大体积进样-离子色谱法测定炉水中痕量阴离子

提出了大体积进样-离子色谱法测定火电厂炉水中8种阴离子F-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-及PO43-的含量。水样经AG17-C保护柱及AS17-C分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,采用抑制电导器检测。8种阴离子的质量浓度均在5.0～50μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(2S/N)在0.01～0.11μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05～0.52μg·L-1之间。方法用于火电厂炉水中8种阴离子的测定,加标回收率在97.8%～107%之间。     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子

采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。     

离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子

应用离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子的含量。样品经离心沉淀后,经0.45μm滤膜过滤,滤液供离子色谱分析。阴离子分离时用Shodex SI-52 4E阴离子色谱柱,并用3.6mmol·L-1碳酸钠-0.6 mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液;阳离子分离时用TSKGEL阳离子色谱柱,并用2mmol·L-1硝酸溶液作为淋洗液,采用电导检测器进行检测。17种离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~18.7μg·L-1之间。回收率在95.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~7.2%之间。     

串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子

应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量。样品(10.00g)用50mmol·L-1氢氧化钠溶液50mL超声提取60min,离心分离。取上清液,经0.22μm滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化。流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236nm)进行检测。前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定。上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013~0.095μg·g-1之间。加标回收率在92.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~7.2%之间。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中4种形态砷的含量

采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定地下水中4种形态砷[As(Ⅲ)、As(Ⅳ)、一甲基胂酸、二甲基胂酸]的含量。水样在IonPac AS14阴离子色谱柱上分离,采用IonPac AG14阴离子保护柱,以碳酸氢铵为流动相进行梯度洗脱,4种砷形态在15min内完全分离。在进样量25μL时,4种形态砷的线性范围为0.50~200μg·L-1,检出限在0.03~0.06μg·L-1之间,加标回收率在97.0%~102%之间。此方法用于测定地下水样,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的结果相吻合。     

离子色谱法测定工业甲酸中4种痕量阴离子

用离子色谱法(IC)测定了工业甲酸中4种痕量阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-。取样品(20.000g)加入100g·L-1碳酸钠溶液0.4mL于水浴上蒸发至干,残渣溶于水中并定容至100mL作为试液供IC测定。将样品蒸干处理可消除甲酸的基体干扰,加入碳酸钠可避免F-及Cl-以氢氟酸及盐酸形式挥发损失。色谱分离时用IonPacTM AG23保护柱和IonPac AS23分离柱,并用4.5mmol·L-1碳酸钠-0.8mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液。在所选分析条件下,上述4种阴离子的质量浓度分别在一定范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.01,0.02,0.03,0.03mg·L-1。以实样为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.2%~106%之间。     

气相色谱法测定鄱阳湖湿地灰化苔草中有机氯农药

采用气相色谱法测定鄱阳湖湿地环境标示物灰化苔草中8种有机氯农药。灰化苔草样品采集后,经处理成干样,用丙酮-石油醚(1+1)超声提取,浓缩至尽干,用甲醇溶解后,在Aglilent19091-413色谱柱上分离,采用电子捕获检测器检测。8种有机氯农药的质量浓度在2.00~100.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.6~1.3μg·L-1之间。对灰化苔草样品进行加标回收试验,回收率在80.4%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.9%之间。     

离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量

提出了气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量的方法。样品用正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取净化。用DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器测定。仲丁灵的质量浓度在10.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4μg·kg-1。添加10,20,50μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在84.2%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.8%~15%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯的含量。蔬菜样品用乙腈均质提取,土壤利用水和乙腈振荡提取。在气相色谱分离中用DB-1701MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2.00~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.01~0.32μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在71.1%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.20%~15%之间。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量

烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。     

离子色谱法测定银杏叶中无机阴离子

应用离子色谱法测定了银杏叶中6种无机阴离子(F-,Cl-,NO-2,PO3-4,NO-3及SO2-4),测定中采用了Y5AB-8041A型阴离子分离柱及电导检测器,用含有5.0 mol·L-1碳酸钠溶液及5.4 mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合液作为洗脱液,以1.5 mL·min-1的流速通过分离柱.6种阴离子的峰高值与浓度值在一定范围内呈线性关系,其相关系数在0.999 1～0.999 7之间.测得6种阴离子的检出限(以μg·L-1表示)依次为2.75,4.71,9.43,11.1,30.0及22.4.用含6种阴离子的混合标准溶液,连续测定5次,检测方法的精密度,算得其相对标准偏差≤0.94%.用标准加入法测定了方法的回收率,测得结果在96.4%～102.3%之间.     

离子色谱法测定蓝藻培养液中有机酸和无机阴离子

建立了一种利用阴离子交换色谱柱分离,电导检测器同时测定17种有机酸和7种阴离子的方法。采用Ionpac AS11-HC阴离子交换柱,KOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱,流量为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。24种分析物测定结果的相对标准偏差在0.31%~2.67%之间,线性相关系数均大于0.996,平均加标回收率在80.3%~108.5%之间。该方法可用于微生物培养液中有机酸和阴离子的同时测定。     

凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉制品中19种多环芳烃

提出了凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉中19种多环芳烃含量的方法。烧烤肉样品经正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液超声提取30min后,上清液经凝胶色谱净化,所得净化液用HP-5MS色谱柱分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。19种多环芳烃的峰面积与质量浓度在5~200μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.5μg·kg-1之间。在20,40,80μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,19种多环芳烃的回收率在58.0%~122%之间,相对标准偏差(n=6)小于21.5%。     

大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

采用大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯的含量。海水样品采用大体积样品采样器与聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱进行萃取。萃取流量为5.0mL·min-1,丙酮作为洗脱剂。用Agilent HP-5石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,微池电子捕获检测器检测。10种多氯联苯的质量浓度均在10.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002 3~0.012μg·L-1之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在0.9%~1.3%之间,在0.5,1.5,4.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.7%~127%之间。     

固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。     

在线超滤-离子色谱法同时测定面粉中3种阴离子

采用在线超滤-离子色谱法同时测定面粉中BrO3-、NO2-、NO3-3种阴离子的含量。10.00g样品用水超声提取30min,定容为100mL,离心分离,取上清液通过0.22μm在线超滤系统进行预处理。分取20μL进样,经Metrosep A Supp 7-250阴离子分析柱和Metrosep A Supp 4/5Guard保护柱分离,以3.6mmol·L-1碳酸钠溶液为流动相进行淋洗,采用抑制电导检测器进行检测。BrO3-、NO2-和NO3-分别在0.20~10.0 mg·L-1,0.02~2.00 mg·L-1和0.25~30.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.20~2.50mg·kg-1之间。应用此方法分析了3个面粉样品,并以此为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~4.6%之间。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中的黄曲霉毒素B1

应用柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量。样品采用乙腈(85+15)溶液提取,滤液用MycoSepTM226柱净化,加入正己烷和三氟乙酸衍生,经C18色谱柱分离,荧光检测器检测。黄曲霉毒素B1的质量浓度在0.20~10.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg-1。在0.5,1.0,5.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在91.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.9%之间。     

离子色谱分离-电感耦合等离子体质谱联用法测定肉类食品中无机砷

粉碎的肉类食品试样用水分散后经超声提取40 min,于提取液中加乙酸(3+97)使蛋白质沉淀析出,并在4℃用高速离心法予以分离。取上层清液用经0.45μm滤膜过滤,滤液中的无机砷(Ⅲ及Ⅴ)和有机胂,即甲基胂(MA)和二甲基胂(DMA)通过IonPac AS 18阴离子色谱柱予以分离。用不同浓度的氢氧化钾溶液作流动相进行梯度淋洗,使上述4种形态的砷在碱性溶液中分别以阴离子状态而分离。用电感耦合等离子体质谱法分别测定洗脱液中无机砷(Ⅲ及Ⅴ)的含量,两者的检出限依次为0.3,0.5μg.kg-1。以肉类食品为基体加入3种不同浓度的标准溶液,按试验方法分析后求得方法的回收率及精密度为①三价砷回收率在83.1%~93.3%之间,相对标准偏差(n=6)在3.3%~6.7%之间;②五价砷回收率在85.3%~97.6%之间,相对标准偏差(n=6)为3.1%~5.9%。