19701-76、GSB 03-2584-2010、YSBC 19722-2011等6种标准物质和光谱纯二氧化硅、氧化钙、氧化铝、五氧化二钒、二氧化钛为基础制作校准曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在3.79~39.06mg·kg-1之间。对钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225重复测定10次,测得其相对标准偏差(n=10)在0.83%~2.9%之间。方法用于钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225,GBW 07227的分析,所得结果与认定值相符。     

X射线荧光光谱法测定新研制土壤标准物质中11种元素的含量北大核心CSCD

用粉末压样机将5.0 g经105℃烘干的样品制成样片,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中铅、砷、铜、锌、铬、镍、钴、钒、锰、锡和钼等11种元素的含量。以经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应和谱线重叠干扰,选择65种土壤、沉积物及岩石国家标准物质用于绘制校准曲线。结果显示,11种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为1.0~3.9μg·g^(-1),测定值的相对标准偏差(n=10)为0.64%~9.2%。对新研制的30个农用地土壤成分标准物质进行测定,按照HJ 780-2015的质量控制标准评估各元素的测定准确度,结果表明:铅、铜、锌、铬、镍、钒、锰的测定合格率均为100%,说明XRF可用于土壤中这7种元素的测定;钴的测定合格率为93.3%,这是由于样品中高含量铁的影响;砷的测定合格率为80.0%,当砷的质量分数小于13μg·g^(-1)时准确度较差;锡、钼的测定合格率不足50.0%,因此不建议用XRF测定土壤中锡和钼的含量。     

X射线荧光光谱法测定锰矿中主元素和微量元素

应用X射线荧光光谱法测定了锰矿中主元素锰、铁、硅、钙和微量元素镁、铝、磷、硫、钛、钾、钠等11种元素.试样用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂融熔制成玻璃状熔片并加入碘化铵溶液作为脱模剂.以17个标准样品并结合6个自制标准样品建立校准工作曲线,用理论a系数校正基体效应.对该方法的精密度进行了考核,结果表明以上11种元素测定结果的相对标准偏差均小于4%.用3种标准样品对该方法的准确度进行验证,测定值与标准值相吻合.     

X—射线荧光光谱法分析保护渣中元素

保护渣元素的定量分析一般采用传统的湿法化学分析 ,化学分析虽然准确度好 ,但难以做到快速且劳动量大。利用 X-射线荧光光谱法分析保护渣中各元素含量是一种快速、准确的分析方法 ,在国外已得到广泛应用。本文从现场分析的实际出发 ,选择融样条件、最佳仪器参数 ,用基准物质合成标准样品 ,绘制标准工作曲线 ,曲线线性良好 ,用化学分析法对荧光分析值进行验证 ,结果符合化学允许差。1　试验部分1 .1　仪器设备、试剂及工作条件MXF2 1 0 0 - X-射线荧光光谱仪TR- AUTO- BEAD- 1 0 0 0 S/W熔融炉混合熔剂 :4g四硼酸钠 +4g四硼酸锂 +0 .…     

X射线荧光光谱法同时测定煤焦灰分中主次组分

采用玻璃熔融法制样,选用标准样品及其与其他标准样品的混合物制作工作曲线,并以经验α系数校正元素重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤焦灰分中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化锰、二氧化钛和氧化亚铁等7种主次组分进行测定。该法分析结果与化学法测定值相符;对同一样品测定6次,各组分测定值的相对标准偏差在0.11%～5.8%之间。     

X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分

叙述了用SRS 300型X射线荧光光谱仪测定超硬铝合金中铜、镁、锌、铁、硅、锰、铬、镍、钛、锆的X射线荧光光谱分析方法。试样用车床加工至表面平整、光滑,采用强度校正模型,由计算机拟合回归曲线。此法测定结果与常规湿法化学法测定结果相符。     

X射线荧光光谱法测定纯铝制品中的主要杂质元素

主要介绍了X射线荧光光谱测定铝粒、铝线、铝块等纯铝制品中主要杂质元素的方法。利用光谱标准物质,优化分析条件,建立纯铝制品中各杂质元素的分析曲线,方法精密度好,准确度高,操作简便、快速,能够适应生产快速检验的需要。